272 resultados para Validação de Metodologia Analítica
Resumo:
Observando a literatura pode ser verificado um crescente número de trabalhos que determinam potenciais contaminantes presentes em matrizes de interesse ambiental. É importante ressaltar que quando se estuda o ambiente, os dados analíticos são uma das ferramentas usadas para se avaliar a extensão dos problemas observados que conseqüentemente influenciam as tomadas de decisão. Assim a confiabilidade desses dados é de extrema importância. Neste contexto, este trabalho visa avaliar a confiabilidade analítica das determinações de Carbono Orgânico Total (COT), ferramenta empregada no monitoramento da matéria orgânica em diversos estudos ambientais. Para essa avaliação foram analisados alguns parâmetros de desempenho como limite de detecção e quantificação, repetibilidade e linearidade.
Resumo:
Algumas cepas de algas, em especial as cianobactérias, podem produzir toxinas como as microcistinas, as quais podem ocasionar intoxicação e morte de seres humanos e de animais. A literatura reporta a ocorrência de um acidente em uma clínica de hemodiálise de Caruaru, Pernambuco, aonde vieram a falecer 60 pacientes que faziam hemodiálise, devido à presença da toxina microcistina-LR na água. Nesse estudo foi desenvolvido e validado um método analítico, para a determinação e quantificação da microcistina-LR. A cromatografia líquida de alta performance com detector de UV foi empregada como técnica analítica para a determinação de microcistina-LR. Os parâmetros selecionados para a validação do método foram: linearidade, curva analítica, precisão, sensibilidade e ensaios de recuperação. A curva analítica foi construída com sete pontos a partir do padrão. O método apresentou uma linearidade no intervalo de 0,05 a 5 µg L-1, e o coeficiente de correlação foi superior a 0,99. Com base nestes resultados conclui-se que o método é eficiente e pode ser empregado, em futuras análises, para o monitoramento da microcistina-LR em água utilizada em clínicas de hemodiálise.
Resumo:
O presente trabalho consiste no desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE/DAD para a detecção da 7-hidróxi-4',6-dimetóxisoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata cultivados in vitro. Os parâmetros de validação: curva analítica, linearidade, precisão, recuperação, limite de detecção e limite de quantificação foram avaliados e os resultados obtidos demonstraram que o procedimento analítico proposto para a detecção e dosagem desta isoflavona está dentro dos parâmetros recomendados pela RE899/03-ANVISA, podendo ser utilizado para o controle de qualidade de culturas de células cultivadas in vitro desta espécie vegetal.
Resumo:
Este artigo descreve a validação de método analítico para determinação do acaricida amitraz em mel utilizando extração com n-hexano/acetona, cleanup em cartucho de extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a gás com detector termoiônico seletivo (GC-TSD). O método pode ser utilizado para monitorar a presença do pesticida amitraz em mel, devido aos bons parâmetros analíticos, precisão (CV<11%) e exatidão (>80%) dentro do intervalo 100-400 ng g-1. O limite estabelecido na União Européia, pelo Committee for Veterinary Medicinal Products, para amitraz em mel (200 ng g-1) está dentro deste intervalo. A resposta do sistema analítico apresentou linearidade entre 100 e 800 ng mL-1 com coeficiente de correlação de 0,9996, limite de detecção (LD-7 ng g-1) e de quantificação (LQ-100 ng g-1). O método validado foi utilizado para avaliar a qualidade de méis comercializados na cidade de Araraquara/SP, nas quais não foram detectados resíduos de amitraz.
Resumo:
Os métodos atualmente utilizados para realização de análise sensorial têm deixado muito a desejar por não traduzir satisfatoriamente os resultados. Diante deste problema, analisou-se a possibilidade de introdução de um fator que medisse o índice de concordância dos provadores sobre determinado aspecto analisado. Para validação deste coeficiente, foi avaliada a concordância entre julgadores na análise sensorial para três diferentes amostras de suco de pinha (Annona squamosa L.): uma constituída apenas do suco de pinha sem leite e duas com diferentes concentrações pinha/leite. Utilizou-se a Análise de Componentes Principais (ACP) e também a nova metodologia proposta pelos autores, com base na definição do desvio-padrão, aplicada às frequências absolutas das notas dos julgadores, para cada propriedade sensorial estudada. Com esta metodologia, definiu-se uma relação para o cálculo de uma medida de concordância entre os julgadores, denominada de coeficiente de concordância, a qual pode assumir valores de 0 a 100% e também permite comparações que não são possíveis, utilizando-se da ACP. Por fim, concluiu-se que tal metodologia é mais indicada que a ACP, na avaliação da concordância entre os julgadores na análise sensorial.
Resumo:
O presente trabalho objetivou disponibilizar para a língua portuguesa o questionário originalmente desenvolvido em inglês e denominado Need for Cognition (NFC). Tal questionário tem considerável importância no desenvolvimento de estudos do consumidor, uma vez que possibilita segmentar a população de acordo com determinada característica, ou seja, o quanto gostam de se engajar no pensar. O questionário foi traduzido utilizando a metodologia denominada back translation e validado objetivando disponibilizar para a língua portuguesa tal ferramenta, a qual auxilia na interpretação e no entendimento da atitude e comportamento do consumidor frente a um determinado produto ou questão. A maioria das escalas e questionários disponíveis foram desenvolvidos em outros países e, como é reconhecido, um processo de adaptação cultural e posterior validação da nova versão são requeridos para serem usados em culturas diferentes daquela para qual foi originalmente desenvolvida. Assim, faz-se necessário desenvolver o instrumento no próprio idioma, ou traduzi-lo e validá-lo. A técnica back translation garante tradução precisa e confiável do instrumento. A versão original em inglês foi traduzida para o português independentemente por três indivíduos bilíngües. O instrumento traduzido foi revisado aplicando as duas versões a um grupo de 15 indivíduos bilíngües, a fim de checar a equivalência da tradução.
Resumo:
Metodologias cromatográficas foram adaptadas e validadas para a determinação dos compostos cafeína, furfural, 5-hidroximetilfurfural (5-HMF), sacarina, benzoato de sódio, glicose, frutose, ácido cítrico e ácido ascórbico em cajuínas, xaropes de guaraná, refrigerantes e sucos de fruta produzidos no Ceará. Constatou-se que 66% das cajuínas apresentam baixa qualidade por causa do processo de cozimento, enquanto que para refrigerantes 12% excederam o limite de benzoato de sódio permitido pela legislação brasileira e 29% apresentaram adição ilegal de sacarina. As metodologias foram validadas em função da precisão intralaboratorial, recuperação experimental, linearidade da curva analítica, limite de detecção e de quantificação para cada composto estudado. A precisão e recuperação de cada composto variaram de 2,85 - 8,35 (D.P.R%) e 95,1 - 105,5%, respectivamente. As curvas analíticas apresentaram linearidade satisfatória com coeficiente de correlação maior que 0,990. O limite de detecção e quantificação de cada composto foram determinados em nível de µg/L.
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O mulching vertical é uma prática mecânica para contenção do escoamento superficial que, apesar de mostrar-se promissora, ainda se encontra em fase de validação. Assim, este estudo teve como objetivo propor e testar uma metodologia para o cálculo do espaçamento entre sulcos de mulching vertical, quanto à eficiência na redução das perdas de água, solo e nutrientes por escoamento superficial, em condições de campo. A pesquisa foi desenvolvida entre outubro de 2009 e março de 2010, durante o ciclo da cultura do milho (Zea mays), em uma área de semeadura direta consolidada. Utilizou-se o delineamento em blocos casualizados, com quatro repetições e seis tratamentos constituídos de sulcos de mulching vertical, construídos perpendicularmente ao declive, distribuídos em diferentes distâncias. Nas amostras de escoamento, foram analisados os seguintes atributos: volume de água perdido, massa de solo no sedimento e nutrientes no sedimento e na água de escoamento superficial. Não foram constatadas diferenças significativas para o efeito de tratamentos nas perdas de solo. De forma geral, os tratamentos com 0 e 5,4 m entre sulcos foram os mais eficientes em conter as perdas de água e de nutrientes (na água e no sedimento). Pela metodologia proposta e nas condições avaliadas, o mulching vertical não se mostrou eficiente em conter as perdas de água, solo e nutrientes por escoamento superficial.
Resumo:
No atual modelo de agricultura, é indispensável que o produtor conheça a real disponibilidade de tempo para a execução das operações agrícolas ao longo do ciclo das culturas. Este é o primeiro passo para se planejar e se obter maior eficiência na execução dessas operações, que estão sujeitas às variações do clima. As variáveis meteorológicas de uma determinada região influenciam diretamente no número de dias disponíveis para trabalhar com máquinas agrícolas. O objetivo deste trabalho foi estimar as probabilidades de ocorrência de dias favoráveis para o trabalho mecanizado, utilizando-se informações meteorológicas do município de Santa Maria, RS, Brasil. As condições para se considerar o dia como favorável para o trabalho com máquinas foram a precipitação < 5 mm e o armazenamento de água no solo (ARM) entre 40 e 90% da capacidade de água disponível (CAD). O método da cadeia de Markov de primeira ordem foi utilizado para estimar as probabilidades condicionais de dias favoráveis ao trabalho com máquinas. Os resultados indicam que a metodologia aplicada para estimar as probabilidades de dias favoráveis ao uso de máquinas agrícolas foi viável, evidenciando as épocas mais apropriadas à execução de operações agrícolas mecanizadas no campo, para o município de Santa Maria, RS.