Acoplamento de cloreto de 4-nitrofenildiazônio com nucleófilos alifáticos: experimento integrado de síntese orgânica e cristalografia de raios X

This article describes an undergraduate experiment for the synthesis of p-nitrophenyldiazonium chloride and its coupling with acetylacetone and two enaminones, 4-phenylamino-pent-3-en-2-one and 4-amino-pent-3-en-2-one, in an adaptation of a previously reported synthetic protocol. The azo dyes 4-(E)-phenylamino-3-[(E)-2-(4-nitrophenylazo)]-3-penten-2-one and 4-(E)-amino-3-[(E)-2-(4-nitrophenylazo)]-3-penten-2-one were obtained, and the solid state structure of this latter azo compound was characterized by single crystal X-ray diffraction studies. This two-week integrated laboratory approach involves simple synthetic experiments and microwave chemistry in the organic laboratory plus crystallography analysis, suitable for novice students on undergraduate experimental chemistry courses.

Entupimento de tubos gotejadores convencionais com aplicação de cloreto de potássio (branco e vermelho) via duas qualidades de água

Neste trabalho, buscou-se avaliar a suscetibilidade de modelos de tubos gotejadores ao entupimento, quando expostos ao uso de cloreto de potássio (branco e vermelho), aplicados via diferentes qualidades de água. O experimento foi realizado no Laboratório de Irrigação do Departamento de Engenharia Rural da Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" ESALQ/USP, por um período de nove meses, analisando o desempenho de oito modelos de tubos gotejadores convencionais, com quatro tratamentos e dez repetições, sendo cada repetição representada por um gotejador. Os tratamentos aplicados foram: (T1-Lg/B) água do lago x cloreto de potássio branco; (T2-Lg/V) água do lago x cloreto de potássio vermelho; (T3-Lb/B) água do laboratório x cloreto de potássio branco, e (T4-Lb/V) água do laboratório x cloreto de potássio vermelho. Os modelos de tubos gotejadores apresentaram desempenhos variáveis, sugerindo que a arquitetura interna dos gotejadores foi o fator determinante na caracterização do processo de entupimento. Não foi observado elevado entupimento com relação à aplicação dos cloretos de potássio branco e vermelho na ausência ou presença de fitoplâncton, mostrando que é possível utilizar cloreto de potássio vermelho em fertirrigação.

Efeitos do cloreto de gadolínio na pancreatite induzida por tauracolato de sódio em ratos

OBJETIVO: Avaliar os efeitos do uso de cloreto de gadolínio como pré-tratamento e tratamento em um modelo experimental de pancreatite em ratos induzida por tauracolato de sódio a 3%. MÉTODOS: Ratos Wistar foram divididos em cinco grupos: grupo SF - controle com solução fisiológica intra-ductal e IV; grupo TS - controle com PA induzida por tauracolato de sódio a 3% e solução fisiológica a 0,9% IV; grupo GD - controle com SF intra-ductal e cloreto de gadolínio IV; grupo GDTS - pré-tratamento com GD (24h antes da indução da PA) e grupo TSGD - tratamento com GD (1h após a indução da PA). Foi realizado dosagem sérica de amilase, transaminases e TNF-á; determinação da atividade da MPO no tecido pulmonar; histologia pancreática e pulmonar. RESULTADOS: O número de animais mortos antes do término previsto do experimento foi significativamente maior no grupo TSGD (p=0,046). Os escores de pancreatite e de dano pulmonar foram mais elevados nos grupos que utilizaram tauracolato em comparação aos grupos com infusão intra-ductal de solução salina. Não houve diferenças nas demais variáveis estudadas na comparação entre os grupos TS; GDTS e TSGD. CONCLUSÃO: Não foram demonstrados benefícios com o uso de cloreto de gadolínio de forma profilática e terapêutica.

Efeito da suplementação de cloreto de amônio sobre os equilíbrios eletrolítico e ácido-básico e o pH urinário de ovinos confinados

A incidência da urolitíase obstrutiva em ovinos é elevada, principalmente em machos confinados, tanto para produção de carne, quanto reprodutores de alto valor genético. A acidificação urinária é um dos métodos para prevenção desta enfermidade e pode ser realizada de forma eficaz com a suplementação de cloreto de amônio na dieta, que pode propiciar a instalação de acidose metabólica. A hemogasometria avalia o equilíbrio ácido-básico sanguíneo de forma prática e fácil. Neste trabalho, avaliou-se o efeito do cloreto de amônio sobre o equilíbrio ácido-básico e eletrolítico de ovinos em confinamento para quantificar a acidose metabólica desenvolvida. Utilizaram-se 100 ovinos, machos, confinados, com idade aproximada de três meses. Constituíram-se três grupos experimentais: Grupo I (n=40), recebeu 400mg/kg/PV de cloreto de amônio/animal/dia por 21 dias consecutivos, momento da interrupção da administração do acidificante urinário (M3) e continuidade do acompanhamento clinico até o final do experimento (M6); Grupo II (n=40), 400mg/kg/PV de cloreto de amônio/animal/dia por 42 dias consecutivos; Grupo III (n=20), não recebeu cloreto de amônio durante todo o período do experimento. Os Momentos (M) de colheita de amostras e avaliação clínica foram estabelecidos com intervalo de sete dias, sendo M0 (imediatamente antes do início do tratamento com cloreto de amônio), M1 (sete dias após), M2, M3, M4, M5 e M6, totalizando 56 dias de confinamento. A alimentação consistiu de ração total, composta por 15% de feno triturado e 85% de concentrado, água e sal mineral ad libitum. Após adaptação de 15 dias à dieta de confinamento, colheram-se de todos os animais amostras de urina para mensuração do pH, e sangue venoso para hemogasometria, nos diferentes momentos. A acidificação urinária foi mantida enquanto houve a administração de cloreto de amônio nos grupos GI e GII. Os valores de Na+ e K+ permaneceram dentro da normalidade para a espécie. O cloreto de amônio provocou acidose metabólica hiperclorêmica compensada nos grupos GI e GII, comprovada pelos valores reduzidos de HCO3-, EB e SID, pelos valores elevados de Cl- e pelo pH normal. Concluiu-se que o cloreto de amônio apesar de provocar diminuição da reserva alcalina no organismo, não interferiu com o desenvolvimento dos animais, podendo ser empregado como agente preventivo da urolitíase obstrutiva em ovinos.

Alterações ultrassonográficas renais e vesicais de ovinos confinados e suplementados com cloreto de amônio

Resumo: A incidência da urolitíase obstrutiva em ovinos é elevada, principalmente em machos confinados, tanto para produção de carne, quanto reprodutores de alto valor genético. A acidificação urinária é um dos métodos para prevenção desta enfermidade e pode ser realizada de forma eficaz com a suplementação de cloreto de amônio (CA) na dieta. Utilizaram-se 100 ovinos, machos não castrados, mestiços (Ile de France X White Dorper), confinados, com idade aproximada de três meses. Constituíram-se três grupos experimentais: Grupo 21CA (n=40) que recebeu 400mg/kg/PV de cloreto de amônio/animal/dia, por 21 dias consecutivos; Grupo 42CA (n=40) que foi suplementado com 400mg/kg/PV de cloreto de amônio/animal/dia, por 42 dias consecutivos; Grupo controle (n=20), que não recebeu CA. A alimentação consistiu de ração total, composta por 15% de feno triturado e 85% de concentrado, água e sal mineral ad libitum. Após 14 dias de adaptação à alimentação e ao ambiente, os Momentos (M) de avaliação clínica, colheita de sangue e exame ultrassonográfico foram realizados com intervalo de sete dias, sendo M0 (imediatamente antes do início do tratamento com cloreto de amônio), M1 (sete dias após), M2 (14 dias após), M3 (21 dias após o início do tratamento e suspensão do cloreto de amônio em Grupo 21CA), M4 (28 dias após), M5 (35 dias após) e M6 (42 dias após), totalizando 56 dias de confinamento. As dosagens de ureia e creatinina não evidenciaram alteração na função renal, embora a ureia estivesse acima dos valores de referência para espécie ovina. Observaram-se imagens ultrassonográficas compatíveis com cálculos vesicais e dilatação de pelve renal. No Grupo 21CA, 15% (6/40) dos animais apresentaram cálculos vesicais; no Grupo 42CA, 5% (2/40); e no Grupo controle, 20% (4/20) dos cordeiros. Visibilizaram-se também imagens sugestivas de sedimentos e cristais em 31% (31/100) dos animais examinados. A ultrassonografia permitiu a visibilização de alterações renais e vesicais, porém não relacionados ao quadro clínico de urolitíase obstrutiva, revelando-se como um exame complementar de grande relevância para o diagnóstico precoce de alterações no sistema urinário de ovinos.

Avaliação clínica, laboratorial e anatomopatológica do sistema urinário de ovinos confinados com ou sem suplementação de cloreto de amônio

Resumo: A acidificação urinária com cloreto de amônio (CA) é um método preventivo eficiente em urolitíase obstrutiva em ovinos. Os objetivos deste estudo com ovinos confinados, que receberam dieta concentrada com elevado teor proteico, foram: verificar o efeito da dieta sobre a formação de urólitos e o desenvolvimento da doença; analisar as características macroscópicas e histopatológicas do sistema urinário; relacionar os achados clínicos, laboratoriais e necroscópicos com a presença de urólitos. Utilizaram-se 60 ovinos machos: grupo CA (n=40), 400 mg/kg CA/dia, tratados via oral, por 42 dias consecutivos; grupo-controle (n=20), não tratado. Determinaram-se sete momentos de colheita de amostras com intervalos de sete dias, no total de 56 dias de confinamento. Encontraram-se microcálculos na pelve renal em cinco animais de ambos os grupos. As lesões renais microscópicas mais relevantes foram congestão vascular e necrose tubular. Concluiu-se que a dieta rica em concentrado provocou lesão renal em ambos os grupos, embora sem alterar a função renal, o que foi comprovado em testes pela ureia e creatinina séricas. O cloreto de amônio fornecido ao grupo CA não impediu a calculogênese, mas reduziu sua prevalência em relação ao grupo-controle. Os ovinos do grupo-controle tiveram maior comprometimento renal, pela alta incidência de cristalúria e pela necrose tubular, induzidas pelo consumo da dieta rica em grãos.

Efeitos do cloreto de mepiquat empregado como fitorregulador sobre algodoeiro herbáceo (Gossypium hirsutum L."IAC 16")

Em 1977/78 foram conduzidos seis experimentos de campo nos municípios paulistas de Jardinópolis, Leme, Salles Oliveira, Santa Bárbara D'Oeste e São João da Boa Vista, para se conhecer a ação do cloreto de mepiquat como fitorregulador para algodoeiro herbáceo. Os tratamentos constaram da aplicação de 25, 50, 75 e 150 g/ha de cloreto de mepiquat, e de uma testemunha com desenvolvimento vegetativo natural, distribuidos em um delineamento estatístico de blocos ao acaso, com quatro repetições. Foram estudados os parâmetros referentes à altura dos algodoeiros, desenvolvimento dos ramos laterais, queda de folhas, número de capulhos por planta, capulhos sem danos/capulhos com danos, características agronômicas (produção, porcentagem de fibras e peso de 100 sementes), características tecnológicas de fibra (comprimento, uniformidade, índice Micronaire, Pressley e maturidade) e ainda, germinação de sementes. Os dados foram analisados estatisticamente e os resultados das anál ises de variância mostraram que o cloreto de mepiquat reduziu significativamente a altura dos algodoeiros, diminuiu o número de maçãs podres, diminuiu a porcentagem de fibras, não prejudicou a produção de algodão em caroço, a qualidade das fibras e a germinação das sementes.

Comparação entre diferentes concentrações e épocas de aplicação de cloreto de mepiquat, cloreto de clorocolina e ethephon em algodoeiro (Gossypium hirsutum L. cv. (AC - 17)

No ano agríco la de 1978/79 instalou-se um ensaio na área experimental da Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz", USP, em Piracicaba, SP, tendo por objetivo estudar os efeitos de reguladores vegetais, em diferentes doses e épocas de aplicação, sobre a cultura do algodoeiro (Gossypium hirsutum L. ). Os tratamentos utilizados foram: cloreto de mepiquat (DPC) nas concentrações de 84, 167 e 250ppm, cloreto de clorocolina (CCC) nas dosagens de 250, 380 e 450ppm e ethephon (CEPA) nas concentrações 1670, 3340 e 6880ppm, sendo cada substância aplicada 51, 65 e 143 dias após a germinação, respectivamente. CCC e DPC tornaram mais compacta a arquitetura das plantas de algodoeiro, assim como promoveram reduções nos parâmetros da análise de crescimento. O número de ramos produtivos e de maçãs não foi afetado por esses reguladores. Foram notadas algumas variações nos parâmetros de produtividade, sendo que CCC, DPC e CEPA tenderam a aumentar o peso médio de algodão por planta . Esses produtos não depreciaram os caracteres agronômicos do algodão, nem as características tecnológicas.

Efeitos do acido giberélico (GA) e do cloreto de clorocolina (CCC) sobre o crescimento inicial de Brachiaria plantaginea (Link) Hitch

Com o objetivo de verificar os efeitos do ácido giberélico (GA) e do cloreto de clorocolina (CCC) sobre o crescimento e desenvolvimento inicial de Brachiaria plantaginea, instalou-se a presente pesquisa em local com alta infestação dessa espécie, utilizando-se dos seguintes tratamentos: CCC nas concentrações de 1000 e 2000 ppm, GA na de 50 e 100 ppm e uma testemunha sem aplicação dos fitoreguladores. Na época de aplicação dos produtos as plantas apresentavam, em média, sete folhas e idade em torno de 25 dias. Os parâmetros avaliados foram altura do dossel, altura média das plantas, número médio de perfilhos por planta, biomassa seca da parte aérea total e por indivíduo. Os resultados foram avaliados 22 dias após a aplicação, quando se verificou que a biomassa total das plantas não foi alterada significativamente pelos tratamentos. Não ocorreram efeitos de doses e nem de interações entre fitoreguladores com dose em quaisquer dos parâmetros avaliados. Não se verificaram efeitos do CCC nos dados obtidos e todas as alterações ocorridas foram devidas à aplicação do GA que aumentou, significativamente, a altura de dossel e dos indivíduos de Brachiaria plantaginea e reduziu o perfilhamento da planta daninha.

Efeito de cloreto de clorocolina e cloreto de mepiquat na cultura do algodão (Gossypium hirsutum L.)

Foi realizado um estudo dos efeitos de cloreto de clorocol ina e de cloreto de mepiquat na cultura do algodão em 11 experimentos de campo conduzidos em nove municípi os do Estado de São Paulo, nos anos agrícolas de 1980/81 e 1981/82. Para ambos os produtos foram estudadas as doses de 50g/ha, aplicada de uma só vez aos 60-70 dias de idade das plantas ou, parceladamente, 30g/ha nessa época e 20g/ha 15 dias após; e, de 75g/ha aplicada parcela damente, 50g/ha e 25g/ha, da mesma forma anterior. Como era esperado, ambos os produtos promovem redução da altura das plantas, da ordem de 25%, em relação às parce las não tratadas. Todavia, reflexos positivos na produção só foram observados nos experimentos com grande desenvolvimento das plantas (acima de 130 cm de altura). Nesses casos, as melhores produções foram obtidas com o tratamento 30 + 20g/ha , para ambos os produtos, que, na média e sem diferir entre si, induziram aumentos de cerca de 10% na produção. Em média, a produção no "baixeiro" das plantas (até 35cm de altura), foi, nas parcelas tratadas, 16% maior do que na testemunha, significando que, nesta, a produção total ficou mais dependente do "ponteiro" , portanto, de tratamentos fitossanitrios até o final do ciclo. Os produtos provocaram aumento no peso dos capulhos e das sementes e redução na porce ntagem de fibra. Aumentaram também o comprimento da fibra. Os efeitos nas sementes, na porcentagem de fibra e no comprimento desta, foram mais pronunciados com o uso de cloreto de clorocolina.

Difusão do cloreto de sódio no processo de salga de queijos: modelagem matemática com o emprego do método de elementos finitos

A transferência de um soluto (cloreto de sódio), através de uma matriz sólida tridimensional (queijo) foi estudada aplicando-se o método de elementos finitos. A formulação variacional (Galerkin) do problema diferencial (modelo de difusão) teve como base teórica a 2ª lei de Fick. Os procedimentos para integração no tempo foram o de Crank-Nicolson e o de Euler-modificado, que foram escolhidos por apresentarem estabilidade incondicional. O programa computacional desenvolvido mostrou-se versátil para resolver situações de amostragem em condições mais realistas e pode ser aplicado para geometrias complexas. O modelo proposto permitiu uma boa estimativa do ganho de sal no queijo, usando um coeficiente de difusão cujo valor pode ser obtido por extrapolação de dados experimentais. A aplicação do método numérico (MEF), com o esquema de Crank-Nicolson, na simulação da difusão do cloreto de sódio na salga de queijos, mostrou boa aproximação quando os resultados foram comparados com os valores experimentais encontrados na literatura especializada.

Alterações nas características físicas do maracujá-doce submetido à imersão em solução de cloreto de cálcio

Este trabalho teve por objetivo estudar o efeito da imersão em solução de cloreto de cálcio nas características físicas do maracujá-doce (Passiflora alata Dryander), durante seu armazenamento. Os frutos, colhidos no estádio pré-climatérico, após desinfecção com o fungicida thiabendazol (1g/l) foram imersos, por duas horas, nas seguintes concentrações de cloreto de cálcio: testemunha (0% de CaCl2), 1% de CaCl2, 2% de CaCl2, 3% de CaCl2 e 4% de CaCl2. Após os tratamentos, todos os frutos foram armazenados sob condições de refrigeração (9°C e 85-90% UR), durante 30 dias. Os frutos foram avaliados a cada 6 dias quanto à perda de massa fresca, coloração e rendimento de polpa. Ao final do período estudado pode-se verificar que a concentração de 1% de CaCl2 foi a que melhor retardou a evolução da cor da casca. Não ocorreu influência das doses aplicadas na perda de massa fresca e no rendimento de polpa dos frutos. A concentração de 4% de CaCl2 foi excessiva para o maracujá-doce, pois contribuiu para a perda de massa fresca e para o amadurecimento dos frutos.

Efeito do cloreto de sódio na produção de proteínas (Saccharomyces cerevisiae) em fermentação semi-sólida

Estudou-se o efeito do cloreto de sódio sobre a produção de biomassa e proteínas extracelulares totais, durante o cultivo de Saccharomyces cerevisiae. A levedura foi desenvonvida em fermentador de leito fluidizado, com vazão de ar de 70L/min, temperatura de 33° C, e umidade relativa de 99-100%. Foi utilizado substrato semi-sólido de batatas, previamente hidrolizado, acrescido de cloreto de sódio 0,6M. O crescimento celular foi monitorado por densidade óptica à 595 nm. Observou-se, como resultado, que a adição de cloreto de sódio 0,6M induziu um aumento de 36,86% na produção de proteínas extracelulares totais, mas inibiu o crescimento celular em 27,62% quando os meios com e sem cloreto de sódio foram testados. A produção máxima de biomassa, tanto para os experimentos com adição de cloreto de sódio quanto para o sem adição, ocorreu no período de 7 a 9 horas de fermentacão, enquanto que a produção de proteínas extracelulares totais, independentemente da adição do sal, ocorreu durante o período de 9 a 12 horas de fermentação. As velocidades específicas máximas de crescimento foram de 0,350/h para os experimentos com sal, e de 0,339/h para aqueles sem a adição do sal. A combinação de alta vazão de ar e a presença de cloreto de sódio 0,6M na fermentação parece não ter tido efeito sobre a duração da fase lag na curva de crescimento celular de Saccharomyces cerevisiae.

AVALIAÇÃO MICROBIOLÓGICA DA CARNE-DE-SOL ELABORADA COM BAIXOS TEORES DE CLORETO DE SÓDIO

Foram analisadas 96 amostras de carne-de-sol, das quais 48 foram coletadas em estabelecimentos inspecionados e 48 em estabelecimentos não-inspecionados. Com o objetivo de avaliar as condições higiênico-sanitárias desse produto, durante o processamento e a comercialização, pesquisou-se a incidência de bactérias mesófilas, bolores e leveduras, Staphylococcus aureus, coliformes fecais e Escherichia coli. Foram analisados ainda, alguns parâmetros físico-químicos como atividade de água e teor de cloreto de sódio. Nos dois grupos os resultados obtidos nas análises microbiológicas foram bastante elevados. Nas amostras provenientes de estabelecimentos inspecionados as médias da contagem total de bactérias mesófilas, bolores e leveduras, Staphylococcus spp e coliformes fecais foram 6,2Log UFC/g, 3,8Log UFC/g, 7,4Log UFC/g e 1,3Log NMP/g, respectivamente, e, nas comercializadas sem inspeção foram 7,4Log UFC/g, 4,4Log UFC/g, 6,8Log UFC/g e 2,6Log NMP/g, respectivamente. Esses resultados sugerem que houve falhas tanto no processamento como na manipulação desses produtos, sendo que a contaminação fecal foi bem mais elevada nas amostras coletadas nos estabelecimentos sem inspeção. A variação dos teores de cloreto de sódio e atividade de água das amostras indicou falta de padronização de qualidade da carne-de-sol, havendo a necessidade de se estabelecer parâmetros legais tanto microbiológicos como físico-químicos, capazes de oferecer ao consumidor um alimento seguro.