Synthesis of new disulfonamides from different substituted diamino pyridines

A series of novel disulfonamide derivatives were synthesized and characterized by FT-IR, ¹H NMR and MS techniques. In order to prepare new disulfonamides, at first we synthesized new diamines containing a pyridine ring. Then, they have been reacted with sulfonyl chlorides to give corresponding disulfonamides.

Diferentes aferições do diâmetro abdominal sagital e do perímetro da cintura na predição do HOMA-IR

FUNDAMENTO: A correlação entre aumento de gordura visceral e de resistência à insulina coloca o diâmetro abdominal sagital e o perímetro da cintura como instrumentos potenciais para a predição de resistência à insulina. OBJETIVO: Avaliar a reprodutibilidade de diferentes aferições do diâmetro abdominal sagital e do perímetro da cintura e analisar o poder discriminante dos mesmos para predizer resistência à insulina. MÉTODOS: Foram avaliados 190 homens adultos. O diâmetro abdominal sagital (menor cintura, maior diâmetro abdominal, nível umbilical e ponto médio entre as cristas ilíacas) e o perímetro da cintura (nível umbilical, menor cintura, imediatamente acima da crista ilíaca e ponto médio entre a crista ilíaca e a última costela) foram aferidos em quatro locais diferentes. A resistência à insulina foi avaliada pelo índice HOMA-IR. RESULTADOS: Todas as medidas apresentaram correlação intraclasse de 0,986-0,999. Tanto o diâmetro abdominal sagital aferido na menor cintura (r=0,482 e AUC=0,739±0,049) como o perímetro da cintura aferido no ponto médio entre a última costela e a crista ilíaca (r=0,464 e AUC=0,746±0,05) apresentaram maiores correlações com o HOMA-IR, bem como um melhor poder discriminante para o HOMA-IR segundo a análise ROC (p<0,001). CONCLUSÃO: O diâmetro abdominal sagital e o perímetro da cintura mostraram-se altamente reprodutíveis. O diâmetro abdominal sagital (menor cintura) e o perímetro da cintura (ponto médio crista ilíaca e última costela) apresentaram melhor desempenho em predizer o HOMA-IR. Investigações em outros grupos da população brasileira devem ser realizadas para viabilizar a utilização desses indicadores de resistência à insulina na população como um todo de forma padronizada.

Medidas antropométricas como preditoras de fatores de risco cardiovascular na população urbana do Irã

FUNDAMENTO: O sobrepeso e a obesidade são um importante problema de saúde pública na sociedade pela sua associação com diversas doenças crônicas. OBJETIVO: O objetivo deste estudo é determinar a prevalência e a distribuição de sobrepeso e obesidade, usando diferentes medidas antropométricas, e identificar o melhor indicador antropométrico intimamente relacionado aos fatores de risco de Doenças Cardiovasculares (DCV) em população iraniana urbana. MÉTODOS: O presente estudo transversal foi realizado com 991 homens e 1.188 mulheres de 15 a 64 anos. Foram medidos Índice de Massa Corporal (IMC), Circunferência Abdominal (CA), Relação Cintura-Quadril (RCQ), Relação Cintura-Altura (RCA) e porcentagem de gordura corporal. Foi obtida amostra de sangue em jejum. Foram avaliados os fatores de risco cardiovascular, incluindo glicemia de jejum, triglicerídeos, colesterol total (col-T), colesterol de baixa densidade (LDL-colesterol) e colesterol da lipoproteína de alta densidade (HDL-colesterol). RESULTADOS: Em relação ao IMC, 49% dos homens e 53% das mulheres estavam acima do peso ou obesos, e 10,2% dos homens e 18,6% das mulheres encontravam-se obesos. Tanto nos homens quanto nas mulheres, a prevalência de sobrepeso esteve maior entre aqueles com 40-49 anos de idade, e a prevalência de obesidade esteve maior entre aqueles com 50 anos ou mais. Usando a análise de regressão múltipla, IMC, RCA e RCQ explicaram o maior percentual de variação de triglicerídeos, razão entre col-T e HDL-colesterol e LDL-colesterol em homens, respectivamente, ao passo que RCQ explicou o maior percentual de variação de triglicerídeos e CA explicou o maior percentual de variação da razão entre col-T e HDL-colesterol e LDL-colesterol em mulheres. CONCLUSÃO: Nossos dados indicam que RCQ e RCA foram os indicadores antropométricos que melhor previram fatores de risco cardiovascular em homens e RCQ e CA, em mulheres.

Monomer conversion of composite dental resins photoactivated by a halogen lamp and a LED: a FT-Raman spectroscopy study

Eighteen circular blocks of resins cured either by a LED or a halogen lamp (20, 40 and 60 s), had their top (T) and bottom (B) surfaces studied using a FT-Raman spectrometer. Systematic changes in the intensity of the methacrylate C=C stretching mode at 1638 cm-1 as a function of exposure duration were observed. The calculated degree of conversion (DC) ranged from 45.0% (B) to 52.0% (T) and from 49.0% (B) to 55.0% (T) for the LED and halogen lamp, respectively. LED and halogen light produced similar DC values with 40 and 60 s of irradiation.

Desenvolvimento e validação de metodologia analítica por CLAE-IR para determinação de artemisinina em Artemisia annua L

The aim of this work was to develop and validate an analytical methodology for determination of artemisinin used as antimalaric. The method was based on high performace liquid chromatography, using a CN column with mobile phase composed of methanol : H2O 50:50 (V/V). The results showed that the method presented linearity from 50 to 1500 µg/mL. It was considered selective, accurate, precise according to the specific resolution from ANVISA, the Brazilian regulatory agency.

Selective hydrogenation of furfural on Ir/TiO2 catalysts

Titania-supported Ir catalysts were used in the hydrogenation of furfural. Reactions were carried out in a stirred batch type reactor at 0.62MPa and 363K using a 0.10M solution of furfural in a 1:1 mixture n-heptane -ethanol as solvent. Catalysts containing 2 wt% of Ir were reduced in H2 flow at different temperatures in the range 473-773K. The catalysts were characterized by H2 chemisorption, TEM, TPR, TPD of NH3 and XPS. Conversion of furfural is higher at lower reduction temperatures, but leads to byproducts whereas reduction at higher temperatures shows selectivity to furfuryl alcohol close to 100%.

DERIVATIZACIÓN Y CARACTERIZACIÓN ESPECTROSCÓPICA DE UN BIOPOLÍMERO A BASE DE L -LISINA CON ANÁLOGOS DE LA D-BIOTINA: CO -POLI(L-LISINA)-GRAFT -(ε-N-[X-D -BIOTINIL]-L-LISINA)

We report the single-step derivatization reaction of a biopolymer based onL -lysine with D -biotin analogs:Co -poly(L -lysine)-graft-(ε-N -[X-D-biotinyl]-L -lysine) (PLL-X-Biotin). The valeric acid carboxylate of D -biotin is activated to an NHS ester for direct modification of amine groups in proteins and other macromolecules. NHS esters react by nucleophilic attack of an amine in the carbonyl group, releasing the NHS group, and forming a stable amide linkage. NHS-X-Biotin is the simplest biotinylation reagent commercially available. In contrast withD -biotin, it has a longer spacer arm off the valeric acid side chain allowing better binding potential for avidin or streptavidin probes. Derivatization of poly(L -lysine) (PLL) with NHS-X-Biotin led to a copolymer PLL-X-Biotin. UV-Visible, IR-FT and 1H NMR characteristics derived from synthesis are briefly discussed.

Experimental and theoretical investigation of the IR spectra and thermochemistry of four isomers of 2-N,N-dimethylaminecyclohexyl 1-N',N'-dimethylcarbamate

A combined experimental and Density functional theory (DFT) B3LYP/6-311+G* study on the IR spectra of four stable isomers of 2-N,N-dimethylaminecyclohexyl 1-N',N'-dimethylcarbamate was performed. Our theoretical calculations reveal that two new isomers of this compound exist and may be more stable than the known isomers. In addition the entropy, heat capacity, and the enthalpy content of the stable isomers are computed by fitting the calculated data to a standard Shomate equation and IR spectra for the two new isomers are presented.

Determinação de chumbo em álcool combustível por voltametria de redissolução anódica utilizando um eletrodo de pasta de carbono modificado com resina de troca iônica Amberlite IR 120

Um método envolvendo a pré-concentração e redissolução anódica em condições de voltametria de pulso diferencial empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com uma resina de troca iônica Amberlite IR120 foi proposto para a determinação de íons chumbo em álcool combustível. O procedimento é baseado em um pico de oxidação do analito observado em -0,53 V(vs. Ag/AgCl) em solução de HCl. As melhores condições experimentais encontradas foram: 5% (m/m) da Amberlite IR120 para a construção do eletrodo, solução de HCl 0,1 mol L-1, velocidade de varredura de 10 mVs-1, tempo de pré-concentração de 15 min e amplitude de pulso de 100 mV. Utilizando essas condições, o EPCM apresentou uma resposta linear entre a corrente de pico anódica e a concentração de íons chumbo para o intervalo entre 9,9 x 10-9 e 1,2 x 10-6 mol L-1 e um limite de detecção de 7,2 x 10-9 mol L-1. Valores de recuperação entre 96 % e 102 % foram encontrados para amostras de álcool combustível enriquecidas com Pb2+ em níveis de 10-7 mol L-1. O efeito da presença de outros íons concomitantes sobre a resposta voltamétrica do eletrodo também foi avaliado.

Mentoring: ir ou não ir, eis a questão: um estudo qualitativo

Para melhor compreender a adesão dos alunos a um Programa de Mentoring, o Programa Tutores FMUSP, este estudo qualitativo explorou as razões apresentadas pelos estudantes em relação ao seu envolvimento com a atividade, no período 2004-2005, antes e depois de mudanças estruturais no programa (inserção da atividade na grade horária). Os estudantes avaliam anualmente o programa por meio de um questionário estruturado - "O Tutorando". Nele, uma questão específica sobre adesão é apresentada e foi analisada neste estudo. A análise dos resultados mostra que a troca de experiência entre alunos de diferentes anos, mediada por um tutor habilidoso, promove uma visão ampliada do curso e da profissão e motiva os alunos a participarem mais do programa. Tutores que se desligam do programa, agendamento irregular dos encontros, comunicação não efetiva, discussão de temas desinteressantes contribuem para uma baixa adesão. A inserção do programa na grade horária oficial resolveu importantes problemas, mas muitos alunos ainda preferem usar o tempo do Mentoring para outras atividades acadêmicas ou necessidades pessoais. O mentoring informal e grupos com uma dinâmica ruim também justificam, para os alunos, uma menor adesão. O sucesso de um Programa de Mentoring, no que diz respeito à adesão dos alunos, mostra estar vinculado não apenas a uma estrutura adequada, mas também às características pessoais e valores dos participantes.

IR - spectroscopic characterization of biominerals in marattiaceaeus ferns

(IR - spectroscopic characterization of biominerals in marattiaceaeus ferns). Frond samples of the eusporangiate ferns Marattiaceae genera Angiopteris, Christensenia, Danaea and Marattia were investigated by infrared spectroscopy, under different experimental conditions. The results confirmed the previously reported accumulation of biogenic silica (SiO2) in tissues of these ferns and also showed, for the first time, the presence of calcium oxalate in this group of plants, probably as weddellite. The ability to biomineralize SiO2, to produce and accumulate biogenic silica, is suggested now to be a general family trait of the Marattiaceae.

Determinação simultânea de açúcares e polióis por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE-IR) em sorvetes de baixas calorias ("diet"/ "light")

Um método simples e rápido para a preparação da amostra e quantificação simultânea de açúcares e polióis em sorvetes "diet"/"light" por CLAE-IR foi investigado. Os açúcares frutose, glicose, lactose, maltose, sacarose, juntamente com glicerol e sorbitol foram separados. Diferentes variáveis foram testadas na preparação da amostra e nas condições cromatográficas para a separação dos componentes. A melhor condição para a separação dos analitos da matriz foi obtida através de duas extrações consecutivas com água : etanol (1:8 v/v, seguida de 1:4 v/v). Para a separação cromatográfica em uma coluna CLC-NH2 , a fase móvel foi composta de acetonitrila: água (77,5:22,5 v/v) na vazão de 1mL/min, a 30 ºC. O tempo de corrida foi menor do que 20 min. Amostras de sorvetes "diet"/"light" de 3 diferentes marcas, com sabores de morango, chocolate, flocos e baunilha, recolhidas em Campinas-SP, apresentaram valores de açúcares totais entre 9-15%. Somente os sorvetes com sabor morango apresentaram frutose (0,1-0,5%), e somente aqueles sorvetes com sabor de flocos mostraram a presença de sacarose em maiores quantidades. Os maiores valores de açúcares foram encontrados para lactose, independente da marca ou sabor testados (3,5-10%). As quantidades de sorbitol variaram de 3-4%. A mesma análise foi realizada com sorvete normal (controle) que apresentou valor de açúcares totais de aproximadamente 29%, sendo que destes 16,8%, foi sacarose. Não foram detectados polióis. Na amostra de sorvete controle foi realizado teste de recuperação de sorbitol (99,3%). Os valores encontrados foram comparados com os valores permitidos pela legislação.