Preparação, caracterização e aplicação de fases estacionárias tipo C8 modificadas por óxidos metálicos para cromatografia líquida

This work describes three C8-stationary phases for high performance liquid chromatography based on silica metallized with ZrO2, TiO2 or Al2O3 layers, having poly(methyloctylsiloxane) immobilized onto their surfaces. The stationary phases were characterized using XRF, XAS, FTIR, SEM and elemental analysis to determine the physical characteristics of the oxide and polysiloxane layers formed on the surfaces and chromatographically to evaluate the separation parameters. The results show the changes on the silica surface and allowed proposing a structure for the oxide layer, being observed tetrahedral and octahedral structures, what is completely new in the literature. The formation of a homogeneous layer of metallic oxide (TiO2 and ZrO2) was observed on the silica. The C8-titanized and C8-aluminized stationary phases presented good chromatographic performances, with good values of asymmetry and efficiency. All stationary phase presented few loss of the polymeric layer after the HPLC, indicating that this layer is well attached on the metalized support.

Físico-química experimental: uma proposta para abordar equilíbrio de fases em sistemas ternários

On undergraduate courses, practical classes represent periods in which students can verify the concepts presented in theoretical classes. Conversely, the teaching internship in graduate programs allows these students to incorporate pedagogical practices into their experience, predominantly involving observation and reproduction of methods adopted by supervisors. We propose internship teaching as a period for reflection on our pedagogical practice and present a methodology for an experimental physical chemistry classroom. The students can interact with the experiment and instructor, furthering the study of ternary systems while developing their skills for investigative work.

CONSTRUÇÃO DE UM DISPOSITIVO DE PRESSURIZAÇÃO A VÁCUO PARA A PREPARAÇÃO DE FASES ESTACIONÁRIAS MONOLÍTICAS VIA PROCESSO SOL-GEL

The filling of capillaries via the sol-gel process is growing. Therefore, this technical note focuses on disseminating knowledge acquired in the Group of Analytical Chemistry and Chemometrics over seven years working with monolithic stationary phase preparation in fused silica capillaries. We believe that the detailed information presented in this technical note concerning the construction of an alternative high pressurization device, used to fill capillary columns via the sol-gel process, which has promising potential for applications involving capillary electrochromatography and liquid chromatography in nano scale, may be enlightening and motivating for groups interested in developing research activities within this theme.

FASES ESTACIONÁRIAS DE LÍQUIDOS IÔNICOS EM CROMATOGRAFIA GASOSA: FUNDAMENTOS, AVANÇOS RECENTES E PERSPECTIVAS

Since their original discovery in 1914, ionic liquids (IL) have been widely examined and explored in chemistry due to their unique physical and chemical properties. Ionic liquids are collectively known as organic salts and have melting points of 100 °C or under. The molten salts most employed in analytical chemistry, including gas chromatography (GC), consist of an organic cation paired with an organic or inorganic anion. This class of materials exhibits negligible vapor pressure and may have their properties (e.g.thermal stability and selectivity) structurally tuned by imparting different moieties to the cation/anion. Currently, there are an estimated 1018possible combinations of IL. In this context, the prospection of highly selective IL-based stationary phases for gas-liquid chromatography has enabled high peak capacity and efficient separations of many critical pairs in complex samples. In this review, we present and discuss fundamental characteristics of ionic liquids and introduce important solvation models for gas-liquid systems. In addition, recent advances and applications of IL in conventional and multidimensional gas chromatography are outlined.

Resistência à corrosão das fases presentes em amálgamas dentários

Neste trabalho avaliou-se a resistência à corrosão em solução salina das fases presentes na microestrutura de amálgamas dentários comerciais: gama1-Ag2Hg3, o eutético Ag-Cu e gama2-Sn7-8Hg, empregando-se técnicas eletroquímicas de potencial a circuito aberto com o tempo, de polarização potenciodinâmica e de espectroscopia de impedância eletroquímica. As ligas metálicas em estudo já foram caracterizadas em um trabalho prévio, por meio de microscopia eletrônica de varredura e difratometria de raios X. A resistência à corrosão se origina da formação de filmes passivos na superfície metálica e parece estar determinada pela natureza rugosa e porosa das superfícies.

A inversão da verdade: notas sobre O nascimento da tragédia

Este artigo desenvolve o tema da estética no pensamento de Nietzsche através das idéias fundamentais de seu primeiro livro, O nascimento da tragédia, ou Helenismo e pessimismo. Detendo-se especialmente na primeira parte desta obra, o estudo destaca a relação entre a arte e a verdade em sua filosofia, esclarecendo a união entre a ética e a estética, entre a vontade e o processo de simbolização das formas atísticas.

Estudo fenológico em três fases sucessionais de uma floresta estacional decidual no município de Santa Tereza, RS, Brasil

O presente estudo foi realizado em 40 parcelas de área fixa pertencentes a três estágios sucessionais, denominados: Capoeirão, Floresta Secundária e Floresta Madura, em uma Floresta Estacional Decidual no município de Santa Tereza, RS. Foram realizadas observações fenológicas quinzenais em 53 espécies arbóreas, numa média de 8,4 indivíduos por espécie, durante o período de 16 de novembro de 2001 a 10 de novembro de 2002. As fenofases observadas foram floração, frutificação e mudança foliar. Os resultados indicaram que a atividade reprodutiva manteve uma porcentagem relativamente baixa nos três estágios sucessionais durante o período observado, com tendências em ser menor durante a estação de inverno. A quantidade total de folhas na árvore, não se distinguindo estágio sucessional, diminuiu de aproximadamente 85% no período de maior atividade vegetativa para até 35% no inverno, período de repouso, sendo a Floresta Madura a subsere, que manteve os maiores porcentuais de folhas durante o período estudado.

Caracterização e dinâmica de duas fases sucessionais em floresta secundária da mata atlântica

Em Santa Catarina, foi observado aumento da cobertura florestal nas últimas décadas, o que vem construindo uma paisagem florestal retalhada por um grande mosaico de fragmentos de vários estádios sucessionais. Neste trabalho, buscou-se avaliar o dinamismo do processo sucessional de dois diferentes estádios sucessionais. Em área florestal de 40 ha localizada no Município de São Pedro de Alcântara, SC, abandonada pelo uso agropecuário em meados de 1970, foram estabelecidas aleatoriamente parcelas permanentes (50 x 50 m), duas em estádio florestal secundário médio (SM) e quatro em estádio secundário avançado (SA). As avaliações anuais durante o período de 1994 a 2000 de todas as plantas arbóreas com DAP >5 cm revelaram que no SM os valores da densidade de plantas, residentes, recrutadas, mortas e ramificadas foram superiores em relação aos no SA. No entanto, a riqueza de espécies, área basal e distribuição diamétrica foram superiores no SA. Botanicamente, foram observadas com muita clareza as espécies e as famílias dominantes de cada estádio e igualmente o dinamismo sucessional desse grupo de espécies, aumento explosivo e posterior declínio e substituição, evidenciando-se perfeitamente a funcionalidade dos grupos ecológicos nessa tipologia florestal. Por fim, destacou-se que a densidade de plantas ramificadas é notadamente superior em estádios florestais secundários iniciais, embora as taxas de incremento corrente anual fossem similares. As avaliações florísticas mostraram, ainda, que as florestas no litoral catarinense se encontravam em dinâmica sucessional, em que espécies climáxicas vêm substituindo paulatinamente o grupo de espécies pioneiras, elevando a diversidade de espécies e a biomassa florestal.

Caracterização reológica das diferentes fases de extrato de inulina de raízes de chicória, obtidas por abaixamento de temperatura

A inulina é um ingrediente funcional, geralmente empregado na indústria alimentícia como substituto do açúcar ou da gordura. Esse ingrediente pode ser encontrado em diversos produtos vegetais, incluindo as raízes de chicória. Por ser um produto com solubilidade variável com a temperatura, a inulina sofre uma separação de fases ao ser resfriada, originando uma fase precipitada, mais viscosa, e uma fase sobrenadante, de menor viscosidade. O estudo das propriedades reológicas das diferentes fases do extrato de inulina é importante para o projeto de equipamentos, como misturadores e bombas. Neste trabalho, foi estudado o comportamento reológico, para três condições distintas de temperatura (25; 40 e 50 ºC), das fases sobrenadante e precipitada do extrato líquido de inulina, extraído de raízes de chicória por difusão em água quente e resfriado a duas temperaturas distintas (8 e -10 ºC), sofrendo separação de fases. A fase precipitada foi analisada em duas condições: pura e com a adição de agentes microencapsulantes. Todos apresentaram um comportamento linear, semelhante ao dos "Plásticos de Bingham", porém, nem todos se ajustaram a esse modelo.

Inversão circulatória vértebro-subclávia - "steal syndrome" - secundária a trauma torácico fechado

The authors report a case of thrombosis of the right subclavian artery in its pre-vertebral segment causing subclavian steal syndrome as a result of a blunt thoracic trauma in a 43-year-old woman. Aspects of the diagnosis and surgical treatment of this rare injury are reported and discussed.

Influência da inversão do diâmetro veia porta/veia esplênica nos resultados do tratamento cirúrgico da hipertensão portal esquistossomótica

OBJETIVO: Avaliar a morbidade e a mortalidade no tratamento cirúrgico da hipertensão portal esquistossomótica em pacientes portadores de inversão do diâmetro entre a veia porta e veia esplênica. MÉTODOS: Estudo transversal retrospectivo, de pacientes submetidos ao tratamento cirúrgico da hipertensão no período entre setembro de 1993 e Janeiro de 2004. A população do estudo foi distribuída em dois grupos: a) Inversão - calibre da veia esplênica maior ou igual ao da veia porta) e b) grupo controle (calibre da veia porta maior que o da veia esplênica). Na análise estatística foram utilizados o teste t de student para diferença de médias, quiquadrado para diferença de proporções e o exato de Fisher para amostras reduzidas. RESULTADOS: 169 pacientes foram analisados com seguimento pós-operatório médio de 23,6 meses. 21 pacientes (12,4%) apresentavam a veia esplênica de igual ou maior calibre que a veia porta (Inversão - grupo de estudo). A média dos diâmetros pré-operatórios das veias porta e esplênica foram, respectivamente, 1,49/1,14cm no grupo controle, e 0,98/1,07cm no grupo de inversão. O diâmetro da veia porta foi significativamente maior no grupo controle quando comparado ao grupo de inversão (p<0,05). A presença de varizes de fundo gástrico foi identificada em 33,3% do grupo de inversão e em 38,5% dos pacientes do grupo controle. Recidiva hemorrágica pós-operatória ocorreu em 23,1% dos pacientes do grupo de inversão e em 13,4% no grupo controle (p>0,05). Na avaliação pós-operatória com ultrassonografia Doppler de vasos portais, não houve casos de trombose portal no grupo de inversão, e no grupo controle a trombose portal foi identificada em 16,9% dos pacientes (p<0,05). O óbito ocorreu em um (4,8%) paciente do grupo inversão, e a mortalidade foi de 4,1% no grupo controle (p>0,05). A média do nível sérico de plaquetas foi significativamente menor (65.950\mm□) no grupo de inversão do que no grupo controle (106.647\mm□) (p<0,05). CONCLUSÃO: Os resultados sugerem que a inversão do calibre veia porta\esplênica não representa uma contraindicação ao tratamento cirúrgico da hipertensão portal esquistossomótica.

Variação do fluxo sanguíneo da artéria central da retina durante as diferentes fases do ciclo menstrual ovulatório

OBJETIVO: avaliar a resistência vascular da artéria central da retina, por meio do fluxo Doppler, nas diferentes fases do ciclo menstrual ovulatório. MÉTODOS: estudo observacional, longitudinal e prospectivo com avaliação de 34 mulheres saudáveis, submetidas a estudo dopplerfluxométrico do fundo do olho para avaliação da resistência vascular da artéria central da retina nas posições sentada e deitada, durante quatro fases do ciclo menstrual: fase folicular inicial, fase folicular média, fase periovulatória e fase lútea média. A confirmação da ovulação no ciclo de estudo foi feita pela dosagem de progesterona sérica na fase lútea média. Foram avaliados os índices de pulsatilidade (IP) e de resistência, e as velocidades máxima, mínima e média. RESULTADOS: a idade média foi de 29,7 anos. Não foram observadas diferenças entre os índices obtidos para ambos os olhos; assim, utilizamos as médias dos índices para realizar o cálculo estatístico. Quando comparadas às posições de realização do exame, detectou-se um IP maior na posição sentada; assim, as análises foram avaliadas em separado, respeitando-se a posição da paciente. O IP da artéria central da retina, avaliado com a paciente deitada, variou durante o ciclo menstrual, apresentando-se significativamente mais baixo nas fases folicular média (1,5±0,3) e periovulatória (1,5±0,3) quando comparadas às fases folicular precoce (1,7±0,4) e lútea média (1,7±0,4). Quando a avaliação foi feita com a paciente sentada não foram observadas diferenças para as diferentes fases do ciclo. CONCLUSÕES: num ciclo menstrual ovulatório ocorre diminuição da resistência vascular na artéria central da retina e posterior reversão do efeito, como demonstrado pelas variações do IP.