Avaliação de atributos morfológicos, físicos e químicos de Ferralsolos e solos relacionados

A morfologia e os dados de análises físicas e químicas de 58 perfis de Ferralsolos e de Cambissolos, Lixissolos, Acrissolos e Nitissolos de argila de atividade baixa e de Alissolos, da coleção do International Soil Reference and Information Centre - ISRIC, descritos e amostrados em dezoito países tropicais e subtropicais, foram utilizados não só para analisar a consistência e, ou, variabilidade destes dados, mas também para pesquisar características que possam melhor descrevê-los ou diferenciá-los. A descrição dos perfis de solos seguiu as normas da FAO e os métodos analíticos do ISRIC, endossados pela FAO. Em diagramas de freqüência, os dados mostram uma distribuição assimétrica com inclinação positiva e leptocúrtica para teor de areia e silte, superfície específica, bases trocáveis e capacidade de troca de cátions. Análise de conglomerados aplicados à matiz, valor e chroma da cor dos solos, originou quatro agrupamentos distintos, respectivamente, de solos vermelhos, vermelho-amarelos (háplicos), amarelos e húmicos. A mesma técnica aplicada à distribuição do tamanho de partículas também originou quatro agrupamentos, respectivamente, de solos franco-argilosos, siltosos, argilosos e muito argilosos. Os solos estudados são ácidos, de baixa saturação por bases, com exceção dos Nitissolos ródicos e Ferralsolos ródicos, que apresentam baixa saturação por alumínio; contudo, valores mais elevados e variáveis para este atributo são encontrados nas demais classes de solo estudados. A capacidade de troca de cátions é baixa e relacionada com a composição caulinítica e oxiidroxídica da fração argila. Análise de regressão aplicada à capacidade de troca de cátions resultou em baixas correlações com teor de argila e silte, mas maiores com carbono orgânico e entre superfície específica e teor de argila.

Estudo da estabilidade térmica de óleos e gorduras vegetais por TG/DTG e DTA

Óleos e gorduras vegetais são muito ultilizados pela indústria alimentícia e farmacêutica, tem exigido de pesquisadores e técnicos métodos analíticos capazes de avaliar as condições de processamento e estocagem. A estabilidade térmica de óleos vegetais é um fator determinante na sua qualidade. Neste trabalho avaliou-se a estabilidade térmica de óleos e gorduras vegetais extraídos de semente de plantas do cerrado ( araticum, babaçu, buriti, guariroba e murici) usando os resultados de TG, DTG e DTA, numa faixa de temperatura entre 30 e 650ºC, em atmosfera de nitrogênio, com razão de aquecimento de 10ºC min-1. As técnicas termoanalíticas utilizadas mostraram-se eficientes e rápidas na determinação da estabilidade térmica dos óleos e gorduras estudados.

Estrógenos em água: otimização da extração em fase sólida utilizando ferramentas quimiométricas

Muitos métodos analíticos estão sendo desenvolvidos visando à determinação de contaminantes orgânicos, especialmente alteradores endócrinos. Tais métodos baseiam-se geralmente na extração em fase sólida (SPE) seguida por determinação cromatográfica (CG ou HPLC). No presente trabalho utilizou-se ferramentas quimiométricas no processo de SPE para avaliar os principais fatores que influenciam tal processo e as interações entre os mesmos. Foram analisadas matrizes de água subterrânea fortificada com hormônios (17 b estradiol, estrona e 17 b etinilestradiol) e a determinação analítica foi feita por HPLC/Fluorescência. Um planejamento fatorial completo foi utilizado. Os fatores escolhidos incluíram: condicionamento da fase sólida, concentração dos analitos, volume da amostra e solvente de eluição. As melhores condições obtidas foram: 500 mL da amostra, condicionamento da fase sólida (C18) com acetona (4mL), metanol (6 mL) e água pH 3(10 mL), e eluição dos analitos com 4 mL de acetona.

Comparação de técnicas analíticas para a extração de potássio de amostras de tecido vegetal com água e soluções ácidas concentrada e diluída

O aprimoramento dos métodos analíticos faz com que a busca por novas tecnologias rápidas, exatas e de custo reduzido estejam constantemente sendo revistas e avaliadas. O objetivo deste trabalho foi comparar três formas de extração de K (decomposição nítro-perclórica, extração com água e extração com solução diluída de HCl) de amostras da parte aérea de capim-tanzânia (Panicum maximum cv. Tanzânia) e de alfafa (Medicago sativa cv. Crioula). Os métodos de extração de K de amostras de tecido vegetal de capim-tanzânia e alfafa com solução ácida diluída ou com água apresentaram-se equivalentes ao método tradicional da decomposição nítro-perclórica e podem substituí-lo.

Quimiometria como ferramenta analitica para definição das condiçoes de ensaio da enzima peroxidase de soja

Enzimas Peroxidases são heme-proteínas encontradas nos diferentes organismos vivos, especialmente vegetais, apresentam importante papel fisiológico/bioquímico como proteção contra microorganismos invasores. A soja, um dos mais importantes produtos para o agronegócio brasileiro apresenta na casca de suas sementes (subproduto) alta atividade de peroxidase, denominada soybean peroxidase,com potencial de utilização em métodos analíticos clínicos. A proposta do trabalho foi aplicar o planejamento fatorial para otimização das condições extração da enzima, definição das condições ótimas de atividade (pH e temperatura), utilizando metodologia de superfície de resposta. Os dados obtidos com clara definição foram: i) extração em pó cetonico, ii) meio reacional: pH 3,3, volume da amostra contendo a enzima 330 µL - 340 µL, peróxido de hidrogênio 4,2 mmol.L-1 150 µL, tempo de reação 20 segundos, temperatura 50º C, substrato guaiacol 30mmol.L-1 300 µL, e 0,1 mol.L-1 de NaCl. O uso da dessa metodologia para definição das condições de extração e estudos cinético-enzimáticos da peroxidase de soja foram eficientes e mais precisos, comparado a metodologia de variações/repetições (tentativa e erro).

COMPORTAMENTO DO ÓLEO DE GIRASSOL COM ALTO TEOR DE ÁCIDO OLÉICO EM TERMOXIDAÇÃO E FRITURA

Óleos de sementes de girassol com diferentes níveis de ácido oléico foram utilizados sob condições de termoxidação e fritura para avaliar o comportamento do óleo de girassol com alto teor de ácido oléico quanto ao seu grau de insaturação quando comparado com o óleo de girassol convencional. Os métodos analíticos aplicados incluíram a determinação de compostos polares totais, quantificação de compostos glicerídicos menores, quantificação da composição triglicerídica, período de indução a 100oC e níveis de a -tocoferol. Os resultados para compostos polares totais apresentaram menores valores em óleo de girassol com alto teor de ácido oléico quando comparados com óleo de girassol convencional. Quanto à distribuição dos compostos glicerídicos menores, verificou-se, de modo geral, que o aumento dos compostos polares totais estava relacionado essencialmente aos compostos de maior peso molecular, isto é, polímeros, dímeros e triglicerídios oxidados, os quais são representantes das alterações térmica e oxidativa. Já os diglicerídios e ácidos graxos, indicativos da alteração hidrolítica, permaneceram praticamente nos níveis originais; uma vez que a umidade não se encontrava presente no meio. A perda quantitativa da composição triglicerídica dependeu do grau de insaturação do triglicerídio, sendo mais elevada em triglicerídios que contêm duas ou três moléculas de ácido linoléico. Em todos os casos, o óleo de girassol convencional teve uma maior tendência à polimerização, um maior grau de alteração total e uma maior perda de triglicerídios majoritários que o óleo de girassol com alto teor de ácido oléico. Assim, dentre os óleos utilizados neste estudo, os resultados mostraram um excelente comportamento do óleo de girassol com alto teor de ácido oléico em relação à termoxidação, independente do tipo de aquecimento e à fritura descontínua. Tais resultados demonstraram que sua resistência à alteração termoxidativa estava relacionada com seu baixo teor em ácidos graxos polinsaturados e alto teor em ácido oléico e trioleína.

Avaliação da qualidade dos óleos de fritura usados em restaurantes, lanchonetes e similares

A fritura é uma operação importante por ser um processo de preparação rápida de alimentos e por conferir aos produtos fritos características únicas de odor e sabor. Na temperatura de fritura o óleo interage com o ar, água e componentes dos alimentos que estão sendo fritos gerando compostos responsáveis por odores desagradáveis e degradações em óleos utilizados por longos períodos. Este trabalho foi conduzido com o objetivo de determinar os níveis de alteração dos óleos e gorduras utilizadas nos processos de fritura de restaurantes, lanchonetes, bares e pastelarias da cidade de São José do Rio Preto-SP. Os métodos analíticos aplicados para a avaliação da alteração em 60 amostras de óleos e gorduras incluíram a determinação de compostos polares totais (%), ácidos graxos livres (%, expressos em ácido oléico) e índice de peróxidos (meq/kg). Foram estabelecidos como limite de alteração 25% para compostos polares, 1% para ácidos graxos livres e 15meq/kg para índice de peróxidos. De acordo com os resultados obtidos, observou-se que das 60 amostras analisadas, 30% apresentaram valores de compostos polares superiores ao limite estabelecido para descartar os óleos e gorduras de fritura. Já, para ácidos graxos livres e índice de peróxidos, 18,3% e 8,3% das amostras, respectivamente, apresentaram valores acima do estabelecido para o descarte. Os elevados níveis de compostos polares totais encontrados (57,4%) em um número significativo de amostras demonstraram a necessidade de melhorar a qualidade dos óleos e gorduras de fritura neste setor de alimentação.

Classificação do mel em floral ou mel de melato

O mel é um produto natural de abelhas fabricado a partir do néctar das flores (mel floral) e de secreções de partes vivas das plantas, ou de excreções de insetos sugadores de partes vivas das plantas (mel de melato). O melato é uma fonte alternativa de alimento bastante utilizada pela abelha. Em Santa Catarina, o mel de melato é muito conhecido, sendo produzido nos meses de janeiro a abril, em ciclos bianuais. Foram colhidas aleatoriamente 25 amostras de mel, no período de janeiro/93 a junho/96, de diferentes apiários e datas de colheita. Foram determinados os teores de umidade, pH, cinzas e açúcares redutores. Os resultados foram utilizados na aplicação da equação de Kirkwood para classificar o mel como floral ou de melato. As amostras também foram analisadas quanto à rotação óptica para classificação de acordo com White. Das 25 amostras analisadas, 11 foram classificadas como mel de melato de acordo com Kirkwood e White. O estudo estatístico, feito pela aplicação do teste exato de Fisher, indicou que, apesar da divergência em 4 amostras, estes métodos são equivalentes e ambos podem ser usados.

Extração e caracterização parcial de peroxidase de folhas de Copaifera langsdorffii Desf.

Em recentes publicações têm sido descritos vários processos para obtenção de peroxidases. O propósito deste trabalho foi extrair peroxidase de folhas de Copaifera langsdorffii e caracterizar parcialmente a enzima usando planejamento experimental e teste univariado, para confirmação dos resultados obtidos por planejamento experimental. A atividade da peroxidase foi medida usando sistema guaiacol: peróxido de hidrogênio. A peroxidase isolada apresentou 81,6% da atividade da horseradish peroxidase e é de fácil obtenção, a partir de folhas de uma árvore abundante em todo o país. A peroxidase semi-purificada (COP) foi obtida pela precipitação do extrato bruto com acetona 65% (v.v-1), produzindo o pó cetônico. A COP apresentou atividade ótima na faixa de pH 5,0 a 7,0 e temperatura de 5 a 45 °C, com atividade máxima em pH 6,0 e 35 °C. A enzima mostrou-se estável em temperaturas inferiores a 50 °C e pH entre 4,5 e 9,0, por até 24 horas. A peroxidase foi inativada após 4 horas a 80 °C e após 3 minutos a 96 °C. Esta enzima demonstra possibilidade para ser usada como reagente para diagnósticos, construção de biossensores e outros métodos analíticos em vários campos da ciência.

Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisão) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato).

Validação de métodos de estimativa da gordura corporal em portadores do HIV/Aids

OBJETIVO: Validar métodos de estimativas da gordura corporal (somatória de espessura de dobras cutâneas, circunferência da cintura (CC) e razão cintura-quadril (RCQ)) em portadores do HIV/Aids, tendo como padrão ouro a absortometria por dupla emissão de raios-X (Dexa) e a tomografia computadorizada de abdômen (TCA). MÉTODOS: Foram estudados 15 portadores do HIV/Aids tratados em uma unidade de saúde coligada a um hospital público universitário, São Paulo. Foram medidas a gordura subcutânea total (GST) mediante a somatória da espessura de sete dobras (bíceps, tríceps, subescapular, axilar média, supra-ilíaca, abdominal e panturrilha medial), a gordura subcutânea central (GSC) (somatória da espessura de quatro dobras) e a gordura subcutânea de membros (GSM) (somatória da espessura de três dobras). A GST, GSC e GSM foram comparadas com as medidas de gordura obtidas pela Dexa. A CC, a RCQ e a GSC foram comparadas com as medidas de gordura obtidas pela TCA. Na análise estatística, utilizou-se o coeficiente de correlação de Pearson (r) e foi utilizado o teste de Mann-Whitney. RESULTADOS: A gordura medida pela Dexa foi correlacionada com GST, a GSC e GSM, mesmo após o ajuste pela idade (r>0,80 para todos). A gordura total de abdômen medida pela TCA foi correlacionada com a CC, RCQ e a GSC após o ajuste pela idade (r>0,80 para todos). CONCLUSÕES: Os métodos de estimativa da gordura corporal devem ser escolhidos de acordo com o tipo de gordura a ser avaliada e podem ser utilizados em pesquisas e nos serviços de saúde como alternativa à Dexa e TCA para portadores do HIV/Aids.

Avaliações visuais como índice de qualidade do solo e sua validação por análises físicas e químicas em um latossolo vermelho distroférrico com usos e manejos distintos

Os sistemas de cultivo modificam os atributos do solo e podem alterar sua qualidade. Tradicionalmente avaliados por métodos laboratoriais, os atributos do solo vêm sendo empregados como indicadores de sua qualidade e, embora sejam bastante exatos, são muitas vezes de difícil acesso ou apresentam custos elevados em avaliações de larga escala. A avaliação visual da qualidade do solo (AVS) pode fornecer, de maneira rápida, confiável e barata, informações necessárias ao planejamento agrícola, constituindo uma importante ferramenta para identificar ou monitorar práticas de manejo sustentáveis. O objetivo deste trabalho foi avaliar o desempenho da AVS no estabelecimento de um índice de qualidade do solo, visando avaliar a sustentabilidade de práticas de manejo do solo. Os experimentos envolveram tratamentos de cultivo de graníferas em sistema plantio direto há 20 e 8 anos, graníferas com aplicação de três doses de lodo de esgoto, algodão em plantio convencional, cultura permanente (seringueira) e mata nativa. As áreas experimentais estão localizadas sobre Latossolo Vermelho distroférrico típico no Centro Experimental Central do Instituto Agronômico, no município de Campinas, SP. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado, com oito tratamentos e quatro repetições, constituídas por parcelas de 4 m de largura e 25 m de comprimento. Em julho de 2007 foram coletadas amostras compostas na profundidade de 0-0,20 m, para análises laboratoriais físicas (estabilidade de agregados, porosidade, densidade do solo, capacidade de retenção de água) e químicas (fertilidade do solo). Em maio de 2008 foram realizadas as avaliações visuais no campo, em um bloco de 0,20 m de lado por parcela, para determinar os seguintes indicadores: estrutura, cor, porosidade, número de minhocas, mosqueado, camada compactada e cobertura do solo. A cada indicador foi atribuído 0 (pobre), 1 (moderado) ou 2 (bom). Os dados foram submetidos à análise de variância, com as médias comparadas pelo teste de Scott-Knott a 5 %, e também à análise estatística multivariada de componentes principais. Os resultados indicaram que o uso intensivo do solo contribuiu para a redução de sua qualidade e que os sistemas com baixa mobilização apresentaram boa qualidade física, manifestada pelo estado de agregação, porosidade e densidade do solo. Os tratamentos foram ordenados quanto à qualidade do solo, a qual foi reproduzida de forma eficiente pelo índice visual de qualidade. Os resultados da AVS apresentaram correspondência com os dados analíticos. O método proposto pela AVS constitui uma ferramenta prática e sensível às alterações do manejo, capaz de avaliar a qualidade do solo, embora sua eficiência precise ser confirmada para outros tipos de solo, usos e manejos.

Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos

The validation of an analytical method is fundamental to implementing a quality control system in any analytical laboratory. As the separation techniques, GC, HPLC and CE, are often the principal tools used in such determinations, procedure validation is a necessity. The objective of this review is to describe the main aspects of validation in chromatographic and electrophoretic analysis, showing, in a general way, the similarities and differences between the guidelines established by the different Brazilian and international regulatory agencies.

Reconhecimento de padrões por métodos não supervisionados: explorando procedimentos quimiométricos para tratamento de dados analíticos

An activity for introducing hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA) during the Instrumental Analytical Chemistry course is presented. The posed problem involves the discrimination of mineral water samples according to their geographical origin. Thirty-seven samples of 9 different brands were considered and the results from the determination of Na, K, Mg, Ca, Sr and Ba were taken into account. Non-supervised methods for pattern recognition were explored to construct a dendrogram, score and loading plots. The devised activity can be adopted for introducing Chemometrics devoted to data handling, stressing its importance in the context of modern Analytical Chemistry.

Validação de métodos cromatográficos por clae para análise das vitaminas B1, B2, B6 e niacina naturalmente presentes em farinha de cereais

Complex B vitamins are present in some cereal foods and the ingestion of enriched products contributes to the recommended dietary intake of these micronutrients. To adapt the label of some products, it is necessary to develop and validate the analytical methods. These methods must be reliable and with enough sensitivity to analyze complex B vitamins naturally present in food at low concentration. The purpose of this work is to evaluate, with validated methods, the content of vitamins B1, B2, B6 and niacin in five cereal flours used in food industry (oat, rice, barley, corn and wheat).