210 resultados para Difratometria de raios-x


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O crescente interesse pelo uso de combustíveis renováveis nos últimos anos fez com que culturas oleaginosas, como a mamona, se tornassem importante objeto de estudo. No entanto, para a instalação de campos desta cultura, é imprescindível o uso de sementes de alta qualidade. O objetivo da pesquisa contida neste trabalho foi verificar a eficiência do teste de raios X na avaliação da qualidade de sementes de mamona após a colheita e armazenamento. Três lotes de sementes da cv. 'IAC-2028' (provenientes, respectivamente, dos racemos primário, secundário e terciário) e dois lotes da cv. 'Guarani' (lotes comerciais com sementes de todos os racemos misturados) foram avaliados de acordo com a morfologia interna pelo teste de raios X, na intensidade de 20 kV por 60 segundos de exposição. Posteriormente, as sementes radiografadas foram submetidas ao teste de germinação de modo a relacionar a morfologia interna das sementes com as respectivas plântulas normais, anormais ou sementes mortas. Após seis meses de armazenamento acondicionadas em sacos de papel Kraft, em condições não controladas de temperatura e umidade relativa do ar, amostras dessas sementes foram novamente avaliadas pelo teste de raios X. O teste de raios X é eficiente para avaliar a morfologia interna das sementes e seus reflexos no potencial fisiológico.

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O objetivo deste trabalho foi estudar as relações solo-relevo em uma topossequência de transição campo/floresta na região de Humaitá, AM. A área do estudo foi selecionada com base na representatividade regional e no grau de preservação do ambiente. O estudo foi realizado ao longo de um caminhamento que atravessou os diferentes pedoambientes, partindo do ambiente de campo natural até o ambiente de floresta. Esses pedoambientes foram identificados e delimitados conforme a curvatura do terreno, expressão dos padrões vegetacionais e características pedológicas. Foram abertas trincheiras nos diversos segmentos e os perfis foram caracterizados morfologicamente e coletados por horizonte. Foram realizadas análises físicas e químicas para caracterização e determinados SiO2, Al2O3 e Fe2O3 por ataque sulfúrico, óxidos de Fe "livres" com ditionito-citrato-bicarbonato e o ferro mal cristalizado com oxalato de amônio. Análises mineralógicas foram realizadas por difratometria de raios X. Os resultados sugerem que a variação dos solos na topossequência tem relação direta com a variação do relevo, que condiciona a drenagem e o nível do lençol freático.

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As altas temperaturas ocorrentes durante a queima na floresta Amazônica podem induzir transformações mineralógicas da fração argila. Este trabalho objetivou avaliar as alterações mineralógicas nas frações areia, silte e argila e na reserva mineral de solos submetidos a diferentes manejos (11 anos de mata secundária, pastagem e café) após a derrubada e queima de floresta nativa situada na Amazônia Meridional, município de Cacoal (RO). Uma área de floresta nativa ombrófila densa, com mesma feição pedológica, foi dividida em quatro partes, sendo três áreas submetidas ao corte e à queima e posteriormente cultivadas. Em cada manejo, os perfis de solos foram descritos e amostras dos horizontes A, AB, B1, 2B2 e 2BC foram coletadas para as análises mineralógicas das frações argila, silte e areia (difratometria de raios X) e químicas da fração argila (extração de Fe com ditionito-citrato-bicarbonato - DCB e com oxalato de amônio - OA). Os teores de K não trocáveis foram determinados nas amostras de solo após extração com HNO3 1 mol L-1 fervente. Verificou-se o predomínio da caulinita na fração argila e alta reserva mineral de K nos solos, associada à ocorrência de mica nas frações argila, silte e areia. Os diferentes manejos não afetaram os teores de Fe2O3DCB e Fe2O3OA; por outro lado, o maior valor estimado para a relação entre os teores de goethita e hematita [Gt/(Gt+Hm)] na fração argila no horizonte A da floresta indica uma possível transformação parcial de Gt em Hm durante a queima da floresta para a implantação dos manejos mata secundária, pastagem e café.

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Hematitas de nove solos e uma de itabirito foram tratadas com NaOH 5 mol L-1 e analisadas por difratometria de raios X (DRX), usando varredura escalonada (0,02°2θ/20 s). Determinaram-se o espaçamento d e as dimensões a0 e c0 da cela unitária. As amostras foram dissolvidas com ditionito-citrato-bicarbonato de sódio (DCB), para determinar os teores de Fe (Fe d) e Al (Al d). A substituição em Al foi estimada por DRX a partir de a0, usando-se regressões correntemente em uso, baseadas em hematitas sintetizadas a 25°C (Al25) e a 70°C (Al70). Ao parâmetro a0, variando de 0,50380 a 0,50200 nm, correspondeu uma amplitude de zero a 0,125 mol mol-1 Al d. Os valores estimados pela regressão entre a0 e Al d desviaram-se da regressão Al70 por -0,003 a +0,009 mol mol-1 Al, enquanto a regressão baseada em Al25 superestimou a substituição, em média, por 0,03 mol mol-1 Al. Os resultados indicaram que, para a estimativa da substituição de Fe por Al em hematitas de solos por DRX, a regressão estabelecida com hematitas sintetizadas a 70°C (Al mol mol-1 = 31,09 - 61,714a0) é a mais adequada.

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Os solos mais intemperizados, desenvolvidos nos trópicos úmidos, apresentam baixa reserva de nutrientes nas frações mais grosseiras. Para avaliar a presença de potássio e magnésio nos minerais, amostras das frações areia e silte de solos desenvolvidos de diferentes materiais de origem e estádios de intemperismo dos estados de MG, ES, RS e RR foram estudadas por difratometria de raios-X (DRX), análise termodiferencial, análise termogravimétrica diferencial e microscopia eletrônica. Os teores totais de elementos da TFSA e das frações do solo foram determinados por digestão fluorídrica das amostras. A fração silte também foi submetida a extrações seqüenciais e seletivas dos minerais para estimar a contribuição das espécies minerais nos teores totais de K e Mg. A fração areia dos solos mais intemperizados é muito pobre em nutrientes, com predomínio de quartzo, indicando limitada reserva de K e Mg. Para os solos mais jovens, esta fração apresenta os maiores teores totais de K e Mg, superando as frações mais finas do solo, com presença de minerais primários, como mica, feldspato e anfibólio. Partículas de mica e agregados de caulinita foram as principais fontes de K e Mg totais para as frações areia e silte dos solos mais intemperizados. Os minerais micáceos nestes solos, identificados e analisados por microscopia eletrônica, apresentaram teores de K2O variando de 33,3 a 62,8 e 27,4 a 98,1 g kg-1 e de MgO de 76,5 a 116,8 e 19,7 a 68 g kg-1 para as frações areia e silte, respectivamente. Devido aos baixos teores de mica na fração silte dos solos mais intemperizados (menor que 1%) e a alta proporção de quartzo, mesmo após a extração de caulinita, a concentração da amostra não foi suficiente para detecção de minerais micáceos por DRX. Apenas para o LV de Barroso (MG), verificou-se o aparecimento de discreta reflexão de mica.

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Em regiões de altitudes elevadas do sul do Brasil, predominam perfis de solos com coloração bruna ou bruno-amarelada, em conseqüência do clima frio e úmido, que favorece a formação e, ou, persistência de óxidos de ferro na forma de goethita, causando o amarelecimento completo dos solos. Entretanto, em alguns locais, constatam-se perfis de solos com horizontes superficiais brunados, mas que, em profundidade, apresentam cores avermelhadas, o que parece constituir relíquia de clima pretérito mais seco e quente que o atual. O presente trabalho objetivou estudar a gênese das feições citadas, por meio da avaliação das características estruturais dos óxidos de ferro goethita e hematita nos horizontes brunados e vermelhos. Para tanto, foram descritos e amostrados no Planalto de Lages dois perfis de Nitossolos Vermelhos (Podzólicos Vermelho-Escuros), com horizontes superficiais brunados. Além da caracterização analítica usual, avaliaram-se, através de difratometria de raios X, as características estruturais dos óxidos de ferro de horizontes dos perfis, bem como em crosta laterítica, pedotúbulos e nódulos de gibbsita. Diferenças no padrão da goethita entre os horizontes brunados e vermelhos, bem como similaridade no padrão da hematita ao longo dos perfis, evidenciam que a hematita e, possivelmente, parte da população de goethita com menor substituição de ferro por alumínio tenham sido preferencialmente dissolvidas nos horizontes superficiais. O amarelecimento superficial parece ter sido resultante da persistência da população de goethitas com maior substituição de ferro por alumínio e da neoformação de goethitas, cujas características de maior substituição isomórfica de ferro por alumínio indicam terem sido formadas em condições ambientais diferentes das que prevaleceram na formação dos horizontes subsuperficiais vermelhos.

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Para avaliar as características dos óxidos de ferro e de alumínio, foram coletadas amostras de solos desenvolvidos de diferentes materiais de origem e estádios de desenvolvimento nos estados de MG, ES, RS e RR. A fração argila das amostras foi estudada por difratometria de raios-X (DRX), análise termodiferencial (ATD), análise termogravimétrica diferencial (ATGD) e microscopia eletrônica. Nos extratos resultantes da extração com oxalato de amônio (OA) e ditionito-citrato-bicarbonato (DCB), determinaram-se os teores de Al, Si e microelementos, inclusive Fe. Em geral, a goethita (Gt) foi o principal óxido de ferro da fração argila. Apenas para os solos desenvolvidos de basalto e de arenito, verificou-se o predomínio de hematita (Hm). Os solos do Grupo Barreiras (ES) apresentaram os menores teores de óxidos de ferro em decorrência do intenso processo de desferrificação sofrido pelos sedimentos. Por ser a Gt um óxido hidratado, quanto maior a relação Gt/(Gt + Hm), maior o teor de água extraída pelo DCB (r = 0,70***). Os solos menos desenvolvidos, principalmente no horizonte C, apresentaram os maiores teores de material menos cristalino extraído pelo OA (chegando a 28% para a amostra 17) e os maiores valores para a relação FeOA/FeDCB. Este material menos cristalino é constituído principalmente por Al, com menor participação de Fe. Parte das amostras apresentou valores próximos para o diâmetro médio do cristal (DMC) da Gt nas direções (110) e (111), indicando formato isodimensional do mineral. Os maiores valores de DMC para a Hm resultaram na menor superfície específica em relação à Gt. A substituição isomórfica de Fe por Al (SI) na Gt foi consideravelmente superior à da Hm (média de 218 e 85 mmol mol-1, respectivamente). Com a entrada de Al na estrutura da Gt, verificou-se redução no tamanho, principalmente na direção do eixo Z (r entre SI e DMC(111) = -0,80***), e no grau de cristalinidade do mineral. As correlações entre teor de ferro e outros elementos extraídos pelo DCB foram altas e significativas. Os microelementos, como verificado para o Al, substituem isomorficamente o Fe na estrutura dos óxidos. O DMC da gibbsita (Gb) foi consistentemente superior ao dos óxidos de ferro. Por meio de observações em microscópio eletrônico, a Gb, na fração argila, apresentou o formato de pequenas placas retangulares e, na fração silte, verificou-se tendência de formato esférico.

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Foram sintetizadas hematitas com diferentes graus de substituição isomórfica (SI) de Fe por Al até um máximo de 16Almol%. Os minerais foram caracterizados por difratometria de raios-X, análise química total, extração de ferro e alumínio solúveis em oxalato ácido de amônio (Fe o+Al o), determinação da capacidade de troca aniônica (CTA) e área superficial específica (ASE). Os resultados das análises mostraram que os métodos de síntese resultaram em uma quantidade mínima de impurezas e que, de maneira geral, os valores de substituição isomórfica previstos foram alcançados. Os valores de ASE foram relativamente baixos para as hematitas com até 10% de Al e elevados para as hematitas com 13 e 16% de Al de substituição isomórfica. Foi observada estreita correlação entre a ASE e a CTA com os teores de Fe e Al solúveis em oxalato ácido de amônio (Fe o+Al o).

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Estudos desenvolvidos com arroz irrigado por inundação no estado do Rio Grande do Sul têm evidenciado ausência de resposta desta cultura à adubação potássica, mesmo em solos com baixo teor de potássio disponível. Este trabalho objetivou verificar a contribuição da mineralogia destes solos como fonte potencial de potássio para a cultura do arroz. Para tal, selecionaram-se quatro solos representativos das zonas orizícolas do estado do Rio Grande do Sul (Planossolo Hidromórfico, Planossolo Háplico, Gleissolo Háplico e Chernossolo Ebânico) cultivados com arroz irrigado. Estes solos apresentam baixos teores de potássio trocável e não apresentam respostas à adubação potássica. Nas amostras dos horizontes A e B dos quatro solos, foram analisadas a granulometria e a composição química. A mineralogia das frações areia, silte e argila foi identificada por difratometria de raios-X. Os principais minerais fontes de potássio foram os seguintes: na fração areia, feldspatos e micas; nas frações silte e argila, feldspatos, micas, esmectitas e esmectitas com hidróxi-alumínio entrecamadas. A quantidade de potássio total, nas frações granulométricas, diferiu entre os solos. As frações silte e argila apresentaram os maiores teores de K-total, exceto para o Planossolo Háplico, que revelou maior reserva de potássio na fração areia. A ausência, ou a baixa resposta, à adubação potássica na cultura do arroz irrigado nesses quatro solos pode ser explicada pelos minerais fontes de potássio que ocorrem nesses solos.

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Este estudo teve como objetivo identificar os minerais fonte de K em dois solos originários de basalto: um Latossolo Vermelho distroférrico típico e um Nitossolo Vermelho distroférrico típico. A análise mineralógica por difratometria de raios-X mostrou a provável presença de um mineral micáceo nas frações silte fino e argila grossa do Latossolo e nas frações silte grosso, silte fino e argila grossa do Nitossolo. Em ambos os solos, também se observou a presença de feldspatos na areia e silte, bem como de esmectita com material hidróxi nas entrecamadas (2:1 EHE) nas frações argila grossa e fina, acompanhando a caulinita dominante. A fração argila grossa dos solos apresentou maiores evidências da presença de minerais potássicos, constituindo a fração com maior potencial para suprir K às plantas.

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Neste trabalho, objetivou-se realizar a caracterização mineralógica e micromorfológica de solos planossólicos do Sertão do Araripe, estado de Pernambuco, visando proporcionar melhor entendimento de suas propriedades e dos processos envolvidos em sua gênese. Tais solos foram, até então, pouco estudados e se caracterizam pela ocorrência de um horizonte B plânico subjacente a um horizonte B textural, plíntico ou não. No município de Ouricuri, foram selecionados três perfis representativos destes solos, classificados como: Plintossolo Argilúvico eutrófico planossólico sódico (perfil 1); Argissolo Amarelo eutrófico planossólico solódico (perfil 2) e Argissolo Amarelo eutrófico plíntico planossólico sódico (perfil 3). A mineralogia das frações calhau e cascalho foi determinada macroscopicamente, enquanto a da areia, por lupa binocular. As frações silte e argila foram analisadas por difratometria de raios X. As descrições micromorfológicas foram realizadas em seções delgadas de amostras de horizontes selecionados. A fração areia destes solos é essencialmente composta por quartzo, mas feldspatos e mica também ocorrem a partir do horizonte 2Btbn. O silte é basicamente constituído por quartzo, feldspatos e mica. A argila é composta por caulinita, mica, interestratificados irregulares, esmectita e quartzo, ocorrendo as maiores quantidades de esmectita e interestratificados nos horizontes 2Btbn e 2BCn. O horizonte B plânico (2Btbn) apresenta microestrutura em blocos angulares e expressivos argilãs (de iluviação e intemperização), enquanto o horizonte Bt sobrejacente apresenta microestrutura granular e ausência de qualquer tipo de argilã. A disparidade observada na mineralogia da fração argila e as distintas feições micromorfológicas corroboram a identificação de uma mudança de material de origem entre os horizontes Bt e B plânico dos solos estudados. A posição do horizonte B plânico, que apresenta muitos argilãs de iluviação, e a ausência de características que evidenciem mobilização de argila do Bt precedente revelam uma paleopedogênese para o solo. Estes resultados indicam que os solos foram desenvolvidos em duas etapas. As rochas do embasamento cristalino sofreram uma primeira pedogênese, da qual o marco atual de evidência é a camada de litofragmentos, em sua maioria arestados, que ocorre no topo do B plânico, e que foi, provavelmente, acumulada pela erosão diferencial, formando um pavimento desértico. Posteriormente, os solos foram recobertos por camadas de sedimentos intemperizados, relacionados com a Chapada do Araripe, que se misturaram, em proporções variadas, ao material já edafizado das rochas do embasamento. Estes materiais estão, desde sua deposição, sendo retrabalhados pelos processos pedogenéticos atuais.

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As mudanças mineralógicas de solos cultivados e submetidos à fertilização potássica ainda são pouco conhecidas em regiões de clima subtropical úmido. Para que estas sejam avaliadas, amostras de solo foram coletadas, na profundidade de 0-10 cm, em um experimento realizado desde 1991 no campo experimental do Departamento de Solos da Universidade Federal de Santa Maria, com e sem fertilização potássica. Adicionalmente, foi coletada uma amostra de solo sob campo nativo em área ao lado do experimento. As amostras foram submetidas às análises de K total, K não-trocável, K trocável com extração simples, extrações sucessivas e à difratometria de raios X. Os difratogramas de raios X foram obtidos sobre amostras de solo e argila saturadas com Ca2+, com posterior modelagem matemática, e indicaram a presença de feldspato, ilita, interestratificados do tipo ilita-esmectita, dentre outros. Após o segundo ano do início do experimento, os teores de K trocável estabilizaram-se em 30 e 90 mg kg-1 para o solo que recebeu 0 e 90 kg ha-1 ano-1 de K2O, respectivamente. A adição de 90 kg ha-1 ano-1 de K2O manteve maior proporção dos argilominerais do tipo ilita e do tipo ilita-esmectita interestratificado na fração menor que 2 µm que sem a adição de K2O. Com o cultivo, independentemente da dose de fertilização potássica recebida, as fases ilita e ilita-esmectita tenderam a diminuir sua proporção relativa em detrimento da fase vermiculita hidróxi-Al entrecamadas.

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Solos magnéticos derivados de tufito da região do Alto Paranaíba (MG) têm mineralogia bastante variável, mas são relativamente ricos em óxidos de Fe isoestruturais ao espinélio, mais especificamente: (Ti, Mg)-magnetita e (Ti, Mg)-maghemita. No presente trabalho, foram estudados os concentrados magnéticos (magnetização de saturação, 34,4 < sigma/J T-1 kg-1 < 43,7) da fração areia de pedomateriais de um Brunizém (Chernossolo) (amostras AP31CR; AP31B e AP31A) e de um Chernossolo Léptico (AP33CR e AP33A) derivados de tufito, coletados no município de Patos de Minas (MG). Foram identificadas, por difratometria de raios X (método do pó) e espectroscopia Mössbauer do 57Fe, a 298 K e a 110 K, maghemita (gamaFe2O3) e hematita (alfaFe2O3) e uma inédita magnesioferrita (fórmula ideal, MgFe2O4), inédita em solos do Brasil, nas frações minerais desses materiais magnéticos. Observou-se, também, que as proporções ponderais e os tamanhos de partículas dos óxidos de Fe variam progressivamente ao longo dos perfis estudados. Os diâmetros médios estimados dos cristalitos de magnesioferrita variam progressivamente, em cada perfil: 27 nm (concentrado magnético da amostra AP31CR); 25 nm (AP31B); 23 nm (AP31A); 48 nm (AP33CR) e 32 nm (AP33A). A proporção de Al isomorficamente substituinte na hematita aumenta sistematicamente de 5 a 13 mol %, da base para o topo do perfil AP31, e tende a se manter constante, em torno de 9 mol %, no perfil AP33. Propõe-se um modelo geral de transformação envolvendo somente óxidos de Fe, em que magnesioferrita é o precursor pedogenético da maghemita, até hematita, nesses pedossistemas: MgFe2O4 -> gFe2O3 -> aFe2O3.

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Dezenove amostras de horizontes B latossólicos, uma de B plíntico, uma de B incipiente e uma de horizonte Cr foram submetidas a dissoluções seletivas da goethita e da hematita por ditionito-citratro-bicarbonato de sódio a 20 ºC em intervalos de tempo entre 5 e 3.840 minutos. O diâmetro médio do cristal (DMC), área superficial específica (ASE) e substituição do ferro por Al (substituição por Al3+) da goethita e da hematita nas amostras foram estimados, por difratometria de raios X (DRX), em subamostras não tratadas e em subamostras tratadas selecionadas ao longo das dissoluções seletivas. O controle das fases de goethita e hematita que persistiram após cada etapa da dissolução seletiva foi realizado pelo método da difratometria diferencial de raios X (DDRX). A cinética dissolutiva dos cristais foi descrita por meio da segmentação das curvas de dissolução do ferro no tempo em intervalos em que o comportamento dissolutivo foi linear. As taxas de dissolução nos diferentes segmentos lineares foram estimadas a partir do coeficiente angular da reta relativa a cada segmento. Em amostras goethíticas latossólicas, a metodologia discriminou diferentes fases de goethita (populações heterogêneas) quanto à substituição por Al3+, DMC e ASE e ofereceu condições para classificar o grau de estabilidade da goethita em baixa, média, alta e muito alta estabilidade. Amostras goethíticas oriundas de ambientes pedogênicos jovens e amostras hematíticas latossólicas caracterizaram-se pela maior homogeneidade de seus cristais, classificados como de baixa e média estabilidade. Nas amostras goethíticas, a proporção de cristais com maior estabilidade (alta substituição por Al3+ e cristalinidade) em cada população mostrou associação positiva com a proporção de gibbsita em relação a caulinita nas amostras. A hematita apresentou menor resistência à dissolução por redução em relação à goethita, exceto quando a última combinou baixa substituição por Al3+ e alta ASE. A caracterização de populações heterogêneas de goethita pode ampliar a utilização deste óxido como indicador de processos pedogênicos em solos poligenéticos, bem como contribuir para um melhor entendimento do comportamento químico e físico desses solos.

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Com o objetivo de estudar o efeito de diferentes posições do relevo e materiais de origem sobre as características mineralógicas da fração argila dos solos, foram estudadas duas toposseqüências de Latossolos (Latossolo Bruno ácrico LBw e Latossolo Vermelho distroférrico LVdf) no Estado do Paraná. A fração argila foi estudada por difratometria de raios X, análise termodiferencial, análise termogravimétrica diferencial e análises químicas. Os teores totais de Si, Al e Fe foram determinados após a digestão das amostras com água régia (mistura 3:1 de HCl 36 %: HNO3 68 %). Nos extratos resultantes da extração com oxalato de amônio ácido (OAA) e ditionito-citrato-bicarbonato (DCB), determinaram-se os teores de Fe e Al. O teor de Si no material de origem e a posição dos perfis na paisagem foram importantes na definição da mineralogia da fração argila. O LBw e o LVdf foram classificados como caulinítico/goethítico e gibbsítico/hematítico, respectivamente. Verificaram-se maiores teores de SiO2 total e de caulinita (Ct) (373,3 a 574,3 g kg-1) para o LBw nos horizontes mais profundos (Bw2) e nos perfis mais baixos na toposseqüência. A maior presença de água associada à drenagem limitada no perfil 4 do LBw (ponto mais baixo da toposseqüência) favoreceu os maiores teores de óxidos de Fe e Al de baixa cristalinidade (OAA) e os menores teores de Fe2O3 DCB (óxidos de Fe mais cristalinos). De maneira geral, não houve variação consistente nos valores dos atributos cristalográficos da hematita e goethita de acordo com a profundidade do solo e posição do perfil na toposseqüência. Os menores índices de cristalinidade da Ct foram verificados nas amostras do LVdf, associados ao maior teor de Fe total no solo (r = 0,79**). O menor crescimento da gibbsita [menor valor do diâmetro médio do cristal no domínio (110)] foi observado no perfil 4 do LBw (posição mais baixa da toposseqüência).