Determinação simultânea de ácido kójico e hidroquinona por espectrofotometria visível e calibração multivariada

A multivariate spectrophotometric method was developed for analysis of kojic acid/hydroquinone associations in skin whitening cosmetics. The method is based on the reaction between kojic acid and Fe3+ and on the reduction of Fe3+ by hydroquinone and further complexation of Fe2+ with 1,10-phenanthroline. The multivariate model was developed by Partial Least Squares Regression (PLSR), using 25 synthetic mixtures and mean-centered spectral data (350-380 nm). The use of 3 (kojic acid) and 2 (hydroquinone) latent variables permits the observation of mean errors of about 5% in the external validation phase.

Estudo comparativo entre as metodologias eschka, infravermelho, condutividade térmica (TCD) e ultravioleta para a determinação de enxofre total em combustíveis sólidos

The oxidation of sulphur compounds upon burning emits large quantities of SOx into the atmosphere. Therefore, there is growing interest in fast and accurate methods for analyzing sulphur content in fuels. The objective of this work was to compare four different methods of total sulphur determination in solid fuels. The methods used in this work were Eschka, Infrared, Thermal Conductivity Detection (TCD) and Ultraviolet Fluorescence Detection (UV). The preliminary results showed that TCD and UV methods (nonstandard methods for solid fuels) have similar precision to the infrared method (standard method) for high-sulphur coal samples.

Experimento didático de quimiometria para calibração multivariada na determinação de paracetamol em comprimidos comerciais utilizando espectroscopia no infravermelho próximo: um tutorial, parte II

The aim of this manuscript was to show the basic concepts and practical application of Partial Least Squares (PLS) as a tutorial, using the Matlab computing environment for beginners, undergraduate and graduate students. As a practical example, the determination of the drug paracetamol in commercial tablets using Near-Infrared (NIR) spectroscopy and Partial Least Squares (PLS) regression was shown, an experiment that has been successfully carried out at the Chemical Institute of Campinas State University for chemistry undergraduate course students to introduce the basic concepts of multivariate calibration in a practical way.

Experimento utilizando grãos para explorar a calibração em análises químicas

The conventional curriculum of Analytical Chemistry undergraduate courses emphasizes the introduction of techniques, methods and procedures used for instrumental analysis. All these concepts must be integrated into a sound conceptual framework to allow students to make appropriate decisions. Method calibration is one of the most critical parameters that has to be grasped since most analytical techniques depend on it for quantitative analysis. The conceptual understanding of calibration is not trivial for undergraduate students. External calibration is widely discussed during instrumental analysis courses. However, the understanding of the limitations of external calibration to correct some systematic errors is not directly derived from laboratory examples. The conceptual understanding of other calibration methods (standard addition, matrix matching, and internal standard) is imperative. The aim of this work is to present a simple experiment using grains (beans, corn and chickpeas) to explore different types of calibration methods.

METODOLOGIAS DE COLETA, PRESERVAÇÃO E ARMAZENAMENTO DE AMOSTRAS DE ÁGUA PARA ANÁLISE DE MERCÚRIO - UMA REVISÃO

Knowing the mercury levels of an environment allows a diverse array of biogeochemical studies into the mercury cycle on a local or global scale. Among matrices commonly evaluated, water remains a challenge for research because its mercury levels can be very low, requiring development of complex analytical protocols. Currently, sample preservation methods, protocols that avoid contamination, and analytical techniques with low detection limits allow analysis of mercury in pristine waters. However, different protocols suggest different methods depending on a range of factors such as the characteristics of water sampled and storage time. In remote areas, such as oceanic and Amazonian regions, sample preservation and transport to a laboratory can be difficult, requiring processing of the water during the sampling expedition and the establishment of a field laboratory. Brazilian research on mercury in water can be limited due to difficulty obtaining reagents, lack of laboratory structure, qualified personnel, and financial support. Considering this complexity for analyzing water, we reviewed methodologies for sampling, preservation, and storage of water samples for analysis of the most commonly evaluated mercury species (dissolved gaseous mercury, reactive mercury, methylmercury and total mercury).

SISTEMAS ALTERNATIVOS DE CALIBRAÇÃO PARA DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA SIMULTÂNEA DE ESPÉCIES COM INTERFERÊNCIA ESPECTRAL

Two simple and efficient procedures have been developed for the rapid simultaneous determination of compounds with mutual spectral interference (rifampicin (RIF) and isoniazid (INH)). The first method was based on the UV–Vis spectral signal (190–600 nm) of synthetic RIF and INH aqueous solutions, whereas the second method involved the visible spectral signal registered between 350 and 800 nm after the reaction of INH with a Cu2+/neocuproine complex. Both multivariate spectrophotometric methods show excellent prevision capacity, providing results that are statistically equivalent with those provided by the standard chromatographic procedure. The methods were validated according to criteria established by ANVISA, showing precision, accuracy and robustness compatible with the requirements for new analytical methods, additionally allowing the reduction of waste generation.

Determinação simultânea de NADH e ácido ascórbico usando voltametria de onda quadrada com eletrodo de carbono vítreo e calibração multivariada

O método dos mínimos quadrados parciais (PLS) foi aplicado aos dados obtidos por voltametria de onda quadrada para a determinação simultânea de ácido ascórbico (AA) e do co-fator b-nicotinamida adenina dinucleotídeo (NADH) em misturas sintéticas. As curvas voltamétricas foram obtidas em tampão fosfato 0,2 mol L-1 (pH 8,0). Foi possível verificar que o método PLS permite a determinação destes compostos simultaneamente nas condições escolhidas. Os resultados mostraram um erro relativo máximo de 1,7% para o NADH e 2,1 % para o AA. A metodologia proposta é simples e desenvolvimentos posteriores podem torná-la útil para análises in vivo.

Metodologias de preparação de amostras de ferrugem para estudos morfológicos de urediniósporos por meio de microscopia eletrônica de varredura

Amostras de urediniósporos de ferrugens das espécies Melampsora epitea Thum., Melampsora medusae Thuem., Hemileia vastatrix Berk., Uromyces appendiculatum Pers., Puccinia sorghi Schwein., Tranzschelia discolor Fuckel e Phakopsora euvitis Ono, coletadas dos hospedeiros, chorão (Salix sp.), álamo (Populus deltoides Bartr. Ex. Marsh), cafeeiro (Coffea arabica L.), feijoeiro (Phaseolus vulgaris L.), milho (Zea mays L.), pessegueiro (Prunus persicae L.) e videira (Vitis vinifera L.) respectivamente, foram processadas de 3 formas: a) método convencional (fixação em glutaraldeído e tetróxido de ósmio, desidratação em acetona e secagem ao ponto crítico); b) método do vapor de ósmio e metalização com ouro; c) metalização direta de amostras (utilizado para esporos soltos). A técnica de fratura de amostra congelada em nitrogênio líquido também foi testada para o estudo do interior de pústulas da ferrugem da videira (P. euvitis). As amostras foram visualizadas em microscópio eletrônico de varredura no NAP/MEPA da ESALQ/USP. Procedeu-se à mensuração dos esporos e as imagens obtidas foram capturadas pelo software LeoUserInterface e processadas utilizando-se o programa de computador "Corel Draw". Em todos os métodos analisados obteve-se uma boa preservação da estrutura possibilitando imagens de alta qualidade. No entanto, para esporos livres (mantidos em cápsula de gelatina) o método da metalização direta foi mais prático e rápido. Para observação das pústulas em tecido vegetal os dois métodos de processamento de amostras avaliados proporcionaram resultados satisfatórios. A técnica de fratura em nitrogênio líquido também permitiu perfeita visualização do interior das pústulas da ferrugem da videira.

Metodologias para obtenção de resistência e/ou tolerância da soja à ferrugem-asiática

Os objetivos deste trabalho foram complementar os estudos dos mecanismos genéticos da resistência e tolerância da soja à ferrugem-asiática e sugerir metodologias de melhoramento que permitam o acúmulo de genes maiores e menores. Seis experimentos foram realizados durante três safras em Londrina, PR, de 2005/06 a 2007/08, envolvendo cinco parentais e as gerações derivadas F2, F3 e F4. Foi utilizado o delineamento inteiramente casualizado, com parcelas em covas. As metodologias propostas foram planejadas para superar as dificuldades do melhorista em selecionar genes menores na presença de genes maiores. Isto é resolvido conduzindo populações segregantes F2, F3 e F4 numerosas para melhorar as chances de encontrar recombinações favoráveis e submetendo-as à pressão do patógeno para aumentar a frequência de genótipos resistentes/tolerantes na população F4 ou F5 quando plantas individuais serão selecionadas para formação de progênies. Consequentemente, a frequência de progênies F5 ou F6 superiores possuidoras de alelos nos genes menores e maiores também será aumentada.

Aspectos das fortalezas e fragilidades no uso das metodologias ativas de aprendizagem

A implementação de novos modelos de ensino-aprendizagem vem ocorrendo na Faculdade de Medicina de Marília (Famema) há mais de uma década. O presente estudo analisa as fortalezas e fragilidades dos métodos ativos de aprendizagem na ótica dos estudantes. Para a coleta de dados, realizaram-se entrevistas com estudantes dos cursos de Enfermagem e Medicina. Os dados foram interpretados por meio dos parâmetros da hermenêutica dialética. Os sentidos extraídos das falas dos estudantes indicam que as metodologias ativas estimulam o estudo constante, a independência e a responsabilidade, possibilitam a integração das dimensões biopsicossociais, preparam para o trabalho em equipe e aproximam os alunos dos usuários e da equipe. No entanto, nem todos estão preparados para isso; algumas vezes, sentem-se perdidos em busca de conhecimentos, além de apresentarem dificuldades quanto a sua inserção na equipe de saúde. A construção de novos modelos de aprendizagem requer constante empenho, visando ao seu aperfeiçoamento.

Avaliação no Ensino Médico: o papel do portfólio nos currículos baseados em metodologias ativas

As atuais mudanças na educação médica - relacionadas às transformações em curso nas sociedades democráticas contemporâneas - têm colocado em questão, de modo cada vez mais incisivo, os aspectos relativos à avaliação dos processos de ensino-aprendizagem, cabendo a formulação de novos métodos/estratégias, capazes de ultrapassar a orientação somativa prevalecente na avaliação. Neste contexto, discutem-se, no presente artigo, elementos para a construção desta nova avaliação, destacando-se o uso do portfólio.

Metodologias problematizadoras em currículos de graduação médica

A educação, em seus vários níveis, tem o papel de assimilação de uma realidade cultural e de se preparar para resolver problemas referentes a determinada área do conhecimento. Dentre as várias vertentes do ensino, o construtivismo tem exercido influência na formação profissional, manifestada principalmente nas metodologias problematizadoras de ensino-aprendizagem. Em diversas escolas no mundo, o curso de graduação em Medicina tem se mostrado um cenário de aplicação destas modalidades: a aprendizagem baseada em problemas e a problematização. Embora metodologicamente diferentes, ambas trabalham em regiões de desenvolvimento cognitivo potencial dos estudantes, valorizando problemas e não temáticas como pontes entre o conhecimento do aluno e os objetos de aprendizagem. Este trabalho sumaria a utilização das metodologias problematizadoras na formação profissional na graduação médica como estratégias de aproximação da aprendizagem cotidiana do profissional, propondo uma reformulação do arco de Maguerez que torna o esquema mais aplicável às diversas etapas desse processo formativo.

Metodologias Ativas em Fisioterapia: Estudo de Confiabilidade Interexaminador do Método Osce

RESUMO O presente estudo relata a experiência da aplicação do Exame Clínico Objetivo Estruturado (do inglês Objective Structured Clinical Examination – Osce) em um curso de Fisioterapia e demonstrar a confiabilidade interexaminador dos instrumentos de avaliação da simulação de atendimento fisioterapêutico. Participaram do estudo 29 estudantes regularmente matriculados no sétimo período do curso de Fisioterapia da Faculdade de Ciências da Saúde do Trairi, da Universidade Federal do Rio Grande do Norte (Facisa/UFRN). Foram elaboradas quatro estações de casos clínicos referentes à área de aparelho locomotor; para cada estação, havia um instrumento de avaliação da simulação do atendimento fisioterapêutico com as opções de resposta “sim”, “não” e “insuficiente”, com avaliação realizada por dois docentes em cada estação. O aluno teve sete minutos em cada estação para realizar a tarefa clínica, sendo que quatro alunos foram avaliados simultaneamente. Houve diferença significativa na distribuição de notas entre as estações 1 e 2 (p < 0,001) e 1 e 3 (p = 0,001). Verificou-se confiabilidade interexaminador excelente nas estações 1 (CCI = 0,89), 2 (CCI = 0,99) e 3 (CCI = 0,99), enquanto na estação 4 a confiabilidade interexaminador foi satisfatória (CCI = 0,73). Dessa forma, os achados indicam que o Osce na prática fisioterapêutica possui confiabilidade interexaminador de satisfatória a excelente, independentemente do perfil de ensino-aprendizagem e do instrumento de avaliação adotado, podendo ser um método útil para o processo avaliativo da formação profissional em saúde.

Comparando metodologias para avaliar a cobertura do dossel e a luminosidade no sub-bosque de um reflorestamento e uma floresta madura

Os objetivos deste trabalho foram: (1) registrar as vantagens e desvantagens de cinco metodologias utilizadas para avaliar a cobertura do dossel (interpretação de ecounidades, densiômetro esférico, fotografia hemisférica com lente de 8 mm e fotografia digital com lente de 32 mm) e a quantidade de luz que o atravessa (luxímetro e fotografia hemisférica com lente de 8 mm); e (2) comparar a estrutura do dossel de um reflorestamento e de um fragmento de Floresta Estacional Semidecídual no norte do Paraná. A classificação em ecounidades é uma metodologia rápida e barata, mas com baixa reprodutibilidade. O densiômetro produz medidas rápidas e confiáveis, e o luxímetro e a fotografia com lente de 32 mm forneceram dados com pouca precisão, pois são sensíveis a pequenas variações do dossel, e a fotografia com lente de 8 mm é uma metodologia rápida e de alta precisão, mas apresenta alto custo. Analisando-se a estrutura do dossel, não houve diferenças significativas entre o densiômetro e a fotografia em 8 mm em nenhum dos dois ambientes; a fotografia em 32 mm apresentou resultados diferentes, com grande variação nas médias, indicando alta sensibilidade a pequenas alterações no dossel. Na avaliação da quantidade de luz que penetra no sub-bosque, o luxímetro e a lente de 8 mm foram diferentes. Todas as metodologias apresentaram diferenças entre a floresta madura e o reflorestamento.