Amostragem de suspensões: Emprego da técnica na análise direta de amostras

This review presents some characteristics related to slurry sampling in trace analysis in terms of its advantages, limitations and applications, as well as the latest advance in this area, such as mechanization, chemical modifiers, stabilization agents and others. The reviewed applications include foods, biological and geological materials.

Emprego da amostragem de suspensão na determinação de Cu e Zn em lapa antártica e Ni em sedimento de rio por espectrometria de absorção atômica com chama

In order to demonstrate the feasibility of slurry sampling for environmental studies, different methodologies were developed for Cu and Zn in antarctic limpets and Ni in river sediment with FAAS detection. Studies focusing particle size, acid concentration, slurry stability, selectivity, among others were carried out in order to define the better conditions for slurry analysis. A study related to the depth profile for Ni in the Atibaia River sediment was made after optimization conditions for this element. For accuracy check, certified reference material was used as well as decomposition with microwave oven.

Amostragem passiva de poluentes atmosféricos: aplicação ao SO2

The passive sampling technique has been widely used for many years in the measurement of personal exposure to pollutantes in the workplace. In recent years the technique has been used too for measurements in ambient air. In the specific case of SO2 a variety of passive samplers have been described in the literature. The great number are diffusive samplers and some few are permeation samplers. They are basically of two types: badge and tube-type. However there are more than 10 variations in relation to the sampler dimensions, diffusion barriers and pollutant sorption medium. The technique trend to be very used in the near future with samplers able to reach very low detection limits, proposing a viable option for monitoring specific species at urban, regional and global scales.

Comparação de duas metodologias de amostragem atmosférica com ferramenta estatística não paramétrica

In atmospheric aerosol sampling, it is inevitable that the air that carries particles is in motion, as a result of both externally driven wind and the sucking action of the sampler itself. High or low air flow sampling speeds may lead to significant particle size bias. The objective of this work is the validation of measurements enabling the comparison of species concentration from both air flow sampling techniques. The presence of several outliers and increase of residuals with concentration becomes obvious, requiring non-parametric methods, recommended for the handling of data which may not be normally distributed. This way, conversion factors are obtained for each of the various species under study using Kendall regression.

Amostragem de compostos orgânicos voláteis no ar utilizando a técnica de microextração em fase sólida

The sampling of volatile organic compounds using solid phase microextraction is reviewed and its principles are described. The development and application of solid phase microextraction in the sampling of VOCs are presented and discussed.

Preparação de amostra de fígado bovino e estudo de micro homogeneidade para a determinação de Cd E Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta de sólido

This work describes a systematic study for bovine liver sample preparation for Cd and Pb determination by solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry. Samples were prepared using different procedures: (1) drying in a household microwave oven followed by drying in a stove at 60 ºC until constant mass, and (2) freeze-drying. Ball and cryogenic mills were used for grinding. Particle size, sample size and micro sample homogeneity were investigated. All prepared samples showed good homogeneity (He < 10) even for low sample mass, but samples dried in a microwave oven/stove and ground in a ball mill presented the best homogeneity.

Métodos de amostragem e análise para compostos reduzidos de enxofre atmosférico

This work presents a review of sampling and analytical methods that can be applied to atmospheric traces of reduced sulphur compounds (RSC) in the atmosphere. Sampling methodology involving discontinuous methods with preconcentration is mostly used. For the most part, adsorption on solids and cryogenic capture are applied as a procedure. The analysis of these compounds has been done mainly by gas chromatography with FPD, fluorescence and spectrophotometry. Advantages and disadvantages of the methodologies are also mentioned in this paper, aiming to guide the reader towards the most appropriate choice of a sampling and analytical method for RSCs.

Amostragem do material particulado e fração orgânica volátil das emissões em motor ciclo diesel sem a utilização de túnel de diluição

Using a sampling method of particulate matter (PM) without the use of a dilution tunnel allows for evaluations of the volatile hydrocarbons (HC) in the emissions of diesel cycle engines. The procedure in this work applied a heated filter with temperature controlled. The volatile compounds are condensed at low temperature, allowing for evaluation of the HC by thermal desorption of the PM and for analysis of the condensed compounds of the exhaust gases.

Determinação de metil-etil-cetona em amostras de urina com amostragem por micro extração em fase sólida (MEFS) em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC)

Methyl ethyl ketone (MEK) is a solvent commonly used in chemical, paint and shoe industry. The aim of this study was to develop and validate a method for urinary quantification of MEK, employing headspace solid phase micro extraction sampling (SPME) coupled to gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). The calibration curve (y=4.6851x-0.0011) presented good linearity with r²=0.9993. Accuracy (94-109%), intra-assay precision (4.07-5.91%) and inter-assay precision (3.03-5.62%) were acceptable. The quantification limit was 0.19 mg/L. This low cost method can be used routinely in the biological monitoring of occupational exposure to MEK, according to the requirements of the Brazilian legislation.

Câmara de volatilização: uma alternativa para avaliação da eficiência de amostragem de α- e β-endossulfam em fase gasosa

The efficiency of XAD®-2 resin in sampling the pesticides α and β-endosulfan from air contaminated in the laboratory was evaluated. Sampling efficiency ranged from 87 to 108% for α-endosulfan and from 71 to 84% for β-endosulfan with relative standard deviation lower than 19%. The pesticides were not detected in the second section of the cartridge showing the good retention capacity of XAD®-2 for these analytes. Method quantification limits were 0.32 and 0.34 µg m-3 for α and β-endosulfan, respectively. These results suggest that the proposed method may be useful for evaluating occupational exposure to these compounds.

Extração de amônio de filtros de amostragem, coleta e determinação pelo método da gota suspensa

A amostragem de amônia no ar é feita usualmente com filtro impregnado com ácido. O ácido ascórbico, quando usado como impregnante, é facilmente oxidado em meio básico e aquoso, gerando uma solução fortemente colorida que inviabiliza a determinação por colorimetria. Este trabalho apresenta um novo procedimento para extração do íon amônio dos filtros de amostragem, transferindo o íon amônio para uma gota de solução contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. A amostra do filtro é inicialmente solubilizada com água. A solução é colocada dentro de uma câmara com posterior adição de solução de NaOH 1,5 mol L-1. Com a ajuda de com borbulhamento de nitrogênio, a amônia formada passa para a fase gasosa, sendo finalmente recolhida para uma gota de ácido sulfúrico. A esta gota é adicionado um reagente e o produto determinado colorimetricamente pela reação do indofenol. Além da eliminação de interferentes, o procedimento apresenta a vantagem de fazer uma nova pré-concentração da amônia, possibilitando melhorar o limite de detecção do método de determinação.

Comparação de métodos de amostragem para análise estrutural de florestas ineqüiâneas

O presente trabalho foi realizado em um povoamento florestal ineqüiâneo, pertencente à Universidade Federal de Viçosa-MG, objetivando comparar estimativas do número de árvores por hectare, volume por hectare, área basal por hectare, diâmetro médio e altura média do povoamento e número de espécies, utilizando parcelas de área fixa (método I) e amostragem por ponto horizontal (método de Bitterlich), com fatores de área basal K=1, K=2 e K=4 (métodos II, III e IV, respectivamente). Após análises, constatou-se que: a) para atender a um determinado erro de amostragem, há a necessidade de maior número de pontos de amostragem, em comparação ao número de parcelas de área fixa; b) não houve diferença estatística entre as estimativas de volume por hectare, área basal por hectare, diâmetro médio e altura média do povoamento, obtidas nas parcelas de área fixa e nos pontos de amostragem, independentemente do fator de área basal; c) a amostragem por ponto horizontal (método de Bitterlich) poderá ser utilizada para caracterização da composição florística se houver aumento de intensidade amostral ou se a floresta apresentar baixa diversidade de espécies; e d) houve diferença estatística entre o número de árvores por hectare e por classe de diâmetro para os métodos de amostragem estudados. Os métodos II, III e IV subestimaram o número de árvores nas maiores classes de dap (diâmetro à altura do peito) e superestimaram-no nas menores.

Comparação entre procedimentos de amostragem para espécies florestais raras e padrão de distribuição espacial agregado

O objetivo deste trabalho foi comparar procedimentos de amostragem para espécies florestais com populações raras e padrão de distribuição espacial agregado. Para isso, foi simulada uma população em uma floresta de 90 ha, subdividida em 100 unidades amostrais (N = 100) de 9.000 m² de área cada uma, apresentando número total de indivíduos igual a 44, a qual foi submetida a três procedimentos de amostragem: amostragem casual simples; amostragem sistemática; e amostragem adaptativa em cluster, com amostras iniciais selecionadas casual ou sistematicamente. Após as análises, verificou-se que a amostragem sistemática foi o melhor procedimento para estimar o número total de indivíduos da espécie em questão. Além disso, constatou-se a necessidade de investigar o efeito do tamanho e forma de parcelas, a escala de agregação e o tamanho da população, bem como suas combinações, sobre a eficiência dos estimadores da amostragem adaptativa em cluster.

Amostragem e variabilidade espacial de atributos químicos do solo em área de vegetação natural em regeneração

Este trabalho teve como objetivos estimar o número de subamostras de solo, considerando-se métodos de estatística clássica e geoestatística, e determinar a variabilidade espacial dos atributos de fertilidade de um Argissolo Vermelho-Amarelo, textura argilosa, em uma área de vegetação natural em processo de regeneração, no Município de Alegre, ES. Amostras de solo foram coletadas na profundidade de 0-0,20 m, nos pontos de cruzamento de uma malha com intervalos regulares de 10 m, perfazendo um total de 64 pontos. Observouse baixo nível de fertilidade do solo. Considerando uma variação de 5% em torno da média no método da estatística clássica, necessita-se de maior número de amostras em relação à geoestatística. Todos os atributos químicos apresentaram dependência espacial de moderada a alta, com exceção da capacidade efetiva de troca catiônica (CTCe), que apresentou efeito pepita puro. O modelo de semivariograma que mais se ajustou aos dados foi o esférico. Os mapas de isolinhas permitiram visualizar a distribuição espacial diferenciada dos teores dos atributos químicos do solo.

Amostragem para inventário florestal com probabilidade de superposição de parcelas circulares

Este trabalho teve o propósito de avaliar uma metodologia de amostragem que propõe o uso de parcelas circulares superpostas em inventários florestais, comparada à amostragem simples ao acaso convencional. Compararam-se os métodos com parcelas retangular e circular de raio fixo e variável (Bitterlich). Os resultados mostraram que o método de parcelas circulares superpostas pode ser aplicado com os estimadores da amostragem simples ao acaso, e o método de Bitterlich pode ser uma alternativa à parcela circular de raio fixo.