Determinação de biureto em uréia agroindustrial por espectrofotometria

Foi desenvolvido um método espectrofotométrico para a determinação de biureto em fertilizantes à base de uréia empregando Cu(OH)2(s) como reagente analítico. O método se baseia na reação entre biureto e Cu(OH)2(s) e formação do complexo Cu(C2N3O2H5)2 de coloração violeta cujo espectro apresenta máximo de absorção em 510 nm. Após o estabelecimento das melhores condições analíticas, o método proposto foi aplicado na determinação de biureto em duas amostras comerciais de uréia, uma para pecuária e outra para agricultura. Curvas analíticas construídas no intervalo de concentrações de 0,1 a 0,5% (m/v) em biureto produziram coeficientes de correlação típicos > 0,9990. Os resultados obtidos pelo método proposto foram concordantes ao nível de 95% de confiança com os obtidos por um método alternativo empregando espectrometria de absorção atômica. A exatidão do método foi também avaliada por meio de testes de adição e recuperação de padrão. Recuperações de 92 a 100% foram obtidas e o desvio padrão relativo calculado para 12 medidas sucessivas de uma amostra contendo 0,31% (m/v) foi 2%.

Otimização multivariada e aplicação do sorvente SiO2-Nb2O5 para determinação em linha de Ni(II) em matriz aquosa

Neste estudo foi desenvolvido uma metodologia para determinação de Ni(II) em amostras de água usando a extração em fase sólida (SPE) em um sistema por injeção em fluxo (FI) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a extração e pré-concentração do Ni(II) foi a sílica gel modificada com óxido de nióbio(V). Variáveis químicas e de fluxo do sistema em linha foram otimizadas usando planejamento fatorial completo (N = 2k + 3). As condições iniciais do sistema FI-F AAS foram volume de amostra de 10 mL e concentração de Ni(II) de 100 µg L-1. O tampão Sörensen foi selecionado neste estudo. A resposta analítica utilizada foi absorvância integrada. Após a otimização foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito: faixa linear de trabalho estudada de 5-100 µg L-1; R = 0.9999; RSD = 1,5% (35 µg L-1, n = 7); limite de detecção de 0,8 µg L-1; limite de quantificação de 2,7 µg L-1 e fator de enriquecimento de 92,25. Foram analisadas amostras de água do rio Araranguá e a da rede de abastecimento da cidade de Florianópolis, ambas do estado de Santa Catarina. As duas amostras não apresentaram concentração de níquel acima do limite de detecção e após fortificação das mesmas os valores de recuperação foram na faixa de 100,2 a 103,8%.

Cádmio no leite materno: concentração e relação com o estilo de vida da puérpera

OBJETIVO: relacionar a concentração de cádmio do colostro materno com o estilo de vida das puérperas. MÉTODOS: estudo transversal, realizado em Goiânia, Goiás (região Centro-Oeste do Brasil). Participaram da pesquisa 80 mulheres, de acordo com critérios de inclusão, entrevistadas sobre características socioeconômicas e estilo de vida. Elas responderam a um questionário de frequência de consumo alimentar (QFCA). As amostras de colostro coletadas foram analisadas por espectrometria de absorção atômica por chama para quantificar os níveis de cádmio. Na análise estatística, além de medidas de tendência central, foram realizados os testes de Mann-Whitney e de Kruskal-Wallis, correlação e regressão. RESULTADOS: a média da concentração de cádmio foi de 2,3 μg/L, e a mediana de 0,9 μg/L. Variáveis como idade e paridade resultaram em correlação positiva não significativa com os níveis de cádmio no colostro. O hábito de fumar não se relacionou significativamente com o cádmio. CONCLUSÕES: a alimentação da puérpera influencia o nível de cádmio do colostro, especialmente o originado de alimentos vegetais, como cereais.

Níveis de mercúrio em atum sólido enlatado comercializado na cidade do Rio de Janeiro

No presente trabalho, estudou-se o nível de mercúrio em atum sólido enlatado, comercializado na cidade do Rio de Janeiro. Foram analisadas 39 amostras, pertencente a 5 marcas e lotes distintos, utilizando-se a espectrometria de absorção atômica pela técnica de vapor-frio. Os resultados obtidos demonstraram que 53% das amostras apresentaram um teor acima do máximo recomendado, sendo que somente uma entre as cinco marcas estudadas apresentou todas as amostras com níveis dentro dos limites tolerados. Tais resultados demonstram a necessidade de um maior controle da qualidade destes produtos.

Composição mineral de sucos concentrados de frutas brasileiras

Informações sobre a composição de alimentos nacionais são escassas. Sucos concentrados de frutas são amplamente utilizados por famílias brasileiras. No presente trabalho foram determinados oito elementos minerais (K, Na, Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn) com importância nutricional em sucos concentrados comerciais de frutas nacionais, abacaxi (3 marcas), acerola (2 marcas), caju (5 marcas), goiaba (3 marcas), manga (2 marcas), maracujá (5 marcas) e pitanga (1 marca) por espectrometria de absorção atômica com atomização em chama. A contribuição nutricional dos sucos para a dieta de crianças após a diluição recomendada pelo fabricante e considerando a ingestão diária de um copo de 300mL é elevada quanto a potássio para todos os sucos examinados (170 - 930% da ingestão diária recomendada, RDA). Os sucos de abacaxi e acerola podem fornecer 6 e 12% da RDA de ferro, respectivamente. O manganês aparece em abacaxi, manga, goiaba e acerola com 38, 14, 8 e 7% do RDA, respectivamente. Magnésio varia entre um máximo de 9% do RDA em abacaxi e 2% em maracujá e caju. Zinco e cobre variaram entre menos de 1 - 2% do RDA em sucos de caju e pitanga, a 2 - 6% nos outros sucos. Para adultos as contribuições são proporcionalmente menores, porém em nada desprezíveis.

Comparação dos teores de cobre e zinco em leguminosas cruas e após serem processadas termicamente em meio salino e aquoso

O cobre e o zinco participam de diversas reações no organismo, diretamente ou como co-fatores de enzimas, e são considerados essenciais. Avaliar os teores destes, em leguminosas cruas e após processamento térmico, permite um conhecimento do comportamento destes metais em meio salino e aquoso o que auxiliará no conhecimento do aproveitamento destes pelo organismo humano. Amostras de feijões preto, branco, carioquinha, manteiga, mulatinho, ervilha, lentilha e grão-de-bico, duas marcas de cada tipo e em dois lotes, foram analisadas quanto ao teor total de cobre e zinco quando cruas e processadas termicamente em meio salino e aquoso. A abertura das amostras foi feita por calcinação a 550ºC. As amostras que foram processadas termicamente, passaram por dessecação em estufa a 105ºC antes da calcinação. O teor total de cobre e zinco nas amostras foi determinado através da espectrometria de absorção atômica em chama. Na análise da rejeição de resultados foram aplicados o teste Dixon e o teste t de Student. Observou-se que, após o processamento térmico em meio salino ou aquoso, a maioria das amostras não teve perda significativa dos teores de cobre e zinco em relação às amostras cruas. Considerando que os teores médios do cobre e zinco nas amostras cruas foram, respectivamente, de 0,75mg% e 3,2mg% ao ser consumido uma porção média de leguminosas, cerca de 50g, a mesma fornece aproximadamente 19% e 10% das necessidades diárias de cobre e zinco, respectivamente, para um homem adulto segundo a R.D.A.

Uso de sílica e sílica-titânia organofuncionalizadas para a remoção de Cu(II) em aguardentes

Devido a necessidade da presença de cobre nos alambiques e as exigências cada vez mais acirradas com relação ao seu teor no destilado, é de interesse o desenvolvimento de metodologias para o controle deste metal nos destilados e/ou a sua remoção até níveis aceitáveis, em conformidade com as legislações nacional e internacional. Este trabalho investigou a potencialidade de dois sólidos: sílica modificada com trimetóxisili(propil)etilenodiamina (Si-Dia), e sílica-titânia, também modificada com trimetóxisili(propil)etilenodiamina (Si-Ti-Dia), como agentes removedores de íons Cu2+. Foram empregadas tanto soluções padrão de Cu2+, com teor alcoólico que simulavam aguardentes, como amostras reais de destilados. Os resultados indicam que um grama das matrizes Si-Dia e Si-Ti-Dia adsorvem 1,39 e 73,5mmol de Cu2+, respectivamente, a partir das soluções padrão, nas seguintes condições: tempo de contato 22h, pH 4,0; temperatura 25 ± 1,0°C e agitação constante. Para amostras reais, sob as mesmas condições de análises, o sólido Si-Dia reduziu as concentrações dos íons divalentes Cu, Zn e Fe em, respectivamente, 82, 83 e 64%, enquanto o Si-Ti-Dia, reduziu os mesmos íons em 88, 31 e 22%, respectivamente.

Conteúdo de minerais dos ingredientes e da multimistura

Os objetivos deste estudo foram determinar o conteúdo de minerais dos ingredientes e da multimistura, produzida e comercializada em Teresina-PI e avaliar a composição mineral da multimistura, relacionando-a com a ingestão diária recomendada (IDR). As amostras estudadas foram multimistura, pó da folha de macaxeira, farelo de arroz, farelo de trigo, farinha de trigo e fubá de milho. Os minerais Ca, Cu, K, Mn, Zn, Fe, Mg, Na e P foram determinados usando a técnica de espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A análise estatística dos dados foi realizada por meio de médias e desvios padrão. As amostras apresentaram baixos teores para a maioria dos minerais analisados, com exceção dos ingredientes farelo de trigo e farinha de trigo. Em especial, observou-se que a multimistura não atingiu o mínimo necessário de 25% do valor diário (VD), para ser considerada complemento nutricional pelo Ministério da Saúde, para os minerais analisados, com exceção do Mn e Mg. Concluiu-se que não existe uma padronização nas quantidades dos ingredientes no preparo da multimistura e que os teores dos minerais não atendem às recomendações diárias necessárias para crianças.

Avaliação de contaminação por metais pesados em amostras de siris azuis

Metais pesados por não serem biodegradáveis podem se acumular nos tecidos vivos ao longo da cadeia alimentar chegando ao ser humano principalmente por meio da alimentação. Siris e outros organismos que se alimentam de matéria orgânica existente em sistemas aquáticos, podem absorver uma carga maior destes elementos tóxicos e assim, representar um risco potencial à saúde da população da região. Neste trabalho, foram realizados estudos quantitativos sobre o teor de Pb, Cd, Cr, Zn e Cu em amostras (n = 144) de siris azuis do gênero Callinectes sp., coletados ao longo do rio Cubatão, utilizando um Espectrofotômetro de Absorção Atômica por Chama (FSAA). Exceto para o Cr, onde o valor médio obtido neste trabalho ficou acima do estabelecido para qualquer tipo de alimento pela legislação brasileira, todos os outros resultados estiveram abaixo dos limites máximos recomendados por agências de saúde. Uma discussão é apresentada sobre a contribuição ao valor provisório de ingestão diária tolerável (PTDI), sugerido pela Organização Mundial de Saúde, devido ao consumo de carne de siri pela população.

Novo método espectrofotométrico para determinação de Hg (II) em amostras de peixe

Um novo método espectrofotométrico simples, sensível e com boa seletividade é apresentado para a determinação rápida de mercúrio (II) em nível de traços com 2-mercapto-5-metilbenzilimidazol (MMBI) como um novo reagente espectrofotométrico (lambda max = 320 nm), em um meio aquoso ligeiramente alcalino (tampão Britton-Robinson (BR) 0,04 M, pH 8,0). A reação é instantânea e a absorbância permanece estável por mais de 24 horas. O coeficiente de absorção molar encontrado foi de 2,71 x 10(4) L mol-1 cm-1. A composição estequiométrica do complexo é de 1:1 (Hg:MMBI). Considerável excesso dos íons cobre, zinco, chumbo e cádmio não interfere na determinação. O método desenvolvido permitiu a determinação de mercúrio na faixa de 2 x 10-6 a 4 x 10-5 mol.L-1 com boa precisão e exatidão, e o limite de detecção para Hg foi de 9,9 x 10-7 mol.L-1. O método foi aplicado com sucesso a amostras de peixe e os resultados foram avaliados com o clássico método de espectrometria de absorção atômica (EAA). Os desvios padrão relativos para as amostras analisadas foram de 7,2 e 33% (n = 5), enquanto os erros foram de 1,63 e 11,6. O método mostrou-se sensível, seletivo e foi aplicado para a determinação de mercúrio em amostras de peixe com resultados satisfatórios.

Investigação dos teores de metais pesados em espécies de siris azuis do gênero Callinectes sp.

A ocorrência de metais pesados em sistemas aquáticos, usualmente, é resultante de processos naturais geoquímicos. Entretanto, a presença destes elementos químicos tem aumentado consideravelmente nas últimas décadas, como no caso da bacia do rio Cubatão, em conseqüência das atividades humanas na região. Neste trabalho, foi realizada uma análise quantitativa do conteúdo de Pb, Cd, Cr, Zn e Cu, em quatro espécies de siris azuis do gênero Callinectes sp., coletadas ao longo do rio Cubatão, utilizando a técnica da espectrometria de absorção atômica por chama (FAAS). Foram analisadas 144 amostras de siris azuis das seguintes espécies: C. danae (63%); C. sapidus (23%); C. bocourti (10.5%); e C. ornatus (3.5%). A espécie C. Sapidus foi a que apresentou os maiores níveis de concentração para os metais estudados. Com exceção do Cu, cuja concentração média obtida foi 40% maior para as fêmeas (p < 0,05), não houve qualquer variação significativa para os teores de metais pesados em relação tanto ao sexo quanto ao tamanho dos animais. Para o Cr, o intervalo de valores médios obtidos para as 4 espécies ficou acima do limite permitido pela legislação brasileira para qualquer tipo de alimento. Todos os outros resultados estiveram abaixo dos valores máximos recomendados pelas agências de saúde.

Composição mineral de uma linhagem de Pleurotus ostreatus cultivada em resíduos madeireiros e agroindustriais da região amazônica

Os cogumelos do gênero Pleurotus são cultivados em diversos substratos lignocelulósicos, dada a atividade decompositora desses organismos proveniente de seu metabolismo enzimático. O presente estudo teve como objetivo analisar a composição mineral de Pleurotus ostreatus e dos substratos de cultivo preparados à base de resíduos madeireiros e agroindustriais da região amazônica. Foram analisados macro (P, K, Ca e Mg) e micronutrientes (Fe, Zn, Cu, Mn e Na) dos cogumelos e dos substratos. Os substratos foram formulados a partir da serragem de Simarouba amara Aubl. (marupá), Ochroma piramidale Cav. ex. Lam. (pau de balsa) e de bagaços de Bactris gasipaes Kunth (pupunheira) e de Saccharum officinarum (cana-de-açúcar). As amostras foram solubilizadas mediante digestão ácida (nítrico-peridrol). Os elementos Ca, Mg, Fe, Cu, Zn e Mn foram determinados por espectrometria de absorção atômica; o Na e K, por emissão atômica e o P, por colorimetria. A composição mineral do cogumelo variou com o substrato de cultivo. Os diferentes substratos possibilitaram a produção de um cogumelo rico em K, P, Mg e Fe, essenciais à nutrição e à saúde humana. O potássio foi o mineral de maior teor no cogumelo em todos os substratos testados (36,83-42,18 g.kg-1), seguido de fósforo (6,95-10,60 g.kg-1) e do magnésio (1,57-2,50 g.kg-1).

Ressonância magnética de alta resolução espacial para estudo arterial periférico com aquisição segmentar e contínua: Mobitrak

O objetivo é apresentar uma técnica recente para a avaliação de obstruções arteriais dos membros inferiores por ressonância magnética em um único momento e com a utilização de dose dupla do meio de contraste paramagnético administrado de forma lenta através de bomba injetora. O método baseia-se em um "software" e "hardware" denominado Mobitrak, disponível nos aparelhos de alto campo de ressonância da Philips, que permite a avaliação de uma grande extensão vascular a partir de aquisições de alta resolução, segmentares e contínuas. A seqüência utilizada é um gradiente eco (FFE) que permite a programação de três segmentos simultaneamente, com pequena sobreposição nas intersecções desses segmentos. Essa seqüência dinâmica é obtida em duas fases, uma previamente ao contraste e outra durante a injeção lenta deste, com subtração do sinal dos tecidos adjacentes e reconstruções em 3D. O método apresenta vários benefícios, como: melhor visualização dos segmentos tibiofibulares, estudo de toda a aorta e o membro inferior em uma única visita do paciente, com baixo volume de meio de contraste.

Principais substâncias responsáveis pelo aroma de mangas comerciais brasileiras identificadas por cromatografia gasosa de alta resolução/olfatometria/espectrometria de massas

Six Brazilian commercial mangoes were analysed by HRGC-O-AEDA-MS, viz., Carlota, Haden, Espada, Coração de boi, Rubi and Tommy Atkins. All them showed ethyl butanoate as the main aroma character impact compound by AEDA evaluation. The ethyl esters of 2 and 3-methylbutanoic acids are also important, the main contribution in Carlota variety being 2(S) enantiomer. In Rubi variety, both 2(R) enantiomer and 3-methyl isomer contributes to the caprylic fruity note observed. In four varieties, viz., Haden, Espada, Rubi and Tommy Atkins, d-3-carene showed to be the second impact aroma compound presented. In Tommy Atkins variety, a-pinene also has a significant contribution, mainly due to its (1R,5R)(+)-enantiomer.

Hidrólise do óleo de Azadirachta indica em água subcrítica e determinação da composição dos triacilglicerídeos e ácidos graxos por cromatografia gasosa de alta resolução a alta temperatura e cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas

The development of modern analytical tools plays an important role in quality control. The main purpose of this study was to explore the use of subcritical water as a versatile analytical tool, employed simultaneously as a reagent and solvent, as well as the application of high temperature-high resolution gas chromatography (HT-HRGC) to develop a procedure for the analysis of triacylglycerides and fatty acids in Azadirachta indica A. Juss. (Neem) oil without the need for solvents, chemical reagents, or catalytic agents. The developed method presented satisfactory results and is in agreement with the concepts of Green Analytical Chemistry (GAC).