Síntese e caracterização de alfa-fosfato de zircônio(IV) contendo agregados de cobre metálico

The alpha-zirconium (IV) hydrogenphosphate (alpha-ZrP) has received great attention in the last years due to its properties like ion exchange, intercalation, ionic conductivity and catalytic activity. This work reports a method to produce metallic copper clusters on alpha-ZrP to be used as catalysts in petrochemical processes. It was found that the solids were non-crystalline regardless of the uptake of copper and the reduction. The specific surface area increased as a consequence of the increase of the interlayer distance to accept the copper ions between the layers. During the reduction, big clusters of copper (0,5-11µ) with different sizes and shapes were produced.

A plasticidade dos amorfos: fazendo pigmentos brancos com fosfato de alumínio

A new white pigment made out of nano-structured non-crystalline aluminum phosphate was recently launched as an industrial product. Pigment opacifying properties are not intrinsic to aluminum phosphate but they arise as the result of a rare hollow particle nano-structure. This is in turn derived from the core-and-shell structure of amorphous aluminum phosphate precipitated under well-defined conditions. The new pigment is a product of the often neglected chemistry of non-crystalline ionic solids that can probably be a rich source of new successful products. The text describes a short account of the R&D activities, from the initial ideas to the present.

Estudo da influência dos íons K+, Mg2+, SO4(2-) e CO3(2-) na cristalização biomimética de fosfato de cálcio amorfo (ACP) e conversão a fosfato octacálcico (OCP)

The crystallization of hydroxyapatite (HA) in aqueous solution can be described by the mechanism ACP -> OCP -> HA. In this work, it was studied the influence of K+, Mg2+, SO4(2-) and CO3(2-) ions in the formation of ACP and in its conversion to OCP, using biomimetic coatings on metallic substrates of commercially pure titanium (Ti c.p.). The results showed that Mg2+ and CO3(2-) ions favored both the formation of ACP and its conversion to OCP. Differently, K+ and SO4(2-) ions did not influence the formation of ACP and, consequently, interfered in the conversion to OCP.

Síntese e modificações de derivados heterocíclicos de D-arabinose: potenciais inibidores de glicose-6-fosfato isomerase e de glicosamina-6-fosfato sintase

The synthesis of -5-(D-arabino-1,2,3,4-tetrahydroxybutyl)tetrazole and -2-(D-arabino-1,2,3,4-tetra-acetoxybutyl)-5-methyl-1,3,4-oxadiazole from D-arabinose is described. Attempts at removing the protecting groups of the oxadiazole derivative were unsuccessful, leading to products resulting from the opening of the oxadiazole ring. The unprotected tetrazole derivative was selectively phosphorylated at the primary hydroxyl group with diethylphosphoryl chloride. The resulting 5-[D-arabino-4-(diethylphosphoryloxy)-1,2,3-trihydroxybutyl]tetrazole is a protected form of a potential inhibitor of the enzymes glucose-6-phosphate isomerase and glucosamine synthase.

Estudo da adsorção de surfactante catiônico na matriz inorgânica fosfato de nióbio hidratado

This work describes the study the adsorption of a cationic surfactant, cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) in the hydrous niobium phosphate matrix. The matrix was characterized by powder X-ray diffraction (DRX), thermal analysis (TG), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and surface area measurements (BET). The Langmuir and Freundlich isothermal models were used in the CTAB adsorption study. The adsorption process wasn`t favorable for the NbOPO4.nH2O in both studied models.

Adsorção de íons fosfato em óxido de nióbio hidratado

The adsorption kinetics of phosphate on Nb2O5.nH2O was investigated at initial phosphate concentrations 0.25, 0.50 and 1.00 mg.L-1. The kinetic process was described by a pseudo-second-order rate model very well. The adsorption thermodynamics was carried out at 298, 308, 318, 328 and 338 K. The positive values of both ΔH and ΔS suggest an endothermic reaction and increase in randomness at the solid-liquid interface during the adsorption. ΔG values obtained were negative indicating a spontaneous adsorption process. The Langmuir model described the data better than the Freundlich isotherm model. The effective desorption could be achieved using water at pH 12.

Sorção do inseticida tiametoxam em latossolos sob efeito de fosfato e vinhaça

Little information is available on the behavior of thiamethoxam in soils, whereas many studies show the effect of phosphate and vinasse in soils in Brazil. This study evaluated the sorption, desorption and retention of thiamethoxam in vinasse- and phosphate-amended samples of a dystrophic Red-Yellow Latosol (LVAd) and a distroferric Red Latosol (LVdf). The LVAd presented higher sorption of thiamethoxam. Phosphate did not affect the sorption or retention and vinasse increased the interaction of the compound with the soil particles, reducing desorption to the soil solution.

Tribocorrosão da liga TI6AL4V em solução salina tamponada com fosfato

The tribocorrosion behavior of Ti6Al4V alloy was investigated in a Phosphate Buffered Saline (PBS) solution by a reciprocating wear, using alumina ball as the counterface material, at different normal forces and sliding velocities. Dry wear experiments were performed in order to compare with the tribocorrosion experiments at open circuit potential and under anodic polarization. Dry wear induced a superior damage on the counterface, forming larger and shallower wear tracks compared with those experiments performed in PBS solution. The anodic current was increased by wear; however the volume of oxidized metal in tribocorrosion experiments correspond to a relative low percentage of the wear track volume.

Desenvolvimento e validação de método analítico por CLAE para a quantificação simultânea de dipropionato de betametasona e fosfato sódico de betametasona em suspensão injetável

A reversed-phase HPLC method was developed and validated to separate and simultaneously quantify the association of betamethasone sodium phosphate (BP) and betamethasone dipropionate (BD) in injectable suspensions. Chromatographic conditions were ternary gradient elution at 1.6 mL/min on a C18 column with 254 nm. The linearity of the method was established in the range 120 to 280 mg/mL BD, and 48 to 112 mg/mL BP. The RSD of intermediate precision of the method was <1% and recoveries were 99-101% for both drugs. The method proved selective, linear, precise, accurate and robust for quantifying BP and BD in commercial injectable suspensions.

Estudo de estabilidade do fosfato dissódico de prednisolona em condições de estresse oxidativo e térmico, em formulação oral

Este trabalho consistiu em investigar o processo de degradação do fármaco Fosfato Sódico de Prednisolona (FSP) na forma farmacêutica de solução oral por meio de ensaios de degradação, avaliando-se os parâmetros de acordo com a Resolução nº. 899/2003 da ANVISA e o processo de degradação do fármaco. O método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), desenvolvido para o doseamento do fármaco, foi validado a fim de comprovar sua aplicabilidade como indicativo de estabilidade, assegurando a confiabilidade do mesmo. Após o método ser validado no estudo da degradação do fármaco, comprovou-se que em condições drásticas de estresse oxidativo (H2O2 30%) e temperatura a 60°C, a degradação do fármaco é dependente de sua concentração (cinética de primeira ordem). Os resultados apresentaram-se satisfatórios, demonstrando que este método é adequado para investigação da formação de produtos de degradação na forma farmacêutica solução oral.

ISOLAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE BACTÉRIAS SOLUBILIZADORAS DE FOSFATO DA RIZOSFERA DE Eucalyptus sp.1

RESUMO A inoculação de micro-organismos solubilizadores de fosfato, em conjunto ou não com fungos micorrízicos, pode ser alternativa para a redução dos custos de produção de eucalipto por meio da diminuição dos gastos com fertilizantes fosfatados. Dessa forma, objetivou-se com este trabalho isolar e caracterizar bactérias solubilizadoras de fosfato da rizosfera de Eucalyptussp., visando à sua coinoculação com fungos ectomicorrízicos. Entre os 24 isolados de bactérias originários do solo rizosférico de eucalipto, 12 são do filo γ-Proteobacteria e pertencentes à família Enterobacteriaceae (Enterobacter, Kluyvera e Klebsiella); 9 do filo β-Proteobacteria (Burkholderia); 1 do filo Actinobacteria (Curtobacterium); e 1 do filo Firmicutes (Enterococcus). O índice de solubilização de fosfato, calculado dividindo-se o diâmetro do halo de clareamento pelo diâmetro da colônia, variou de 0 a 11, sendo Enterococcus avium a espécie com o maior potencial de solubilização de CaHPO4in vitro. A produção de acidez em meio glicose-extrato de levedura pelos isolados bacterianos rizosféricos foi significativa, no entanto a capacidade de solubilização de CaHPO4 não se correlacionou com a acidificação do meio. Alguns isolados bacterianos promoveram forte inibição do crescimento de Pisolithus sp., isolado H4111, enquanto outros não causaram esse fenômeno. Os isolados RE 56 (Enterococcus avium), RE 41 (Burkholderia cepacea), RE 52 e RE 30 (ambos Burkholderia pyrrocinia) foram aqueles que apresentaram maior potencial para utilização em experimentos de coinoculação com fungos ectomicorrízicos.

Estudo prospectivo e randomizado comparando solução de fosfato de sódio oral e manitol para o preparo de cólon para colonoscopia

Realizamos um estudo prospectivo e randomizado comparando a utilização do fosfato de sódio oral e manitol como preparo para colonoscopia. Apresentamos a introdução do fosfato de sódio, em uma das formas nacionais (Fleet Enema), para utilização por via oral. Entre abril de 1996 e abril de 1998, 220 pacientes foram prospectivamente randomizados. A tolerância para ambos os preparos foi similar em relação à maioria dos sintomas estudados, com exceção de sensação de plenitude, cólica ou dor abdominal que ocorreram em maior freqüência com o uso de manitol. A única desvantagem em relação ao fosfato oral foi a má tolerância quanto ao sabor (p=O,O043). A avaliação do endoscopista julgou o preparo como excelente ou bom em 84% dos pacientes que fizeram uso de fosfato de sódio e em 78% dos que tomaram manitol (p=0,76, n.s.), porém o exame foi interrompido por preparo inadequado em oito e em cinco pacientes que fizeram uso de manitol e fosfato de sódio, respectivamente (p=0,56). Não ocorreram, nesta série, lesões iatrogênicas ou morbidade relacionadas com o método ou a sedação. Embora não tenham ocorrido diferenças estatisticamente significantes em relação à qualidade de ambos os preparos, o fosfato de sódio foi o de melhor tolerância, de uma maneira geral, com um número menor de efeitos colaterais.

Estudos histológico-morfométricos e microrradiográficos de costelas de bovinos suplementados com fosfato de rocha

O objetivo do presente trabalho foi o de avaliar, através de técnicas especializadas, as possíveis alterações ósseas produzidas em bovinos em decorrência da ingestão prolongada de diferentes níveis de flúor contido no fosfato de rocha de Tapira utilizado como fonte suplementar de fósforo. No primeiro experimento bovinos confinados ingeriram, durante 6 meses, quantidades variáveis (63 e 128g/dia) de fosfato de Tapira contendo 1.3% de flúor. No segundo experimento, bovinos em pastos de Brachiaria decumbens ingeriram, durante 33 meses, misturas minerais contendo diferentes níveis de fosfato de rocha de Tapira. No terceiro experimento, novilhas com idade inicial média de 14 meses ingeriram mistura mineral com fosfato de Tapira até a quinta lactação inclusivamente. Através de exames histológicos, morfométricos e microrradiográficos das amostras de costelas, não se observaram alterações da normalidade óssea, bem como não foram registradas diferenças entre amostras provenientes de diferentes tratamentos. Tais achados permitem inferir que, do ponto de vista de alterações ósseas, o fosfato de rocha de Tapira pode ser utilizado como fonte suplementar de fósforo para bovinos, nas dosagens, períodos e manejos alimentares estudados, sem risco de produzir alterações patológicas nos esqueleto dos animais.

Ação de herbicidas sobre microrganismos solubilizadores de fosfato inorgânico em solo rizosférico de cana-de-açúcar

Objetivou-se avaliar, com este trabalho, o impacto dos herbicidas ametryn e trifloxysulfuron-sodium, isolados ou em mistura, e 2,4-D na atividade dos microrganismos solubilizadores de fosfato inorgânico e a densidade populacional de bactérias e fungos do solo rizosférico de cana-de-açúcar. Plantas de cana-de-açúcar com três a quatro folhas completamente expandidas foram aspergidas com soluções de 2,4-D, ametryn, trifloxysulfuron-sodium e ametryn+trifloxysulfuron-sodium nas doses de 1,30; 1,00; 0,0225; e 1,463+0,0375 kg ha-1, respectivamente. Utilizou-se o delineamento inteiramente casualizado no esquema de parcelas subdivididas, com quatro repetições. Nas parcelas foram avaliados os efeitos dos herbicidas e, nas subparcelas, o efeito tempo após a aplicação dos herbicidas. Aos 15, 30, 45 e 60 dias após a aplicação (DAA), amostras de solos rizosférico e não-rizosférico foram coletadas e, em seguida, analisadas estimando-se a densidade populacional de bactérias e fungos, a atividade potencial de solubilização de fosfato inorgânico e a solubilização relativa de fosfato inorgânico. O 2,4-D reduziu a densidade populacional bacteriana do solo em todas as épocas de avaliação, demonstrando a maior sensibilidade desse grupo de organismos a esse composto. Todos os herbicidas provocaram redução na densidade populacional fúngica do solo somente aos 15 DAA. O trifloxysulfuron-sodium e o 2,4-D favoreceram as maiores atividades de solubilização de fosfato inorgânico aos 15, 30 e 45 DAA e aos 15 e 30 DAA, respectivamente, sem, no entanto, afetar a biomassa microbiana do solo. Maior solubilização relativa de fosfato inorgânico foi observada em amostras de solos tratados com a mistura ametryn+trifloxysulfuron-sodium, indicando alterações no sistema solo. Este trabalho evidenciou que a aplicação dos herbicidas na parte aérea de plantas de cana-de-açúcar afetou o número de microrganismos e a atividade de solubilização de fosfato na rizosfera.

Atividade de isolados bacterianos solubilizadores de fosfato na presença de formulações comerciais de Glyphosate

Objetivou-se com este trabalho avaliar os efeitos da aplicação de formulações comerciais de glyphosate (Roundup Transorb®, Zapp QI®, Roundup NA® e Scout®) na capacidade de dois isolados bacterianos (To 11 e To 66) em solubilizar diferentes fontes inorgânicas de fosfato. A atividade de solubilização de fosfato inorgânico dos isolados bacterianos foi avaliada em três fontes de fosfato inorgânico (fosfato de cálcio, de alumínio e de ferro), na presença de diferentes formulações de glyphosate na concentração de 60 mg L-1 do equivalente ácido e tratamento controle sem adição dos herbicidas. Os efeitos das formulações de glyphosate foram diferentes para cada isolado. As formulações Roundup Transorb® e Zapp QI® provocaram redução na capacidade de solubilização do isolado To 66, enquanto a formulação Scout® aumentou essa capacidade. Por sua vez, o isolado To 11 não teve sua capacidade de solubilização afetada na presença das formulações avaliadas. Em média, as formulações Roundup NA® e Scout® não alteraram a capacidade de solubilização dos isolados, ao passo que os herbicidas Roundup Transorb® e Zapp QI® reduziram essa capacidade de solubilização.