Estudo de estabilidade do fosfato dissódico de prednisolona em condições de estresse oxidativo e térmico, em formulação oral

Este trabalho consistiu em investigar o processo de degradação do fármaco Fosfato Sódico de Prednisolona (FSP) na forma farmacêutica de solução oral por meio de ensaios de degradação, avaliando-se os parâmetros de acordo com a Resolução nº. 899/2003 da ANVISA e o processo de degradação do fármaco. O método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), desenvolvido para o doseamento do fármaco, foi validado a fim de comprovar sua aplicabilidade como indicativo de estabilidade, assegurando a confiabilidade do mesmo. Após o método ser validado no estudo da degradação do fármaco, comprovou-se que em condições drásticas de estresse oxidativo (H2O2 30%) e temperatura a 60°C, a degradação do fármaco é dependente de sua concentração (cinética de primeira ordem). Os resultados apresentaram-se satisfatórios, demonstrando que este método é adequado para investigação da formação de produtos de degradação na forma farmacêutica solução oral.

Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD

Este artigo descreve a validação de método analítico para determinação do acaricida amitraz em mel utilizando extração com n-hexano/acetona, cleanup em cartucho de extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a gás com detector termoiônico seletivo (GC-TSD). O método pode ser utilizado para monitorar a presença do pesticida amitraz em mel, devido aos bons parâmetros analíticos, precisão (CV<11%) e exatidão (>80%) dentro do intervalo 100-400 ng g-1. O limite estabelecido na União Européia, pelo Committee for Veterinary Medicinal Products, para amitraz em mel (200 ng g-1) está dentro deste intervalo. A resposta do sistema analítico apresentou linearidade entre 100 e 800 ng mL-1 com coeficiente de correlação de 0,9996, limite de detecção (LD-7 ng g-1) e de quantificação (LQ-100 ng g-1). O método validado foi utilizado para avaliar a qualidade de méis comercializados na cidade de Araraquara/SP, nas quais não foram detectados resíduos de amitraz.

Otimização e validação de uma metodologia analítica para determinação de 1-hidroxipireno em urina de cortadores de cana-de-açúcar

Este trabalho teve como objetivo otimizar e validar uma metodologia analítica para determinação de 1-hidróxipireno em urina de trabalhadores envolvidos na colheita da cana-de-açúcar. O método utilizado para determinação de 1-hidroxipireno em urina humana utilizado consiste na hidrólise enzimática, extração e clean-up por extração em fase sólida (SPE) e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência (CLAE/Flu). Quatro tipos de cartuchos foram testados para verificação da porcentagem de recuperação. Urina de cortadores de cana-de-açúcar (não-fumantes e de ambos os sexos) foram coletadas no período da safra (n=39) e entressafra (n=34) da cana-de-açúcar. Os melhores resultados de recuperação foram atribuídos aos cartuchos C18. Os mesmos apresentaram recuperação entre 79% e 108%, com coeficiente de variação entre 5% e 10%. O limite de quantificação do método foi de 74 ng de 1-hidroxipireno por litro de urina. A metodologia otimizada e validada foi utilizada para determinação de amostras reais. Os resultados encontrados na urina dos trabalhadores no período da safra variaram de 0,026 a 2,3 μmol de 1-hidroxipireno por mol de creatinina. No período da entressafra os resultados variaram de 0,0023 a 0,38 μmol de 1-hidroxipireno por mol de creatinina. A metodologia validada mostrou-se adequada para determinação de 1-hidroxipireno em urina humana. Os dados obtidos permitem concluir que há forte correlação entre excreção de 1-hidroxipireno e os períodos de safra e entressafra da cana de açúcar.

Efeito de frações parcialmente purificadas de Saccharomyces cerevisiae na germinação de conídios e formação de apressórios por Colletotrichum sublineolum e Colletotrichum lagenarium

O trabalho teve por objetivo verificar o efeito de preparações ou de frações parcialmente purificadas obtidas de S. cerevisiae, autoclavada por 4 horas seqüencialmente, submetidas à cromatografia de troca iônica (CTI) utilizando tampão Tris-HCl ou bicarbonato de amônio, na germinação de esporos (GE) e formação de apressórios (FA) in vitro por C. lagenarium ou C. sublineolum. Para isto, 40 µL de cada preparação ou fração foram colocados em pocinhos de placa de ELISA, juntamente com 40 µL de uma suspensão de esporos (1 x 10(5) conídios/mL) de C. lagenarium ou de C. sublineolum. Após incubação, determinou-se GE e FA. Água destilada esterilizada foi utilizada como controle. Todas as preparações da levedura autoclavada promoveram estímulo da GE, sem a formação de apressórios por ambos os fitopatógenos. Frações provenientes da CTI, com tampão Tris-HCl, induziram a GE por C. sublineolum e C. lagenarium. Na FA de C. lagenarium houve estímulo pelas frações IV, V e VI, sem diferença, no entanto, na FA de C. sublineolum. Para as frações obtidas por CTI, utilizando tampão bicarbonato de amônio, houve estímulo da GE por C. lagenarium nas frações I e IV e efeito inibitório da germinação pelas frações V, VI e VII. Não houve FA na fração I e as demais frações apresentaram efeito inibitório da FA por C. lagenarium. As frações I e II estimularam a GE e a FA por C. sublineolum e demais frações apresentaram efeito inibitório. Assim, evidencia-se a importância da escolha de tampões no processo de purificação de frações de S. cerevisiae, o que pode resultar em frações que estimulem a germinação de esporos de fitopatógenos fúngicos ou em frações com atividade inibitória da germinação, podendo contribuir futuramente no controle de doenças causadas por esses fungos.

Contribuição ao estudo das atividades antifúngica e elicitora de fitoalexinas em sorgo e soja por eucalipto (Eucalyptus citriodora)

Compostos secundários presentes em plantas medicinais desempenham funções importantes em interações planta-patógeno, por ação antimicrobiana direta ou induzindo a síntese de mecanismos de defesa em outras plantas. Para verificar o efeito fungitóxico do eucalipto sobre o crescimento micelial de Rhizoctonia solani, Sclerotium rolfsii, Phytophthora sp, Alternaria alternata e Colletotrichum sublineolum, o extrato bruto (EB) foi incorporado ao BDA e o óleo essencial (OE) foi distribuído na superfície do meio com alça de Drigalski. A germinação de esporos de C. sublineolum também foi avaliada na presença de diferentes alíquotas de OE. Para verificar a indução de fitoalexinas, mesocótilos de sorgo foram aspergidos com EB a 20% ou então, mergulhados em suspensões do OE. Para a indução de gliceolina, 20 µL do EB foram colocados em cotilédones de soja. A presença de compostos fungitóxicos no OE e EB através da cromatografia de camada delgada também foi avaliada. Os resultados evidenciaram inibição do crescimento micelial dos fungos para concentrações do EB acima de 20%. Todas as alíquotas do óleo inibiram o crescimento micelial dos fungos testados, com exceção de R. solani cuja inibição ocorreu para alíquotas acima de 20µL. Houve inibição de 100% na germinação dos conídios para todas as alíquotas do OE testadas na primeira metodologia, porém, na segunda metodologia o OE não promoveu inibição da germinação de esporos. Entretanto, foram observadas alterações na morfologia dos tubos germinativos e inibição da formação de apressórios. Observou-se a presença de apenas uma fração fungitóxica no OE, e o EB não apresentou frações fungitóxicas. Houve a produção de fitoalexinas apenas em mesocótilos de sorgo tratados com o EB.

Solarização em microcosmo: efeito de materiais vegetais na sobrevivência de fitopatógenos de solo e na produção de voláteis

Além das brassicaceas associadas à solarização do solo, novos materiais vegetais como a mandioca e a mamona têm apresentado potencial no controle de fitopatógenos de solo. Assim, objetivou-se verificar os efeitos da incorporação e decomposição de parte aérea de brócolis, mamona e mandioca brava e mansa, associadas à solarização, em conjuntos de microcosmos, sob condições de ambiente controlado, na sobrevivência das estruturas de resistência de Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici Raça 2, Macrophomina phaseolina, Rhizoctonia solani AG-4 HGI e Sclerotium rolfsii; e identificar e apontar o(s) volátil(eis) emanado(s) pela decomposição dos materiais, que poderia(m) estar correlacionado(s) com a inativação dos fitopatógenos. Quanto à sobrevivência dos patógenos, quatro ensaios idênticos foram instalados nos microcosmos, com quatro períodos de exposição independentes (7, 14, 21 e 28 dias). A identificação dos voláteis contou com ensaios realizados sob as mesmas condições da sobrevivência, mas em frascos âmbar e com cromatografia gasosa com detectores por espectrometria de massas (GC-MS) e por ionização em chama (GC-FID), utilizando a técnica de Microextração em Fase Sólida - SPME. Os tratamentos solo+materiais vegetais, ao longo dos períodos testados, reduziram a sobrevivência das estruturas de resistência de todos os fungos. No geral, destacaram-se o brócolis e a mandioca brava, além da mandioca mansa para S. rolfsii. Os voláteis identificados foram oriundos da decomposição de brócolis, mamona e mandioca mansa. Foram identificados 26, 37 e 29 compostos voláteis para brócolis, mamona e mandioca mansa, respectivamente. Correlações positivas e negativas foram observadas entre alguns voláteis e a média dos compostos com a sobrevivência das estruturas de resistência dos fitopatogênicos.

Caracterizaçao dos taninos da aroeira-preta (Myracrodruon urundeuva)

Visando contribuir para a caracterização química de uma madeira nobre nativa e em extinção no Brasil, no presente trabalho estão apresentados os estudos de identificação e quantificação dos taninos da aroeira-preta (Myracrodruon urundeuva), uma espécie da família Anacardiaceae. Este estudo foi conduzido com base nos extratos acetona-água (AA) e metanol-água (MA), em que foram determinados os teores de fenóis totais e proantocianidinas. O teor de fenóis totais foi determinado pelo método Folin-Ciocalteau e pelo método azul-da-prússia modificado. Os valores encontrados para os métodos AA foram 19,1 e 24,7% e para MA, 20,2 e 22,8%, respectivamente. O teor de proantocianidinas foi determinado pelo método da vanilina, tendo alcançado no extrato AA 2,7% e no MA 16,7%. Não foram constatadas as presenças de antocianidinas nem de apigedinidinas, podendo haver 3-deoxi-proantocianidinas do tipo luteolinidinas. Por meio da cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), foram identificados a fisetina e os ácidos gálico e elágico. Os resultados mostram que a aroeira-preta contém uma elevada quantidade de taninos, que podem contribuir para sua resistência natural à degradação.

Recuperação de áreas contaminadas por pesticidas organoclorados na Cidade dos Meninos, município de Duque de Caxias, RJ

O Serviço Nacional de Malária operacionalizou uma fábrica de pesticidas organoclorados utilizados em campanhas de saúde pública (HCH e DDT) entre 1950 e 1965, na Cidade dos Meninos, no município de Duque de Caxias, RJ, visando combater doenças rurais endêmicas. Após denúncia na mídia, em 1989, a FEEMA detectou que, com a desativação da fábrica, foram deixados resíduos da produção dos pesticidas, causando a contaminação do solo. Neste trabalho foram realizadas análises foliares e de solo em dois talhões de espécies de eucalipto (Eucalyptus grandis e Corymbia citriodora (Hook.) K.D. Hill & L.A.S. Jhonson), com o objetivo de avaliar o potencial da espécie como fitorremediador de área contaminada por organoclorados. Coletaram-se cinco amostras compostas de folhas (três do C. citriodora e duas do E. grandis) e uma composta de solo em cada um dos talhões estudados para análise de organoclorados por cromatografia gasosa. As alturas médias dos talhões de E. grandis e C. citriodora foram, respectivamente, de 9,1 e 16,8 com diâmetros médios de 7,8 e 15,95 cm; a média de C. citriodora foi similar à de outros plantios em regiões de mata atlântica, ficando a de E. grandis pouco abaixo. Detectou-se a presença de organoclorados nas folhas analisadas, porém em baixas concentrações. Nos solos, as concentrações encontradas foram altas, sendo maiores no talhão de E. grandis. Os resultados foram comparados com análises prévias na área, indicando que as espécies atuaram como fitorremediadoras, especialmente o C. citriodora, uma vez que houve redução na contaminação do solo e absorção dos organoclorados pelas folhas.

Tolerância de fungos ectomicorrízicos e plantas associadas a níveis tóxicos de metais

As ectomicorrizas são associações entre raízes de plantas e fungos, de grande importância para a sobrevivência e crescimento vegetal, por aumentar o aporte nutricional e a proteção contra fatores adversos. Os fungos ectomicorrízicos podem quelar íons de metais tóxicos, retirando-os do solo e diminuindo os danos ao hospedeiro. Quatro isolados de fungos ectomicorrízicos foram utilizados neste estudo: UFSC-Sc68 (Scleroderma sp.); UFSC-Ch163 (Chondrogaster angustisporus); UFSC-Pt116 e UFSC-Pt188 (Pisolithus microcarpus). Mudas de Eucalyptus dunnii foram testadas quanto à sua tolerância aos metais alumínio (Al), cádmio (Cd), cromo (Cr) e manganês (Mn) misturados ao substrato de plantio, em dois experimentos em casa de vegetação. No primeiro, em ausência dos fungos e, no segundo, após inoculação com esses organismos. No experimento sem inoculação, o metal mais tóxico foi o Cr. Nenhuma planta sobreviveu nas doses 1000 e 10000 mg.kg-1 desse metal. Para os outros metais, a matéria seca diminuiu com o aumento da dose. Já no estudo com plantas inoculadas, o Cd foi o metal mais tóxico, que reduziu significativamente a sobrevivência e o crescimento das plantas. Os isolados fúngicos UFSC-Pt188 e UFSC-Ch163 foram os mais eficientes na proteção contra os metais, melhorando a sobrevivência e a produção de matéria seca das plantas. O isolado UFSC-Ch163, em particular, foi o mais eficiente na tolerância das plantas, o que indica seu potencial de utilização em solos contaminados para favorecer o estabelecimento e o crescimento das plantas.

Calibração da Reflectometria no Domínio do Tempo (TDR) para a estimativa da concentração da solução no solo

A Reflectometria no Domínio do Tempo (TDR) é um método confiável para medidas in situ da umidade e da concentração da solução no mesmo volume de solo. Entretanto, a interpretação precisa da medida de condutividade elétrica do solo (e umidade do solo) pode requerer uma curva de calibração específica. O objetivo principal deste ensaio foi estabelecer um procedimento de calibração para usar a TDR no cálculo de concentrações de nitrato de potássio (KNO3) em solução do solo. Uma equação que relaciona a condutividade elétrica medida pela TDR e a concentração de KNO3 foram encontradas viabilizando o uso da técnica da TDR na estimativa da umidade e da concentração da solução do solo para o manejo eficiente da fertirrigação.

Curvas de distribuição de efluentes do íon nitrato em amostras de solo deformadas e indeformadas

Devido à grande importância em se avaliar o destino e o transporte de íons no solo, o presente trabalho teve o objetivo de obter os parâmetros de transporte do nitrato no solo, como a velocidade da água nos poros (v), o fator de retardamento (R), a dispersividade (lambda) e o coeficiente de dispersão (D), em solos de diferentes texturas e em amostras deformadas e indeformadas. O ensaio foi conduzido empregando as amostras deformadas e indeformadas oriundas de dois perfis distintos de solos, coletadas à profundidade de 0-20 cm, com aplicação de solução de nitrato de cálcio contendo 50 mg L-1 de NO3-. Após a obtenção dos parâmetros de transporte, ajustados pelo programa computacional CXTFIT, notou-se que as curvas de efluentes preparadas com solos a partir de amostra deformada superestimaram os valores dos parâmetros avaliados, com exceção da dispersividade, quando comparados à amostra indeformada, para os dois tipos de solo.

Aplicação de água residuária de suinocultura em solo cultivado com soja: cobre e zinco no material escoado e no solo

O objetivo deste trabalho foi avaliar a poluição difusa referente ao cobre e ao zinco no solo e no material de escoamento superficial quando da aplicação de água residuária de suinocultura (ARS) em solo cultivado com soja, sob condição de chuva simulada. O experimento foi instalado em Toledo - PR, sendo aplicadas ao solo cinco taxas de ARS (0; 50; 100; 150 e 200 m³ ha-1 no ciclo), em três repetições por tratamento, divididas em seis aplicações ao longo do ciclo da soja. Foram instaladas calhas coletoras do material escoado e fizeram-se seis simulações de chuva durante o experimento, resultando em seis coletas do material escoado. Ao final do ciclo da soja, foram coletadas amostras de solo em cada uma das parcelas experimentais, em três profundidades, para a determinação do pH, da capacidade de troca de cátions, da matéria orgânica, do cobre e do zinco. Observou-se que houve perda de cobre e de zinco via escoamento superficial e que as maiores concentrações de cobre foram verificadas nas profundidades de 20-40 e 40-60 cm, enquanto o zinco apresentou maior concentração na camada de 0-20 cm e, ao final do experimento, aumentou nas demais profundidades.

Ação dos meios reativos peróxido de hidrogênio e carvão ativado na remediação de solos contaminados por BTEX

Esta pesquisa teve como objetivo avaliar o potencial das barreiras reativas permeáveis (BRP) na redução dos hidrocarbonetos aromáticos BTEX (Benzeno, Tolueno, Etilbenzeno e Xilenos) no solo, provenientes de vazamento de gasolina. O experimento foi conduzido em escala laboratorial, simulando dois tipos de BRP, denominadas de AS (H2O2 + solo) e de ACA (H2O2 + carvão ativado). Foram determinadas as concentrações dos BTEX na amostra da gasolina ao entrar na BRP e no percolado, em tempos de retenção preestabelecidos de 24; 36; 48; 60; 72 e 84 h, utilizando cromatografia gasosa. Os resultados obtidos mostraram que as duas barreiras reativas reduziram a concentração dos BTEX, próximo a níveis permissíveis de contaminação e de prevenção, e a barreira ACA apresentou os melhores resultados.

Sistema com aeração, decantação e filtragem para a melhoria da qualidade de água em irrigação localizada

A qualidade da água é muito importante para irrigação por gotejamento, pois ela escoa por pequenos bocais dos emissores, podendo ocorrer obstrução devido à deposição dos sólidos em suspensão. Portanto, antes da instalação do projeto, devem-se avaliar parâmetros de qualidade da água, para adotar medidas preventivas, evitando o risco de entupimento do sistema. Este trabalho teve como objetivo avaliar um sistema composto por aeradores com aspersores, sobre leito de pedra, para a precipitação dos íons Fe+2e Mn+2 em tanque de decantação, e um conjunto de filtragem composto por três filtros de areia e um de disco, em sistema de irrigação localizada. O trabalho foi realizado na Fazenda Alvorada, no município de Nova Granada - SP, no período de março a outubro de 2008. Foram realizadas determinações de variáveis físicas e químicas da água, ao longo do sistema de aeração, decantação e filtragem, o qual foi eficiente para a melhoria da qualidade de água, reduzindo os níveis de risco de entupimento de severo para médio e de médio para baixo. Oxigênio dissolvido, condutividade elétrica, pH, Fe+2e Fe+3 não diferenciaram a qualidade de água entre os pontos do sistema de tratamento, porém a turbidez, sólidos dissolvidos, sólidos em suspensão, ferro total e manganês total reduziram-se significativamente pelo uso do sistema proposto, melhorando a qualidade da água.

Ajuste de parâmetros de transporte de solutos no solo utilizando Matlab 6.5

O sucesso na utilização de modelos matemáticos no estudo do transporte de íons no solo está intimamente ligado à precisão com que os parâmetros de transporte envolvidos neste processo são estabelecidos. De maneira geral, tais parâmetros são determinados mediante a resolução de um problema de otimização não linear em que os dados experimentais, obtidos em ensaios de deslocamento miscível, são ajustados a um modelo teórico. Neste sentido, a utilização de softwares de alta performance no ajuste destes parâmetros mostra-se vantajosa, uma vez que, além da consistência e da disponibilidade de ferramentas numéricas preexistentes, possibilita a incorporação de novas rotinas de acordo com o fenômeno que se queira simular. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo desenvolver, em ambiente MATLAB 6.5, uma rotina computacional para a otimização dos seguintes parâmetros de transporte: fator de retardamento (R) e coeficiente de dispersão (D). A rotina desenvolvida foi aplicada a dados experimentais de três ensaios de deslocamento miscível do íon potássio em colunas preenchidas com um Latossolo Vermelho- -Amarelo, fase arenosa. A qualidade dos ajustes obtidos foi avaliada utilizando-se do coeficiente de exatidão. Concluiu-se que a rotina proposta apresentou ótimo desempenho, o que, além de reforçar a consistência do método numérico utilizado, indica que a rotina proposta neste trabalho pode contribuir com o avanço dos estudos teóricos da dinâmica da água e de solutos em meios porosos não saturados.