Determinação de bifenilos policlorados em milho através de extração em fase sólida seguida de cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas

This paper describes an analytical method for analyzing polychlorinated biphenyls in corn samples using solid phase extraction (SPE) followed by determination by GC-MS. All calibration curves proved linear (r> 0.99). Recoveries ranged between 74.1 and 110.6% with relative standard deviation lower than 20% for all compounds. The limits of quantitation for the method were between 0.025 and 0.1 ng g-1. Of the 51 samples analyzed, PCB 180 showed the highest frequency, being detected in more than 39%, followed by PCB 138, detected in more than 33% of samples.

Determinação de plastificantes em água potável utilizando cromatografia gasosa e espectrometria de massas

This study investigated the levels of plasticizer endocrine disruptors (diethyl phthalate, dibutyl phthalate, and bisphenol A) in drinking water at Paraíba do Sul River region and release of these compounds from bottled water. An analytical method employing solid phase extraction and GC/MS was optimized and validated. The results showed that the method is selective, linear (r² > 0.99), precise (RSD <12%), accurate (recoveries between 62 and 105%), sensitive and robust. Applying the method, the presence of all studied pollutants in drinking water was observed for the three sampled plasticizers. These plasticizers were not found in mineral bottled water, before or after storage.

Extração de ácido trans-trans mucônico urinário com polímeros de impressão molecular e análise por cromatografia gasosa: espectrometria de massas

This paper describes selective molecularly imprinted solid-phase extraction of ttMA from urine samples followed by derivatization and analysis by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The analytical calibration curve ranged from 0.3 to 7.0 mg L-1 (r = 0.999) and the limit of quantitation (LOQ) was 0.3 mg L-1. The method was applied for the determination of ttMA in urine samples from smokers and concentrations detected ranged from < LOQ to 1.64 mg L-1. Thus, the proposed method proved adequate for the determination of urinary ttMA in the biomonitoring of occupational exposure to low levels of benzene.

Estudo por espectrometria de massas de soluções de hidróxi(tosilóxi)iodobenzeno: propostas para mecanismos de desproporção

Solutions of [hydroxy(tosyloxy)iodo]benzene (HTIB or Koser's reagent) in acetonitrile were analyzed using high resolution electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) and electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI-MS/MS) under different conditions. Several species were characterized in these analyses. Based on these data, mechanisms were proposed for the disproportionation of the iodine(III) compounds in iodine(V) and iodine(I) species.

Antocianinas em extratos vegetais: aplicação em titulação ácido-base e identificação via cromatografia líquida/espectrometria de massas

Anthocyanins extracted from picao, quaresmeira, petunia, flamboyant, purple ipe, lobeira, pata de vaca, jaboticaba, purple cabbage and jambul were evaluated as natural acid-base indicators. Anthocyanins in extracts were identified using HPLC/MS. Clear, rapid change in color at final-point titration was observed for extracts but only picao showed strong change in pH. Indirect determination of carbonate in limestone using a natural indicator was performed and results compared with phenolphthalein indicator and potentiometer titration. Optimal results were obtained with picao but other extracts showed good accuracy and precision.

Aplicação de espectrometria de massas com ionização por elétron na análise de alcaloides do mulungu

Erythrina verna is a medicinal plant used to calm agitation popularly known as mulungu. We purchased the barks of E. verna from a commercial producer and analyzed the alkaloid fraction of the bark by CG-MS and HRESI-MS. Five erythrinian alkaloids were identified: erysotrine, erythratidine, erythratidinone, epimer, and 11-hydroxieritratidinone. Here we report the compound 11-hydroxieritratidinone for the first time as a natural product.

Aspectos analíticos e regulatórios na determinação de resíduos de macrolídeos em alimentos de origem animal por cromatografia líquida associada à espectrometria de massas

This is an overview of LC-MS techniques applied for macrolide determination in food, including sample preparation and method validation, as well as the policies adopted by international agencies regarding their presence in food. Techniques for the analysis of macrolides in food normally include solid phase or liquid-liquid extraction followed by HPLC. UHPLC presents advantages in running time, detectability and solvent consumption. Triple-quadrupoles are the most common analyzers in instruments used for the determination of contaminants in food, but time-of-flight and ion-trap spectrometers have been successfully applied for analyses focusing on the investigation of structural formula or the presence of degradation products.

O estado da arte na determinação de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos de origem animal empregando técnicas cromatográficas acopladas à espectrometria de massas

The determination of veterinary drug residues in foods of animal origin is an important issue because of the risk these compounds pose to human health in addition to their persistence and tendency to bioaccumulate. In recent years, significant progress has been made in the area and this review presents the state of the art in sample preparation procedures associated with chromatographic techniques coupled to mass spectrometry for multiresidue determination of veterinary drugs in food of animal origin at concentration levels suitable for the control of residues and contaminants in food.

Cromatografia gasosa-espectrometria de massas e derivatização assistida por micro-ondas na identificação de isômeros de glicose: uma prática para o ensino avançado em análise e caracterização de compostos orgânicos

This work reports a practical case based on the use of microwave-assisted derivatization and GC-MS for the analysis of glucose. Using two different methods for derivatization, one reference compound and the calculated dipole moment, all the isomers of glucose were identified. Identification was corroborated for the assignment of structures using the mass spectra. With this work, students are expected to associate different types of information to solve the complex problem of the analysis of glucose.

Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Avaliação dos parâmetros de imagens de massas anexiais pélvicas em tele-ecografia

OBJETIVO: Avaliar os parâmetros ultrassonográficos relacionados às características morfológicas de massas anexiais pélvicas por meio da obtenção de imagens bidimensionais por um observador presencial, encaminhadas eletronicamente (via tele-ecografia) nos modos estático e dinâmico a observadores não presenciais (à distância) para análises comparativas inter e intraobservadores a fim da validação de uma segunda opinião. MÉTODOS: No período de março a agosto de 2010 foram selecionadas 50 pacientes que apresentavam visualização de massa anexial pélvica no exame ecográfico. Elas foram submetidas ao exame ultrassonográfico por vias abdominal e endovaginal. As imagens foram capturadas nos modos estático e dinâmico, encaminhadas eletronicamente para avaliação de dois examinadores não presenciais e avaliadas de acordo com parâmetros morfológicos ultrassonográficos previamente determinados. RESULTADOS: Os avaliadores não presenciais nas modalidades estática e dinâmica obtiveram concordância quase perfeita para todos os parâmetros morfológicos com valores de Kappa entre 0,6 e 0,8. Não houve diferença entre as modalidades empregadas, exceto para o parâmetro morfológico projeção papilar na modalidade estática, em que a concordância foi quase perfeita (0,8) enquanto na modalidade dinâmica foi substancial (0,6). CONCLUSÕES: Os parâmetros ultrassonográficos das características de massas anexiais pélvicas encaminhadas por tele-ecografia são passíveis de serem validadas para emissão de uma segunda opinião. Não houve diferenças significativas quanto à metodologia empregada na emissão das imagens tele-ecográficas (estática ou dinâmica) na caracterização da composição das massas anexiais pélvicas.