Aplicação da casca de arroz na adsorção dos íons Cu2+, Al3+, Ni2+ e Zn2+

The potential use of rice husk as biosorbent to remove Cu2+, Al3+, Ni2+ and Zn2+ ions from aqueous solutions was investigated under both noncompetitive and competitive conditions. The biosorbent was used in the form of particles with size smaller than 0.5 μm and in the concentration of 500 mg L-1 (dry weight). The experiments were performed using batch adsorption technique for concentrations of 10, 30 and 70 mg L-1 of metal ions at pH 4.0 and 5.0. The chemical speciation of metals in the experimental conditions used in this work was predicted by the software Visual MINTEQ 2.6.

Determinação rápida de oseltamivir em cápsulas por cromatografia líquida de ultraeficiência com detector por arranjo de diodos

A simple and rapid ultra-performance liquid chromatographic method for determination of oseltamivir in capsules was developed and validated. The mobile phase consisted of 5 mmol/L triethylammonium buffer (pH 3.0) and acetonitrile (70:30, v/v). Separation was performed in a Hypersil Gold® column, with octylsilil as stationary phase (100 x 2.1 mm, p.d. 1.9 µm). Chromatography run time was 1.2 min. The method presented adequate specificity, linearity, precision, ruggedness and accuracy and was adequate for determination of oseltamivir in capsules.

Stability indicating HPLC method for simultaneous determination of moxifloxacin hydrochloride and ketorolac tromethamine in pharmaceutical formulations

A simple, RP-HPLC method was established for determining moxifloxacin and ketorolac in pharmaceutical formulations. Moxifloxacin, ketorolac and their degradation products were separated using C8 column with methanol and phosphate buffer pH 3.0 (55:45 v/v) as the mobile phase. Detection was performed at 243 nm using a diode array detector. The method was validated using ICH guidelines and was linear in the range 20-140 µg mL-1 for both analytes. Good separation of both the analytes and their degradation products was achieved using this method. The developed method can be applied successfully for the determination of moxifloxacin and ketorolac.

DEVELOPMENT AND VALIDATION OF ANALYTICAL METHOD FOR PALM OIL DETERMINATION IN MICROCAPSULES PRODUCED BY COMPLEX COACERVATION

The microencapsulation of palm oil may be a mechanism for protecting and promoting the controlled release of its bioactive compounds. To optimize the microencapsulation process, it is necessary to accurately quantify the palm oil present both external and internal to the microcapsules. In this study, we developed and validated a spectrophotometric method to determine the microencapsulation efficiency of palm oil by complex coacervation. We used gelatin and gum arabic (1:1) as wall material in a 5% concentration (w/v) and palm oil in the same concentration. The coacervates were obtained at pH 4.0 ± 0.01, decanted for 24 h, frozen (−40 ºC), and lyophilized for 72 h. Morphological analyzes were then performed. We standardized the extraction of the external palm oil through five successive washes with an organic solvent. We then explored the best method for rupturing the microcapsules. After successive extractions with hexane, we determined the amount of palm oil contained in the microcapsules using a spectrophotometer. The proposed method was shown to be of low cost, fast, and easy to implement. In addition, in the validation step, we confirmed the method to be safe and reliable, as it proved to be specific, accurate, precise, and robust.

Determinação voltamétrica do nedocromil de sódio utilizando eletrodo de carbono vítreo

Estudos eletroanalíticos foram realizados com o Nedocromil de Sódio empregando as técnicas voltamétricas de varredura linear, pulso diferencial e onda quadrada, em tampão Britton-Robinson (pH 4,0). No estudo voltamétrico empregando a modalidade de varredura linear observou-se dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,86 V e -1,10 V (vs ECS). As correntes de pico catódicas apresentaram um controle difusional segundo a relação Ipc versus v½. A dependência de Ipc com a concentração apresentou linearidade entre 5,0x10-4 mol L-1 e 5,0x10-3 mol L-1, limite de detecção de 8,2x10-5 mol L-1 e sensibilidade de 6,3x10³ mA/ mol L-1. Na voltametria de pulso diferencial o Nedocromil de Sódio apresentou dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,67 V e -0,75 V (vs ECS). Curvas analíticas foram obtidas no intervalo de 3,0x10-6 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, limite de detecção de 4,9x10-7 mol L-1 e sensibilidade de 8,7x10(4) mA/ mol L-1. Na voltametria de onda quadrada observou-se dois picos catódicos nos valores de potencial de -0,80 V e -0,91 V (vs ECS), linearidade de 5,0x10-7 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, com limite de detecção e uma sensibilidade de 2,7x10-6 mol L-1 e 1,1x10(6) mA/ mol L-1, respectivamente.

Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade.

Inclusão de material herborizado em metacrilato para estudos de anatomia vegetal

As técnicas usuais empregadas no processamento de materiais herborizados são limitantes porque não permitem reproduzir um laminário permanente e porque o registro dos resultados é temporário. Em estudos de anatomia aplicada à taxonomia, muitas vezes, é necessário utilizar exsicatas. Este trabalho teve como objetivo testar a utilização de metacrilato (Historesin, Leica) na preparação e inclusão de material herborizado, visando a obtenção de laminário permanente. Foram utilizadas folhas de plantas herborizadas do gênero Senecio Tourn. ex L. (Asteraceae), previamente reidratadas em H2O e armazenadas em etanol 70%. As amostras foram desidratadas em série etanólica e submetidas à (1v:1v) mistura de AE 95% e resina pura. Durante a infiltração, com resina pura, o material foi submetido a vácuo durante 72 horas. Os blocos foram cortados em micrótomo de avanço automático, com navalhas de aço descartáveis, e os cortes foram corados com azul-de-toluidina (pH 4,0). As lâminas foram montadas em Permount. O laminário permanente obtido apresentou qualidade superior à dos produzidos pelas técnicas usuais, pois foi possível obter cortes seriados, com espessura determinada. Essa técnica possibilitou otimizar a obtenção de cortes, a partir de pequenos fragmentos de exsicatas.

Anatomia e histoquímica dos órgãos vegetativos de Siegesbeckia orientalis (Asteraceae)

Descreveu-se a anatomia dos órgãos vegetativos de S. orientalis, em estrutura primária, enfatizando a caracterização e histoquímica de suas estruturas secretoras. Folhas, caules e raízes foram fixados em FAA50 e em sulfato ferroso e estocados em etanol 70%. Cortes transversais e longitudinais foram submetidos ao azul-de-toluidina pH 4,0, ao vermelho-de-rutênio, à reação de PAS, ao reativo Xylidine Ponceau, ao Sudan Black B e ao reativo Dragendorff. Anatomicamente, os órgãos vegetativos de S. orientalis são semelhantes aos caracteres descritos para Asteraceae. As raízes laterais são triarcas e o caule, um eustelo. Ductos estão ausentes na raiz e presentes no caule e na folha. Estas estruturas são de pequeno diâmetro, sendo delimitadas por quatro a cinco células epiteliais. No caule, os ductos estavam presentes no córtex, próximos à endoderme e na medula; nas folhas, associados aos feixes vasculares, tanto para o lado do xilema quanto para o do floema. As folhas são dorsiventrais e anfiestomáticas. Três tipos de estruturas secretoras foram observados: ductos, hidatódios e tricomas glandulares. Os testes histoquímicos aplicados demonstraram a presença de compostos fenólicos e alcalóides nos ductos e, nos tricomas, de compostos lipofílicos e fenólicos. Esses resultados indicam a complexidade da secreção produzida pelas estruturas secretoras na espécie.

Anatomia e histoquímica das estruturas secretoras da folha de Casearia decandra Jacq. (Salicaceae)

Extensivas investigações têm enfatizado as propriedades terapêuticas das espécies de Casearia, propriedades estas relacionadas com compostos secretados por estruturas especializadas presentes nas folhas. Portanto, objetivou-se caracterizar anatômica e histoquimicamente as estruturas secretoras presentes nas folhas de C. decandra. O material foi coletado em populações naturais da Mata da Biologia (Zona da Mata de MG Viçosa). As folhas foram fixadas em FAA em etanol 50% e processadas conforme metodologia usual para obtenção de laminário permanente, sendo as seções coradas com azul de toluidina pH 4,0 para caracterização estrutural, com ponceau de xilidina para proteínas totais e PAS para polissacarídeos neutros. Os demais testes histoquímicos foram aplicados a amostras frescas seccionadas transversal e longitudinalmente. O sistema secretor de C. decandra é composto por ductos e cavidades dispersos pela lâmina foliar e pecíolo, e por idioblastos presentes nos tecidos vasculares, parênquima cortical da nervura mediana e no parênquima paliçádico. Os ductos encontram-se distribuídos no parênquima cortical da nervura e possuem continuidade nesta mesma região do pecíolo. No mesofilo existem numerosas cavidades com localização subepidérmica ou distribuídas na interface do parênquima paliçádico com o lacunoso. Detectaram-se substâncias lipofílicas e hidrofílicas, evidenciando lipídios do tipo óleo-resina nos ductos e cavidades, e compostos fenólicos do tipo tanino nos idioblastos e no parênquima. Não foram detectados alcalóides, polissacarídeos e proteínas como produtos de secreção. Este trabalho relatou a presença de ductos e cavidades para o gênero Casearia. Os testes histoquímicos confirmam a complexidade do secretado, além de indicar tecidos fundamentais como sítios de síntese e/ou acúmulo de compostos fenólicos.

High quality human immunoglobulin G purified from Cohn fractions by liquid chromatography

In order to obtain intravenous immunoglobulin G (iv IgG) of high quality from F-I+II+III or F-II+III pastes prepared by the Cohn method, we developed a chromatography process using ion exchange gels, Q-Sepharose FF and CM-Sepharose FF, and Sephacryl S-300 gel filtration. Viral inactivation was performed by incubating the preparation with pepsin at pH 4.0 at 35oC for 18 h. The characteristics of 28 batches produced by us were: yield 4.3 ± 0.2 g/l plasma, i.e., a recovery of 39.1 ± 1.8%; IgG subclasses distribution: IgG1 = 58.4%, IgG2 = 34.8%, IgG3 = 4.5% and IgG4 = 2.3%; IgG size distribution was 98.4% monomers, 1.2% dimers and 0.4% polymers and protein aggregates; anticomplement activity was less than 0.5 CH50/mg IgG, and prekallikrein activator activity (PKA) was less than 5 IU/ml. These characteristics satisfied the requirements of the European Pharmacopoea edition, and the regulations of the Brazilian Health Ministry (M.S. Portaria No. 2, 30/10/1998).

Use of blends of bioabsorbable poly(L-lactic acid)/poly(hydroxybutyrate- co-hydroxyvalerate) as surfaces for Vero cell culture

Vero cells, a cell line established from the kidney of the African green monkey (Cercopithecus aethiops), were cultured in F-10 Ham medium supplemented with 10% fetal calf serum at 37°C on membranes of poly(L-lactic acid) (PLLA), poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV) and their blends in different proportions (100/0, 60/40, 50/50, 40/60, and 0/100). The present study evaluated morphology of cells grown on different polymeric substrates after 24 h of culture by scanning electron microscopy. Cell adhesion was also analyzed after 2 h of inoculation. For cell growth evaluation, the cells were maintained in culture for 48, 120, 240, and 360 h. For cytochemical study, the cells were cultured for 120 or 240 h, fixed, processed for histological analysis, and stained with Toluidine blue, pH 4.0, and Xylidine ponceau, pH 2.5. Our results showed that cell adhesion was better when 60/40 and 50/50 blends were used although cells were able to grow and proliferate on all blends tested. When using PLLA/PHBV (50/50) slightly flattened cells were observed on porous and smooth areas. PLLA/PHBV (40/60) blends presented flattened cells on smooth areas. PLLA/PHBV (0/100), which presented no pores, also supported spreading cells interconnected by thin filaments. Histological sections showed that cells grew as a confluent monolayer on different substrates. Cytochemical analysis showed basophilic cells, indicating a large amount of RNA and proteins. Hence, we detected changes in cell morphology induced by alterations in blend proportions. This suggests that the cells changed their differentiation pattern when on various PLLA/PHBV blend surfaces.

GABA in the central amygdaloid nucleus modulates the electrolyte excretion and hormonal responses to blood volume expansion in rats

We investigated the involvement of GABAergic mechanisms of the central amygdaloid nucleus (CeA) in unanesthetized rats subjected to acute isotonic or hypertonic blood volume expansion (BVE). Male Wistar rats bearing cannulas unilaterally implanted in the CeA were treated with vehicle, muscimol (0.2 nmol/0.2 µL) or bicuculline (1.6 nmol/0.2 µL) in the CeA, followed by isotonic or hypertonic BVE (0.15 or 0.3 M NaCl, 2 mL/100 g body weight over 1 min). The vehicle-treated group showed an increase in sodium excretion, urinary volume, plasma oxytocin (OT), and atrial natriuretic peptide (ANP) levels compared to control rats. Muscimol reduced the effects of BVE on sodium excretion (isotonic: 2.4 ± 0.3 vs vehicle: 4.8 ± 0.2 and hypertonic: 4.0 ± 0.7 vs vehicle: 8.7 ± 0.6 µEq·100 g-1·40 min-1); urinary volume after hypertonic BVE (83.8 ± 10 vs vehicle: 255.6 ± 16.5 µL·100 g-1·40 min-1); plasma OT levels (isotonic: 15.3 ± 0.6 vs vehicle: 19.3 ± 1 and hypertonic: 26.5 ± 2.6 vs vehicle: 48 ± 3 pg/mL), and ANP levels (isotonic: 97 ± 12.8 vs vehicle: 258.3 ± 28.1 and hypertonic: 160 ± 14.6 vs vehicle: 318 ± 16.3 pg/mL). Bicuculline reduced the effects of isotonic or hypertonic BVE on urinary volume and ANP levels compared to vehicle-treated rats. However, bicuculline enhanced the effects of hypertonic BVE on plasma OT levels. These data suggest that CeA GABAergic mechanisms are involved in the control of ANP and OT secretion, as well as in sodium and water excretion in response to isotonic or hypertonic blood volume expansion.

PROPRIEDADES EMULSIONANTES E SOLUBILIDADE DA CASEÍNA BOVINA: 2. EFEITO DA ADIÇÃO DE NaCl

O efeito da adição de NaCl sobre algumas propriedades funcionais da caseína e de seus hidrolisados trípticos, foi estudado em dois valores de pH (4,0 e 5,0). Para tal, foi adicionado um teor de 0,02M do sal às soluções-tampão empregadas no preparo das amostras. Foram determinadas a solubilidade protéica, a capacidade emulsificante (EC), o índice de atividade emulsificante (EAI) e a estabilidade das emulsões (ES), e o raio médio dos glóbulos de gordura (R) foi calculado. Os resultados obtidos indicaram que, nos dois valores de pH estudados, a adição de NaCl levou a um aumento significativo da solubilidade e da EC da caseína e de todos os hidrolisados trípticos. Por outro lado, diminuiu os valores de EAI da caseína e elevou os dos hidrolisados, tendo sido observado o oposto para o tamanho dos glóbulos de gordura. Com relação à ES, a da caseína apresentou ligeiro aumento no pH 5,0, enquanto que apenas alguns hidrolisados trípticos tiveram a sua ES elevada em pH 4,0 ou 5,0.

Análise físico-química e microbiológica do suco de laranja minimamente processado armazenado em lata de alumínio

Neste trabalho, suco de laranja natural foi pasteurizado em um trocador de calor a placas empregando três diferentes temperaturas de pasteurização: 82,5ºC; 85,0ºC e 87,0ºC e tempos de retenção variando de 11 a 59s, para se obter um produto minimamente processado. Um estudo comparativo foi realizado no suco de laranja armazenado em latas de alumínio em relação ao mesmo produto armazenado em garrafas PEAD, sob refrigeração, por um período de 21 dias. Análises de graus Brix, pH, acidez, sólidos insolúveis e totais e análises microbiológicas foram realizadas em amostras logo após o processamento e durante o período de armazenamento. As propriedades físico-químicas do suco de laranja pasteurizado apresentaram diferenças devido as diferenças detectadas na matéria-prima ao longo do período do estudo. O parâmetro de pasteurização mais apropriado para o suco de laranja natural foi 87,0ºC e com tempo de retenção variando de acordo com o pH do suco. Para pH 4,0 o tempo de retenção requerido foi maior. De acordo com os resultados, uma vida-de-prateleira de 15 dias foi determinada para o suco processado nas condições acima.

Perfil de textura e capacidade de retenção de água de géis ácidos de concentrado protéico de soro de leite

A capacidade dos concentrados protéicos de soro de leite (CPS) de formar géis é importante propriedade funcional. O objetivo deste estudo foi avaliar a influência das variáveis concentração de proteína, pH, temperatura e tempo de desnaturação, nos intervalos de 8 a 12%; 4,0 a 5,2; 81 a 89ºC e 15 a 27 minutos, respectivamente, no perfil de textura e capacidade de retenção de água de géis ácidos de CPS. O perfil de textura foi determinado em texturômetro TAXT2 e a capacidade de retenção de água avaliada através da umidade espremível dos géis. O delineamento estatístico foi um planejamento fatorial 2(4) completo. Os géis de CPS apresentaram os maiores valores de firmeza, coesividade, elasticidade e capacidade de retenção de água, de maneira geral, nas maiores faixas de concentração protéica, tempo e temperatura de desnaturação. Com relação a variável pH, géis formados em pH 4,0 apresentaram-se mais elásticos e com maior capacidade de retenção de água, enquanto que os géis formados em pH 4,9 a 5,2 mostraram-se mais firmes e coesos.