Validação de métodos cromatográficos para a determinação de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos

Different agencies that supply validation guidelines worldwide establish almost the same parameters to be evaluated in the validation process of bioanalytical methods. However, they recommend different procedures, as well as establish different acceptance criteria. The present review delineates and discusses the stages involved in the validation procedures of bioanalytical methods designed for determining veterinary residues in food, explaining the main differences in the guidelines established for this purpose by the main regulatory agencies in the world.

Measuring air pressure with a polymeric gas sensor

In this communication we describe the application of a conductive polymer gas sensor as an air pressure sensor. The device consists of a thin doped poly(4'-hexyloxy-2,5-biphenylene ethylene) (PHBPE) film deposited on an interdigitated metallic electrode. The sensor is cheap, easy to fabricate, lasts for several months, and is suitable for measuring air pressures in the range between 100 and 700 mmHg.

Avaliação da estabilidade oxidativa do óleo bruto de açaí (Euterpe oleracea) na presença de compostos fenólicos puros ou de extratos vegetais amazônicos

A final 241 µM of ascorbyl palmitate and 555 µM of the following antioxidants separately: BHA, myricetin and quercetin standards, and extracts of Byrsonima crassifolia, Inga edulis or Euterpe oleracea, were added to crude açai oil and submitted to the oxidation process at 60 ºC for 11 days. Among the antioxidants used, only the myricetin standard showed the ability to defer the oxidation process until the third day of treatment. B. crassifolia, I. edulis and E. oleracea extracts showed no preventive capacity against the oxidation process, despite their high concentration phenolic compounds and antioxidant activities.

Aspectos analíticos e regulatórios na determinação de resíduos de macrolídeos em alimentos de origem animal por cromatografia líquida associada à espectrometria de massas

This is an overview of LC-MS techniques applied for macrolide determination in food, including sample preparation and method validation, as well as the policies adopted by international agencies regarding their presence in food. Techniques for the analysis of macrolides in food normally include solid phase or liquid-liquid extraction followed by HPLC. UHPLC presents advantages in running time, detectability and solvent consumption. Triple-quadrupoles are the most common analyzers in instruments used for the determination of contaminants in food, but time-of-flight and ion-trap spectrometers have been successfully applied for analyses focusing on the investigation of structural formula or the presence of degradation products.

Formulation and characterization of poloxamer 407®: thermoreversible gel containing polymeric microparticles and hyaluronic acid

The influence of the composition and preparation method on the sol-gel transition temperature (Tsol-gel) and rheological response of poloxamer-based formulations was determined. Manual and more complex mechanical stirring were found to provide similar results. In addition, a linear dependence of Tsol-gel on the poloxamer content was observed in the range of concentrations analyzed, and a Poloxamer 407® concentration of 18% was selected. The addition of hyaluronic acid did not lead to significant changes in the Tsol-gel values. In contrast, the addition of microparticles caused a reduction in Tsol-gel without a significant reduction in gel strength, and pseudoplastic characteristics were observed, indicating that a thermoreversible gel was obtained with a rheology suitable for application in the treatment of burn wounds.

1,3-propanodiol: produção, aplicações e potencial biotecnológico

1,3-propanediol is a high-value specialty chemical which has many industrial applications. Its main use is the production of the polymer polypropylene terephthalate, a thermoplastic used in the textile and automobile industries. The interest in 1,3-propanediol production from glycerol bio-conversion has increased after the employment of biodiesel by various countries, being produced by chemical synthesis from petroleum intermediates or biotechnologically by microbial fermentation. Glycerol is an abundant low-cost byproduct from biodiesel refineries, and it is the only substrate that can be naturally or enzymatically converted to 1,3-propanediol by microbial fermentation. In this review, information on 1,3-propanediol's importance, production and purification are presented, along with results from recent research on glycerol microbial conversion to 1,3-propanediol. The bio-production of this intermediate compound from glycerol is very attractive both economically and environmentally, since it allows the replacement of fossil fuels by renewable resources.

Efeito do silicato de potássio isoladamente ou em mistura com fungicida no controle da requeima da batateira

Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito da aplicação foliar de silicato de potássio, isoladamente ou em mistura com diferentes doses do fungicida, no controle da requeima, causada por Phytophthora infestans, da batateira. O experimento foi conduzido em condições de campo utilizando-se o delineamento em blocos casualizados com 8 tratamentos e 4 repetições. A cultivar de batata usada foi a Asterix. Foi utilizado o fungicida Cimoxanil + Mancozeb (60 + 700 g/Kg i.a.) e silicato de potássio na dose de 60 g/L (pH = 5,5). Os tratamentos (T) utilizados foram: T1 - Testemunha; T2 - Cimoxanil + Mancozeb (2,0 Kg/ha); T3 - Cimoxanil + Mancozeb (2,5 Kg/ha); T4 - Cimoxanil + Mancozeb (2,0 Kg/ha) + silicato de potássio; T5 - Cimoxanil + Mancozeb (2,5 Kg/ha) + silicato de potássio; T6 - Cimoxanil + Mancozeb (3,0 Kg/ha) + silicato de potássio; T7 - silicato de potássio e T8 - Cimoxanil + Mancozeb (3,0 Kg/ha). As pulverizações foram realizadas semanalmente. A severidade da requeima foi avaliada utilizando-se uma escala descritiva com notas de 0 a 100%. Os resultados da severidade foram utilizados para calcular a área abaixo da curva do progresso da requeima (AACPR). A AACPR foi de 72,5; 23,8; 18,3; 29,5; 19,7; 17,9; 68,3 e 16,3, respectivamente, nos tratamentos T1, T2, T3, T4, T5, T6, T7 e T8. Os tratamentos 3, 5, 6 e 8 foram os mais eficientes (menores AACPRs e maiores rendimentos) no controle da requeima. O silicato de potássio não foi eficiente e não apresentou nenhum efeito aditivo quando misturado ao fungicida no controle da requeima.

Produção de serapilheira em uma floresta de Araucaria angustifolia (Bertol.) Kuntze no município de Pinhal Grande-RS

O objetivo do trabalho foi avaliar a deposição anual de serapilheira, bem como a devolução de macronutrientes (N, P, K, Ca e Mg) em um povoamento de Araucaria angustifolia com 17 anos de idade, em Pinhal Grande-RS. O experimento foi instalado, de forma aleatória, em cinco parcelas de 10 x 20 m. Em cada uma destas foram distribuídos, de forma sistemática, quatro coletores de madeira de 1 m² de área. O material foi coletado mensalmente, durante um ano, e separado nas frações acículas e galhos, sendo, após seco em estufa e pesado em balança de precisão, moído e analisado quimicamente. A deposição de serapilheira foi de 6,96 Mg/ha, sendo composta por 74% de acículas e 26% de galhos. Ocorreu uma marcante sazonalidade de deposição, com picos entre a primavera e o verão, diminuindo nos meses de outono e inverno, de acordo com a variação da precipitação média mensal. Acículas e galhos foram responsáveis por devolver ao piso florestal 84 e 16% do total dos nutrientes, que foi de 254,3 kg/ha. O cálcio foi o nutriente de maior devolução (177,1 kg/ha). A quantidade expressiva de nutrientes devolvidos ao solo demonstra a importância da serapilheira na manutenção da capacidade produtiva do sítio.

Estudo fenológico em três fases sucessionais de uma floresta estacional decidual no município de Santa Tereza, RS, Brasil

O presente estudo foi realizado em 40 parcelas de área fixa pertencentes a três estágios sucessionais, denominados: Capoeirão, Floresta Secundária e Floresta Madura, em uma Floresta Estacional Decidual no município de Santa Tereza, RS. Foram realizadas observações fenológicas quinzenais em 53 espécies arbóreas, numa média de 8,4 indivíduos por espécie, durante o período de 16 de novembro de 2001 a 10 de novembro de 2002. As fenofases observadas foram floração, frutificação e mudança foliar. Os resultados indicaram que a atividade reprodutiva manteve uma porcentagem relativamente baixa nos três estágios sucessionais durante o período observado, com tendências em ser menor durante a estação de inverno. A quantidade total de folhas na árvore, não se distinguindo estágio sucessional, diminuiu de aproximadamente 85% no período de maior atividade vegetativa para até 35% no inverno, período de repouso, sendo a Floresta Madura a subsere, que manteve os maiores porcentuais de folhas durante o período estudado.

Estrutura e relações ambientais de grupos florísticos em fragmento de floresta estacional subtropical

Este estudo teve por objetivos analisar a estrutura de grupos florísticos na vegetação arbórea-arbustiva de um trecho de encosta de Floresta Estacional Subtropical, no Parque Estadual Quarta Colônia, RS, e determinar fatores ambientais importantes na ocorrência das espécies, a fim de subsidiar programas de restauração de áreas degradadas como ecossistema de referência. Para isso, foi realizado estudo fitossociológico em 12 parcelas de 200 m² (10 x 20 m), distantes 20 m entre si, distribuídas sistematicamente em quatro faixas de 100 m entre si, seguindo gradiente de topografia. Em cada parcela foram realizadas a identificação e a medição da circunferência à altura do peito (CAP) e da altura total dos indivíduos arbóreos e arbustivos, ou seja, com CAP > 15 cm, denominado componente arbóreo. Os dados do sub-bosque foram obtidos em parcelas circulares com raio de 1,78 m, instaladas no centro das parcelas de 10 x 20 m, medindo-se indivíduos com altura > 30 cm e CAP <15 cm. As variáveis ambientais foram compostas pela declividade, pela intensidade luminosa, pelas características químicas e textura do solo. Os dados foram analisados segundo a estrutura e diversidade da vegetação por meio da análise de agrupamento pelo método TWINSPAN (Two-way Indicator Species Analysis) e da ordenação pelo método CCA (Análise de Correspondência Canônica). Foi identificada a formação de dois grupos florísticos. A composição de espécies de cada grupo pertence a diferentes estágios de sucessão natural, conforme histórico de uso agrícola, e, segundo suas características funcionais, podem ser indicadas para programas de restauração florestal.

Influência da floresta alterada na distribuição espacial de três espécies da Floresta Ombrófila Mista avaliada pela geoestatística

Os objetivos deste trabalho foram analisar e representar a distribuição espacial dos indivíduos de três espécies da Floresta Ombrófila Mista (FOM), sob distúrbio ocasionado por ações antrópicas, utilizando geoestatística e interpolações por krigagem, bem como verificar a influência das alterações da floresta no resultado obtido com essa metodologia. Os dados foram obtidos de levantamento fitossociológico realizado em 2007, contendo 45 unidades amostrais (ua) de 500 m², em que foram mensurados indivíduos com DAP > 10 cm. O fragmento, localizado em General Carneiro, PR, passou por ciclos de exploração de madeira, erva-mate, xaxim, pastoreio e coleta de sementes, que causaram abertura de grandes clareiras, contendo alta densidade de taquaras. Posteriormente, a área foi transformada em Reserva Particular do Patrimônio Natural. A condição de floresta alterada interferiu nos resultados para distribuição espacial dos indivíduos de D. sellowiana, M. scabrella e I. paraguariensis (xaxim, bracatinga e erva-mate) por ua. Apesar de ser detectada alta dependência espacial (>75%), foi também observada quebra da continuidade espacial para distribuição dessas espécies. Conclui-se que, nessa condição, geoestatística e krigagem não são indicadas devido aos usos inadequados dado à floresta, podendo ser utilizadas outras técnicas de interpolação para evitar as extrapolações de médias obtidas na amostragem da área total do fragmento. No entanto, por apresentar sensibilidade às alterações das florestas, análises geoestatísticas devem ser experimentadas quanto à sua utilização na avaliação da capacidade de resposta da floresta a eventos impactantes de grande magnitude.

ANÁLISE DO EFEITO DA SAZONALIDADE SOBRE O RENDIMENTO DO ÓLEO ESSENCIAL DAS FOLHAS DE Nectandra grandiflora Nees1

Este estudo teve por objetivos avaliar o efeito da sazonalidade sobre o teor de óleo essencial (OE) presente nas folhas de Nectandra grandiflora Nees e determinar se a secagem do material vegetal à temperatura ambiente influencia o rendimento do OE. Para tanto, foi coletado material vegetal de 12 indivíduos ao longo de um ano, e o OE foi extraído separadamente de folhas frescas e folhas secas, pelo método de hidrodestilação. Paralelamente, 20 g de folhas frescas foram levados à estufa a 40 °C até peso constante, para determinação do teor de umidade, procedimento esse realizado para cada coleta, individualmente. O rendimento de OE das folhas (% m/m) foi calculado para o material vegetal fresco com base em massa de matéria seca, determinado considerando o teor de umidade, bem como para o material seco à temperatura ambiente. Os dados de rendimento foram analisados através do teste de Tukey (P<0,05). Os resultados mostraram que o teor de OE das folhas da espécie apresentou variabilidade sazonal, com a maior produção detectada na primavera (0,75 ± 0,06%). Esse valor foi estatisticamente diferente dos rendimentos encontrados nas outras estações do ano, sendo o menor rendimento obtido no inverno (0,39 ± 0,02%). Desse modo, indica-se que a coleta de folhas de N. grandiflora seja realizada durante a primavera, visando obter maior teor de OE. Adicionalmente, verificou-se que não há perda de teor OE durante o processo de secagem à temperatura ambiente e, dessa forma, esse procedimento pós-colheita poderá vir a ser adotado sem comprometer o rendimento do extrativo.

POPULATION STRUCTURE AND PRODUCTION OF COPAIBA OLEORESIN BETWEEN VALLEYS AND HILLSIDES OF THE MINING AREA OFTROMBETAS RIVER - PARÁ1

ABSTRACT We aimed in this work to study natural populations of copaiba (Copaifera multijuga Hayne) on the Monte Branco mountain at Porto Trombetas-PA, in order to support sustainable management and the exploitation of oleoresin from copaiba. We studied the population structure of copaiba on hillsides and valleys of the south face of Monte Branco, within Saracá Taquera National Forest, where bauxite ore was extracted in the biennium 2013-2014 by Mineração Rio do Norte (MRN). We produced a 100% forest inventory of the specie and of oleoresin extraction in order to quantify the potential production of the remaining area. The density of copaiba individuals with DBH > 30 cm was 0.33 individuals per hectare in the hillside and 0.25 individuals per hectare in the valley. Both environments presented a density of 0.28 individuals per hectare. The average copaiba oleoresin yield was 0.661±0.334 liters in the hillside and 0.765±0.280 liters in the valley. The average value of both environments together (hillside and valley) was 0.714±0.218 liters. From all individuals with DBH over 30 cm, 38 (58%) produced some amount of oleoresin, averaging 1.113±0.562 liters in the hillside, 1.329±0.448 liters in the valley and 1.190±0.355 liters in both environments together. The results show the need for planning the use of the surroundings of the study area in order to reach the required volume of copaiba to make feasible the sustainable management of oleoresin extraction in the region.

Sweet grape mini tomato grown in culture substrates and effluent with nutrient complementation

The objective of this study was to evaluate production of Sweet Grape mini tomato (Lycopersicum esculentum Mill.) using culture substrates and nutrient solution sewage effluent, applied by drip irrigation (fertigation). The experiment was conducted at the University of Goiás State (UEG-UnUCET), from June to November 2011 in Anápolis-GO, Brazil. The experimental design was a 2 x 3 factorial arrangement in a randomized complete block design with four repetitions. The plots were made by combining two nutrient solutions, effluent supplemented with mineral fertilizers (EcS); conventional nutrient solution (SnC); in addition three cultivation substrates: 60% of fine sand washed + 40% substrate composed by 20% coconut fiber plus 80% pine bark (S1); 20% coconut fiber and 80% pine bark (S2) and natural coconut fiber (S3). Sewage effluent were determined nitrate, calcium, potassium, manganese, total phosphate, total iron, magnesium, chloride, sulphate, boron, zinc and molybdenum. We evaluated average mass and average number of fruits per bunch, total fruit and total yield per plant. Statistical difference absence among tested solutions indicates sewage effluent can be used as an alternative source of nutrients in growing mini tomatoes in hydroponics.

Ação dos desinfetantes sobre a adesão e biofilme consolidado de Staphylococcus spp.

Staphylococcus spp. são reconhecidos como importantes causadores de mastites em rebanhos leiteiros. Esses micro-organismos têm a capacidade de produzir uma estrutura denominada biofilme, que é responsável pela sobrevivência e muitas vezes pela resistência a ação de produtos desinfetantes e as demais condições adversas. Neste trabalho avaliou-se a ação de dois produtos pós-dipping a base de iodo (0,7%) e clorexidine (2,0%) sobre a adesão de Staphylococcus coagulase positiva (SCP) e Staphy-lococcus coagulase negativa (SCN) isolados de casos de mastite subclínica, e também sobre biofilmes pré formados a partir destes isolados. Os produtos testados apresentaram uma alta redução na taxa de adesão de todos os isolados. No entanto, a ação sobre os biofilmes consolidados só foi estatisticamente significativa sobre os SCN. Assim, ressalta-se a importância dos programas sanitários a fim de prevenir a formação de biofilmes e diminuir as fontes de contaminação da glândula mamaria em sistemas de produção leiteira.