Síntese e caracterização de compostos diorganoestânicos com ácido dl-mandélico

Por reação de quantidades eqüimoleculares de R2SnO ou R2SnCl2 (R = -CH3; -C4H9) com ácido dl-mandélico, C6H5CH(OH)COOH, em meio de etanol, foram obtidos novos compostos formulados como [(LR2Sn)2O] [L= C6H5CH(OH)COO-], nos quais o átomo de estanho é pentacoordenado, com o ligante L estabelecendo uma ligação bidentada através dos átomos de oxigênio dos grupos ácido e hidroxila alcoólica. Nas mesmas condições, nenhum produto obtido a partir da reação de (C6H5)2SnO ou (C6H5)2SnCl2 pode ser identificado. No entanto, quando da reação de (C6H5)2SnCl2 com ácido dl-mandélico, em meio de acetonitrila, foi preparado um composto dimérico hexacoordenado formulado como [L(C6H5)2SnCl]2. Este composto não pode ser isolado de forma pura e está misturado com 7% de impurezas não identificadas, cujos parâmetros de interação hiperfina sugerem tratar de estanho tetravalente octaedricamente coordenado por oxigênio. Os compostos obtidos foram caracterizados por determinação de ponto de fusão, microanálise e espectroscopias i.v. e Mössbauer.

Determinação da demanda química de oxigênio em águas por espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato

Propõe-se metodologia analítica para a determinação da demanda química de oxigênio(DQO) em águas e efluentes pouco poluídos, pela espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato, após a clássica oxidação sulfocrômica das amostras, à quente e catalisada por íons Ag+. Demonstra-se que a inter-relação entre as concentrações de DQO, de crômio(III) formado e de dicromato residual permite simplificar a resolução numérica do sistema - de multicomponente, envolvendo as concentrações desses dois íons, e medidas de absorbância em pelo menos dois comprimentos de onda para monocomponente, envolvendo diretamente a concentração em DQO, e medida de absorbância num único comprimento de onda.

Constituintes químicos da casca de Ochroma lagopus swartz (Bombacaceae)

O estudo químico das cascas de Ochroma lagopus Swartz levou ao isolamento e ou, identificação de uma mistura de ácidos graxos e triacilglicerídeos, de b-sitosterol (1), estigmasterol (2), daucosterol (3), estigmasterol-3-O-b-D-glicosídeo (4) e manitol (5).

Electrometric studies on uranyl molybdates as a function of pH

The formation and composition of uranyl molybdates obtained by the interaction of uranyl acetate and sodium molybdate at specific pH levels 7.6, 5.5 and 4.1 have been studied by employing electrometric techniques involving pH and conductometric titrations. The results provide cogent evidence for the formation of three uranyl molybdates having the molecular formulae UO2O.MoO3, 3UO2O.7MoO3 and 2UO2O.8MoO3 in the vicinity of pH 5.7, 4.6 and 3.8, respectively. Analytical investigations of the compounds have also been carried out which substantiate the results of electrometric study.

Basicities of primary arylamines and calculated amine nitrogen electronic charges

Mülliken charges on nitrogen atoms were calculated for several arylamines, utilizing the AM1 Quantum Chemistry method, relating their values to experimental amine pKa . Direct relation between pKa and nitrogen charges was found. The amines energies of protonation, calculated by the same method, also correlate directly with these charges.

Determinação da temperatura de solubilização da prata em ligas de Cu-Al-Ag por medidas de resistência elétrica

As temperaturas onde ocorre a solubilização da fase rica em prata, em ligas de Cu-Al-Ag, foram determinadas através de medidas de variação da resistência elétrica com a temperatura. As derivadas das curvas obtidas experimentalmente permitiram determinar com precisão essas temperaturas e também que se traçasse um esboço da região onde ocorre a transição monofásica para bifásica.

Preparation and thermal decomposition of solid state cinnamates of alkali earth metals, except beryllium and radium

Solid state compounds of general formula ML2.nH2O [where M is Mg, Ca, Sr or Ba; L is cinnamate (C6H5 -CH=CH-COO-) and n = 2, 4, 0.8, 3 respectively], have been synthetized. Thermogravimetry (TG), derivative thermogravimetry (DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction powder patterns have been used to characterize and to study the thermal stability and thermal decomposition of these compounds.

Electron migration in DNA matrix: an electron transfer reaction

This paper brings an active and provocative area of current research. It describes the investigation of electron transfer (ET) chemistry in general and ET reactions results in DNA in particular. Two DNA intercalating molecules were used: Ethidium Bromide as the donor (D) and Methyl-Viologen as the acceptor (A), the former intercalated between DNA bases and the latter in its surface. Using the Perrin model and fluorescence quenching measurements the distance of electron migration, herein considered to be the linear spacing between donor and acceptor molecule along the DNA molecule, was obtained. A value of 22.6 (± 1.1) angstroms for the distance and a number of 6.6 base pairs between donor and acceptor were found. In current literature the values found were 26 angstroms and almost 8 base pairs. DNA electron transfer is considered to be mediated by through-space interactions between the p-electron-containing base pairs.

Medida da permeabilidade magnética em fio delgado ferromagnético

Neste trabalho foi obtida uma expressão algébrica que relaciona a permeabilidade magnética de um fio delgado retilíneo ferromagnético, com a força eletromotriz gerada nas suas extremidades pela variação no tempo de uma corrente elétrica aplicada.

Estudo voltamétrico de redissolução catódica de cefaloglicina em meio aquoso sobre eletrodo de mercúrio

Voltamogramas de redissolução catódica de cefaloglicina em meio ácido exibem uma única onda de redução em potenciais próximos da descarga do eletrólito (-1.0 V). Entretanto, o fármaco pode ser determinado indiretamente em meio alcalino (pH 10) através do complexo formado entre cefaloglicina e Hg(I) gerado na superfície do eletrodo sob potencial de acúmulo positivo (Eac= +0.20 V). Uma curva de calibração linear no intervalo de 0.122 a 1.22 mg/mL foi obtida para cefaloglicina em tampão B-R pH 10 utilizando-se tempo de acúmulo de 30 seg e potencial de acúmulo de +0.20 V. O método mostra alta reprodutibilidade e sensibilidade com desvio padrão relativo de 1,4 % para 5 determinações de 5x10-7 mol/L de cefaclor e limite de detecção de 5,17 ng/mL.

Estudo da utilização do extrato aquoso de barbatimão (Stryphnodendron barbatimão, M.) no ensino de química

No presente trabalho , foi investigado o comportamento do extrato aquoso da casca de barbatimão (Stryphnodendron barbatimão, M.), como indicador em titulação ácido-base. No controle do pH utilizou-se soluções-tampão de Clark e Lubs preparadas de acordo com Ohlweiler.9 Os espectros de absorção molecular na região do visível foram obtidos para a determinação do comprimento de onda dos máximos de absorção. Efetuou-se vários tipos de titulações envolvendo ácidos e bases de diferentes forças. Os pontos de equivalência foram determinados com o indicador natural, e tiveram concordância com os obtidos pelo método potenciométrico. Os resultados indicam que o extrato aquoso da casca de barbatimão, apresenta potenciabilidade didática aos conceitos básicos de equilíbrio químico para estudantes de 2o grau e para cursos de Química Geral. Verificou-se, ainda , a aplicabilidade do extrato na avaliação do cumprimento da lei de Lambert-Beer, bem como o uso de espectros de absorção molecular para cursos de Química Analítica Instrumental.

Pressão interna e refração molar dos sistemas dimetilsulfóxido + tiofeno, dimetilsulfóxido + piridina a 298,15K

Pressão interna, volume livre, refração molar e propriedades termodinâmicas de excesso de misturas líquidas binárias de dimetil sulfóxido + tiofeno e dimetil sulfóxido + piridina a 298.15K foram calculadas a partir de medidas experimentais de densidades, tensão superficial e índice de refração. A relação entre a pressão interna, volume molar de excesso, refração molar, e a interação molecular dos sistemas binários é examinada.

Preparation and thermal behavior of mixture of basic carbonate and 4-dimethylaminocinnamylidenepyruvate with lanthanides (III) and yttrium (III) in the solid state

Solid Ln-OHCO3-DMCP compounds, where Ln represents lanthanides (III) and yttrium (III) ions and DMCP is the anion 4-dimethylaminocinnamylidenepyruvate, have been prepared. Thermogravimetry, derivative thermogravimetry (TG, DTG), differential scanning calorimetry (DSC), x-Ray diffraction powder patterns and elemental analysis have been used to characterize the compounds. The thermal stability as well as the thermal decomposition of these compounds were studied using an alumina crucible in an air atmosphere.

A model for specific interactions of manganese-phthalocyanine in protic media

Extinction coefficients (e) changes of manganese phthalocyanine (Mn-Pc) were studied in different organic solvents and related to solvent polarity scales; (Kosower's values (Z), Dimroth's values (E T), donor numbers (DN) and linear solvation energy relationships (LSER) or linear free energy relationships (LFER));, theoretical molecular orbital calculations and ligand/solvent coordination processes in order to predict molecular interaction with the medium and identification of predominant intermolecular forces.

Relações lineares múltiplas entre deslocamentos químicos em RMN 13C de haletos alifáticos

Os deslocamentos químicos de RMN 13C de carbonos a , b , g e d de 17 conjuntos de haletos (F, Cl Br e I) alifáticos, inclusive compostos mono, bi e tricíclicos, podem ser reproduzidos por uma equação linear de duas constantes e duas variáveis do tipo : d R-X = A*d R-X1 + B*d R-X2 onde A e B são constantes obtidas por regressão multilinear a partir de deslocamentos químicos de 13C; d R-X, o deslocamento químico de 13C do composto com halogênio (R-X); d R-X1 e d R-X2 deslocamentos químicos de outros haletos. Para brometos (R-X) alifáticos a melhor correlação foi obtida com os dados de fluoretos (R-X1) e iodetos (R-X2) com R2 de 0,9989 e desvio médio absoluto (DM) de 0,39ppm. Para cloretos (R-X) a melhor correlação foi com dados de brometos (R-X1) e iodetos (R-X2) com R2 de 0,9960 e DM de 0,76ppm. Para fluoretos (R-X) a melhor correlação foi com brometos (R-X1) e iodetos (R-X2) com R2 de 0,9977 e DM de 1,10ppm e para iodetos (R-X) foi com fluoretos (R-X1) e brometos (R-X2) com R2 de 0,9972 e desvio médio absoluto de 0,60 ppm.