Estimativa da incerteza de medição em análise cromatográfica: abordagem sobre a quantificação de carbamato de etila em cachaça

The measurement uncertainty is useful to estimate the confidence of analytical results. Nowadays, a result without the uncertainty statement cannot be considered reliable, but the scientific literature still lacks examples of the estimate of the measurement uncertainty. This paper presents a practical and reliable description of the measurement uncertainty estimation of the analytical determination of ethyl carbamate in cachaça by GC-IDMS. The isotope dilution technique (ID) associated with GC-MS was used to improve the accuracy. The uncertainty estimated corresponds to 10% of the mass fraction of ethyl carbamate (115 ± 11) ng/g, which is in agreement with ppb level.

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.

Medição e interpretação de valores do potencial redox (E H) em matrizes ambientais

Direct measurements of Redox Potential (ORP) have been used to infer the degree of electrons availability in waters, wastewaters, sediments and soils. Although the interpretation of the results obtained in direct measurements is not trivial, this parameter is part of a list of compulsory determinations required by many Environmental State Agencies as well as consulting companies. Nonetheless, the vast majority of E H reported values are not corrected to the reference electrode used, what makes most of the data incomparable with the literature, and not suitable for a correct environmental diagnostics.

Aptitud combinatoria entre líneas de maíz resistentes a Mal de Río Cuarto

Se realizó un experimento dialélico entre nueve líneas de maíz (Zea mays) (Método 4, modelo I de Griffing (1956)) con el objeto de determinar Aptitud combinatoria general y específica (ACG y ACE) para Resistencia a Mal de Río Cuarto (MRC). Los ambientes seleccionados fueron Pergamino, Junín, Ferré (región maicera VI) y Sampacho y Holmberg (región maicera IV). La severidad de la enfermedad, evaluada a través del Grado Medio de Ataque (GMA), resultó nula en Pergamino y Junín, y de 0,14 en Ferré, con diferencias significativas entre tratamientos. En Holmberg fue de 0,59 y en Sampacho 1,57. El análisis de variancia para esta región detectó diferencias significativas entre ambientes y entre tratamientos, no detectándose interacción. El GMA promedio de los híbridos experimentales no se diferenció del promedio los testigos resistentes, si lo hizo de los testigos comerciales (más susceptibles). Veinticinco materiales experimentales no se diferenciaron del mejor de los testigos resistentes. La selección por pedigrí fue efectiva para mejorar este carácter. Los materiales experimentales en general demostraron poseer características que les darían competitividad en el mercado. Por su ACG, las líneas más resistentes a MRC fueron la 2526 y la 2378 (con efectos significativos y negativos: resistentes) por los efectos de ACE, se destacaron los híbridos: 2378 x 2600, 2335 x 2600, LP561 x 2568-2 y 2526 x 2600. En Sampacho el 42% de la disminución en el rendimiento pudo atribuirse al MRC, en Holmberg el 8%.

Determinação de coeficiente de expansão térmica do biodiesel e seus impactos no sistema de medição volumétrico

O objetivo deste trabalho foi determinar o coeficiente de expansão térmica do biodiesel a partir de dados experimentais de densidade em função da temperatura. Para tanto, foram utilizados alguns fundamentos da termodinâmica. O valor obtido para o coeficiente de expansão térmica após regressão linear para o biodiesel foi de 8,49 × 10-4 ºC-1, com um coeficiente de correlação igual a 0,9978.

Clones de Hevea brasiliensis de alta productividad caracterizados por resistencia a Microcyclus ulei en jardin clonal en el magdalena medio colombiano

Con el objetivo de introducir en la región del magdalena medio de Colombia nuevos clones de caucho (Hevea brasiliensis (Willd. ex A. Juss.) Müll. Arg.) de alta productividad y con resistencia al Mal de las Hojas, se evaluaron materiales un jardín clonal establecido en Cimitarra, Colombia en la región del magdalena medio. Se evaluó la incidencia y la severidad del ataque de Microcyclus ulei (P. Henn.) von Arx. según Garcia et al. (1). Se encontró resistencia completa al mal de las hojas para los clones CDC 312, FDR 4575, FDR 5597, FDR 5788 y MDF 180 y resistencia parcial para los clones FX 3864 y CDC 32. Los clones RRIM 901, PB 235 y PB 260 se mostraron como susceptibles. De acuerdo con los resultados, los clones con resistencia total y parcial se podrán recomendar para zonas preferenciales con restricción para el cultivo, una vez este comportamiento se corroboré en campo clonal. En cuanto a los clones susceptibles se pueden recomendar para zonas de escape al mal de las hojas en el Magdalena Medio Colombiano.

Determinação da incerteza de medição nos ensaios de compressão paralela às fibras

O objetivo deste trabalho foi apresentar uma metodologia para o cálculo da incerteza de medição do resultado do ensaio de resistência à compressão paralela às fibras. Pretendeu-se reunir subsídios que justifiquem a adoção do Procedimento de Cálculo de Incerteza de Medição como exigência normativa e parte integrante do relatório de ensaios de caracterização de madeiras. A motivação para a apresentação dessa proposta surgiu devido à dificuldade observada no atendimento a alguns requisitos técnicos da norma ABNT 2005 - NBR ISO/IEC 17025, em especial o requisito 5.9 sobre a "Garantia da Qualidade de Resultados de Ensaio e Calibração". A metodologia proposta consolida os procedimentos necessários para a obtenção da incerteza de medida individual da tensão de ruptura e o resultado da incerteza da média das tensões de ruptura. Essa metodologia atende aos requisitos de um Sistema de Gestão da Qualidade. Os valores de incerteza obtidos dos resultados individuais da tensão de ruptura foram pouco significativos, indicando elevada qualidade dos equipamentos e boa calibração dos mesmos. Já a incerteza de medição da média da tensão de ruptura foi considerável, indicando a importância de sua consideração na segurança das estruturas de madeira.

Avaliação de métodos de medição de altura em florestas naturais

Este trabalho teve como objetivo comparar métodos de medição de altura total de árvores em floresta natural. Foram comparadas alturas totais medidas pelo Hipsômetro Vertex com as obtidas por escalada das árvores. Também foi testado o método de estimação visual, com e sem treinamento, como alternativa mais prática e de menor custo. Os métodos testados foram avaliados em três classes de altura: 1 - (15-25 m); 2 - (25-35 m); e 3 - (> 35 m). Ao final, concluiu-se que o aumento na altura da árvore comprometeu a precisão da estimação pelos métodos avaliados, sendo mais evidente na estimação visual sem treinamento. A única diferença estatística a 5% de probabilidade, pelo teste t, entre as médias das alturas para os métodos avaliados e as médias das alturas obtidas por escalada, nas diferentes classes, ocorreu na estimação visual com treinamento na classe 2. As estatísticas Desvio Médio (DM), Média das Diferenças Absolutas (MD) e Desvio-Padrão das Diferenças (DPD) indicaram maior precisão na estimação da altura para a estimação visual com treinamento, seguida pelo Vertex e pela estimação visual sem treinamento.

Avaliação de um circuito eletrônico para medição da condutividade elétrica de soluções nutritivas

Nos sistemas de cultivo hidropônicos ou que utilizam a fertirrigação, a quantidade total de sais dissolvidos na solução nutritiva tem grande impacto na produtividade da cultura. A concentração adequada ao crescimento e desenvolvimento da cultura sofre variações marcantes ao longo do seu ciclo, podendo ser avaliada indiretamente por meio do monitoramento da condutividade elétrica da solução nutritiva. O objetivo deste trabalho foi avaliar um circuito eletrônico de baixo custo para a medição da condutividade elétrica, cujo princípio se baseia na medida de freqüência. O circuito eletrônico foi conectado a um computador via porta paralela, sendo calibrado utilizando-se de 16 soluções de KCl. A temperatura das soluções foi mantida nos níveis desejados por meio de um equipamento de controle da temperatura. Análises de regressão foram utilizadas para obter relações entre freqüência e resistência, visando a medir a condutividade elétrica e a temperatura da solução com base na freqüência. Os coeficientes de determinação obtidos demonstraram excelentes correlações (R² > 0,997). Com base nos resultados, pôde-se concluir que o circuito proposto é capaz de medir a condutividade elétrica de soluções na faixa de 0,10 a 10,15 dS m-1 com grande exatidão, compensando automaticamente as variações instantâneas de temperatura.

Avaliação de circuito eletrônico para medição de temperatura em instalações agrícolas por meio da porta paralela de um computador

Os sistemas de aquisição de dados de temperatura disponíveis comercialmente apresentam alto custo e grande complexidade operacional para a sua utilização em instalações agrícolas climatizadas. Este trabalho teve por objetivos propor, calibrar e validar um circuito eletrônico de baixo custo para a aquisição de dados de temperatura com base na freqüência de oscilação da tensão elétrica (0 a 5 V). O sensor empregado no circuito foi um termistor com resistência ômica de 10 kômega 25 ºC e coeficiente de temperatura negativo. O circuito eletrônico, conectado a um computador via porta paralela, foi calibrado por comparação com um termômetro-padrão de mercúrio em vidro. Após as medições, análises de regressão foram realizadas com os dados experimentais, gerando-se equações que relacionam freqüência com resistência e resistência com temperatura. Os coeficientes de determinação demonstraram excelentes correlações entre as variáveis (R² > 0,9999). Posteriormente, foram realizadas comparações entre as medições obtidas com o circuito eletrônico e dois sistemas convencionais de aquisição de dados. Os resultados demonstraram que o circuito proposto é capaz de medir com exatidão e precisão a temperatura na faixa de 10 a 40 ºC.

Desenvolvimento de um dispositivo para medição de esforços em hastes de semeadoras de plantio direto

Inúmeros problemas relativos à mecanização dizem respeito aos esforços demandados pelas máquinas e implementos agrícolas. A medição dos esforços em implementos de hastes é geralmente feita por instrumentos complexos e de difícil construção, como os anéis octogonais. Sendo assim, o objetivo deste artigo é apresentar o desenvolvimento de um dispositivo de medição de esforços horizontais e verticais em hastes sulcadoras de semeadoras-adubadoras de plantio direto, utilizando transdutores de força extensiométricos do tipo viga em balanço, comercialmente disponíveis. Para tanto, projetou-se um dispositivo tipo pórtico, composto de dois transdutores para medição de esforços horizontais e um transdutor para medição do esforço vertical. Os três transdutores foram montados de modo a restringir qualquer movimento da haste durante a interação com o solo. O protótipo construído foi submetido a ensaios estáticos em bancada de laboratório. Em um dos ensaios, aplicou-se carga horizontal na haste; no outro, aplicou-se carga vertical e no terceiro, a carga foi aplicada com inclinação de 15º em relação à horizontal, para simular as condições de operação da haste no campo. O dispositivo mostrou-se robusto e, durante os testes de bancada, foi capaz de medir esforços horizontais de até 5.300 N, e esforços verticais de até 2.000 N, de forma linear e com grande coeficiente de correlação com as cargas aplicadas.

Proposta de um sistema de medição de desempenho aplicado à mecanização agrícola

As organizações líderes dos mais diferentes setores têm como característica medir o próprio desempenho de modo sistêmico, porém nas empresas agrícolas ainda não é comum o emprego desse conceito, incluindo o setor de mecanização. A mecanização tem um forte impacto na composição dos custos de produção, e conhecer o seu desempenho é primordial para o sucesso de empresa agrícola. A importância que as medidas de desempenho têm no auxílio à gestão e o que a mecanização representa para os custos de produção justificaram o desenvolvimento deste trabalho, que tem como objetivo propor um sistema de medição de desempenho integrado para dar suporte à gestão da mecanização agrícola. A metodologia foi dividida em duas etapas: adaptação de um modelo conceitual sistêmico, com base no Balanced Scorecard - BSC; aplicação do modelo a um estudo de caso na agroindústria canavieira. A adaptação e a aplicação do modelo conceitual permitiu obter indicadores de desempenho de modo sistêmico e associados a: custo e prazo (tradicionalmente utilizados); controle e melhoria na qualidade de operações e processos de apoio; preservação ambiental; segurança, saúde, satisfação, motivação e capacitação de colaboradores; desenvolvimento de sistemas de informação. Conclui-se que o modelo auxiliou na elaboração do sistema de medição de desempenho para a gestão de sistemas mecanizados e que os indicadores permitem uma visão integrada da empresa e associada aos objetivos estratégicos.

Comportamiento de la poblacion de Avena fatua tratada con graminicidas postemergentes

En el sudoeste bonaerense de la República Argentina, avena fatua es una maleza que ocupa una significativa proporción del banco de semillas presentes en el suelo, causando severas pérdidas de rendimiento en los cultivos de trigo, lo cuál la caracteriza como una maleza invasora. A pesar de que en los cultivos, se utilizan normalmente prácticas de control com graminicidas selectivos, se observa una alta incidencia de la población de Avena fatua a través de la determinación del número de panojas y semillas por metro cuadrado remanentes de las plantas que escapan al control y que alcanzan el estado reproductivo antes de la cosecha del cereal. El objetivo de este estudio fue evaluar el efecto de varios graminicidas postemergentes selectivos para el cultivo de trigo sobre el crecimiento de la población de Avena fatua por metro cuadrado en un diseño estadístico de bloques al azar con cuatro repeticiones. Los tratamientos fueron los siguientes: testigo sin control, tralkoxydim (150 y 200 g/ha), fenoxaprop-p-etil (69 y 83 g/ha), pirifenop-n-butil (50 y 55 g/ha) y diclofop metil (510 y 570 g/ha). En la primer campaña, con una baja infestación de la maleza (153 plantas/m2), todos los herbicidas y dosis probadas ejercieron una drástica reducción de los parámetros evaluados, no detectándose diferenciais significativas entre sí al evaluar el control por medio del número de panojas y semillas producidas por las plantas que escaparon al control. En cambio en la Segunda campaña com 285 plantas/m2 y habiéndoses realizado la aplicación delos avenicidas en un estado fenológico de la maleza más avanzado, el número de semilhas por metro quadradofue reducido a niveles que oscilaron entre un 60% y un 95% respecto del testigo sin control, detectándose diferencias entre los tratamientos. No obstante la reducción lograda, se comprobó en ciertos casos, un importante aporte de semillas que anualmente retornan al suelo, lo que podría significar sino un aumento, por lo menos un mantenimiento del número de porpágulos en el banco.

Comparacion de la viabilidad de las semillas obtenidas por medio de las tecnicas de extraccion fisica por lavado y de germinacion

El objetivo del presente trabajo fue comparar la viabilidad obtenida por la técnica de viabilidad por presión (VPP) respecto de la viabilidad obtenida por una combinación de la metodología VPP más germinación. Asimismo se trató de establecer si ambos procedimientos determinan la viabilidad de las mismas especies o si existen diferencias en las especies establecidas como viables. El número de semillas viables estimado por la técnica VPP fue de 3475 (9,85% del total del banco de semillas), en tanto el número de semillas no viables fue de 31795 (90,15% del total del banco de semillas). Luego de aplicar la técnica de germinación (5 ciclos) sobre ambas categorías, en las viables se obtuvo una germinación de 3286 semillas (9,32% del total del banco de semillas), no germinando 189 semillas (0,53% del total de dicho banco). Hubo un 7.23% adicional del banco de semillas que resultó viable por germinación, cuando previamente había sido considerado no viable por la técnica VPP. Los resultados alcanzados muestran que la técnica VPP realiza una subestimación significativa del banco de semillas, en tanto la sobreestimación no alcanzó niveles de significancia. Estos resultados ponen de manifiesto que con la técnica VPP no sólo se obtiene un menor número total de semillas viables, sino que no permitiría reflejar la verdadera proporción de semillas viables y no viables del banco total. Cuando se incorpora al análisis la técnica de germinación, se encuentra que la proporción del banco no es la misma de acuerdo a la metodología empleada, pues mientras la VPP establece, dentro del banco, semillas viables y no viables, se observó que aplicando la técnica de germinación algunas semillas consideradas viables no germinaron mientras que otras consideradas como no viables sí lo hiciero.