432 resultados para CGAR-EM (cromatografia gasosa de alta resolução - espectrometria de massas)
Resumo:
No presente estudo, peixes, camarões, mexilhões e carnes de siri frescos e processados, comercializados na região metropolitana de Campinas (SP), foram analisados quanto à presença de benzo(a)pireno (B(a)P). A metodologia utilizada envolveu extração com n-hexano, limpeza em Sep-Pak sílica plus e determinação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detector de Fluorescência. A presença de B(a)P foi detectada em todas as amostras analisadas (n=35), em quantidades variando na faixa de 0,03 a 4,54 µg/kg. Os maiores níveis de contaminação foram encontrados em produtos defumados (níveis médios=2,5 µg/kg) e mexilhões (níveis médios=2,4 µg/kg). Considerando-se o potencial carcinogênico desse contaminante e a importância desse grupo de alimentos na dieta, um programa de monitoramento deve ser iniciado para identificar e controlar a fonte de contaminação de pescados por B(a)P.
Resumo:
Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) representam uma importante classe de carcinógenos químicos formados durante a combustão incompleta de material orgânico. Os HPAs ocorrem como contaminantes em diferentes tipos de alimentos, devido principalmente à poluição ambiental e alguns tipos de processamentos como a defumação, a secagem e a torrefação. Nos últimos anos, o consumo de guaraná vem aumentando, assim como a sua oferta no mercado. Durante o processamento das sementes para a obtenção dos produtos, a matéria-prima passa pelas etapas de secagem, torrefação e, em alguns casos, a defumação, processos estes que podem dar origem aos HPAs. Dessa forma, o presente estudo foi conduzido com o objetivo de avaliar a presença de cinco HPAs carcinogênicos: benzo(a)antraceno, benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno, benzo(a)pireno e dibenzo(a,h)antraceno em diferentes marcas de guaraná em pó disponíveis comercialmente. A determinação foi feita por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção por Fluorescência. Os HPAs foram detectados em 81% das amostras analisadas, com níveis variando de 0,05 a 8,04 µg/kg. Os resultados indicam que o tipo de processamento utilizado durante a manufatura do guaraná em pó pode resultar na presença desses contaminantes no produto final.
Resumo:
Os teores de miricetina, quercetina e kaempferol foram determinados em uma marca de ban-chá, duas de chá verde e quatro de chá preto. Analisaram-se três lotes para cada marca em duplicata por cromatografia líquida de alta eficiência. Quercetina (2,5-3,4 mg/g folha seca) predominou em todas as amostras, seguida por kaempferol (1,0-2,0 mg/g folha seca), com exceção de uma amostra na qual kaempferol e miricetina tiveram teores iguais. Houve variação entre os tipos de chás e mesmo entre marcas do mesmo tipo. Miricetina (traços - 1,9 mg/g folha seca) foi o flavonol, que mais variou e que esteve em menor nível nos chás pretos. Outros chás muito consumidos no Brasil também foram investigados. A miricetina não foi encontrada em chás de frutas (maçã e morango) e de ervas (erva doce, camomila, erva cidreira, hortelã, boldo, mate e erva mate), enquanto que quercetina foi encontrada em quatro chás (camomila, boldo, morango e erva mate) e kaempferol, em dois chás (boldo e erva-mate), em concentrações de 0,4 a 2,5 e 0,4 a 2,6 mg/g de folha seca, respectivamente. Concluiu-se que estes chás são fontes de flavonóis na dieta brasileira, embora com teores menores que em chás verde e preto.
Resumo:
No presente estudo, foram determinados os teores de catequinas e teaflavinas em três marcas de chá verde e quatro de chá preto comercializadas no Brasil. A metodologia analítica consistiu de extração aquosa bastante simples e cromatografia líquida de alta eficiência. Foi utilizada uma coluna de fase reversa Novapak C18 (3,9 mmx150 mm, 4 µm) com um gradiente de água e metanol ambos em ácido fórmico como fase móvel. Em chás verdes, os conteúdos de catequinas (em mg/g de folha seca) variaram substancialmente: catequina, 0,8 a 2,8; epigalocatequina, 8 a 44; epigalocatequina galato, 11 a 50; epicatequina, 2,3 a 8,5 e epicatequina galato, 3,1 a 7,3. No caso dos chás pretos, as concentrações (mg/g de folha seca) de catequinas estiveram nas faixas de: 10 a 50 de epigalocatequina, 14 a 37 de epigalocatequina galato, 5 a 9 de epicatequina e 10 a 21 de epicatequina galato. As teaflavinas apresentaram variação menor: entre 5 (para teaflavina 3'-galato) e 13 mg/g (para teaflavina 3,3'-digalato) de folha seca. Amostras de chás muito consumidas no Brasil (erva doce, camomila, erva cidreira, hortelã, boldo, mate, erva mate, maçã e morango) também foram investigadas, não sendo encontrada nenhuma catequina ou teaflavina.
Resumo:
A quitosana é um biopolímero produzido a partir da quitina, presente na casca de crustáceos. Atualmente, o estudo de suas propriedades se deve às suas diversas utilizações nas áreas farmacêutica e alimentícia. A quitosana utilizada neste estudo foi quimicamente modificada para tornar-se solúvel em água (quitosana succinilada). Estudou-se a estabilidade de emulsões com d-limoneno para que estes dados sejam úteis na sua posterior utilização como agente de encapsulação de d-limoneno por liofilização. Sua estabilidade foi analisada por espectrofotometria, em diferentes temperaturas, e por cromatografia gasosa associada à técnica da análise do espaço livre, à temperatura ambiente. Sua caracterização foi feita por microscopia óptica. Emulsões de maltodextrina com d-limoneno foram utilizadas para comparação já que maltodextrinas são muito usadas como agentes de encapsulação de aromas. Observou-se boa estabilidade de emulsões de quitosana succinilada com d-limoneno ao longo do tempo e características muito distintas em relação às observadas em emulsões de maltodextrina com d-limoneno. Pode-se concluir neste estudo que emulsões de quitosana succinilada com d-limoneno apresentaram características favoráveis à encapsulação de aromas.
Resumo:
Levantamentos de ocorrência de micotoxinas em alimentos foram realizados nas últimas duas décadas nas regiões Sudeste e Sul do Brasil. Levantamentos em alimentos comercializados em outras regiões têm-se limitado a aflatoxinas em amendoim e castanhas do Brasil. O presente trabalho pesquisou a presença de fumonisina B1, aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, ocratoxina A e zearalenona em 74 amostras de produtos a base de milho adquiridas no comércio da cidade de Recife, PE, durante o período de 1999 a 2001. Fumonisina B1 foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência e as demais toxinas foram determinadas por cromatografia em camada delgada. Fumonisina B1 foi encontrada em 94,6% das amostras em concentrações variando de 20 a 8600 µg/kg. Apenas 5 amostras continham aflatoxina B1 e o teor máximo encontrado foi 20 µg/kg. Duas amostras ultrapassaram o limite de 20 µg/kg para a somatória das aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 (farinha de milho pré-cozida com 21,5 µg/kg e quirera (xerém) com 23,3 µg/kg). As aflatoxinas G1 e G2, ocratoxina A e zearalenona não foram detectadas em nenhuma das amostras. Todas as amostras contaminadas com aflatoxinas também apresentaram fumonisina B1.
Resumo:
Considerando a composição da multimistura distribuída em Belo Horizonte/MG (trigo, fubá, casca de ovo e folha de mandioca), as metodologias de detecção e/ou quantificação dos fitatos e oxalatos foram validadas. A purificação em coluna de troca aniônica forte do ácido fítico e seus derivados desfosforilados extraídos da multimistura apresentou baixos valores de recuperação (49%) nas concentrações menores do fitato adicionado, em relação às mais elevadas (101%), sugerindo a interferência de minerais presentes em altas concentrações, principalmente cálcio. Dos métodos avaliados para a determinação do ácido oxálico, a cromatografia de exclusão iônica foi a que apresentou os melhores resultados, com boas recuperações nos níveis mais altos de adição (88%), apresentando, contudo, recuperação mais baixa nos níveis inferiores de adição (61%). Os teores de ácido fítico nas amostras variaram de 1,61 g/100 g a 2,25 g/100 g e, para o ácido oxálico, de 0,044 g/100 g a 0,057 g/100 g. Os critérios de validação dos métodos analíticos por cromatografia líquida de alta eficiência foram considerados satisfatórios quanto a seletividade e especificidade, linearidade, repetitividade e limites de detecção e quantificação. Contudo, o de recuperação não foi atendido satisfatoriamente, visto que as porcentagens obtidas foram inferiores ao esperado, levando-se em conta a concentração adicionada nas amostras.
Resumo:
As antocianinas, pigmentos responsáveis pela cor vermelha da acerola madura, foram extraídas e purificadas de 12 genótipos cultivados no Banco Ativo de Germoplasma da Universidade Federal Rural de Pernambuco, com o objetivo de determinar a sua composição. As antocianinas e suas respectivas agliconas, obtidas pela hidrólise ácida, foram separadas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) usando uma coluna de fase reversa (C18). A identificação foi realizada pela ordem de eluição e pelos tempos de retenção dos padrões de referência e das antocianidinas obtidas por hidrólise ácida de uvas Isabel, Patrícia e Red Globe, ameixa, cebola roxa, morango e da casca de manga Tommy Atkins. Os cromatogramas obtidos demonstraram que o perfil antociânico dos genótipos de acerola é relativamente simples, apresentando de três a cinco picos comuns entre eles. Após hidrólise ácida foram obtidas somente duas agliconas identificadas como cianidina e pelargonidina. Comparando os cromatogramas das antocianinas e das antocianidinas e, avaliando os tempos de retenção, foi constatada a presença de antocianinas com diferentes graus de glicosilação e ausência de ácidos acilados em suas moléculas e que as agliconas identificadas, cianidina e pelargonidina, encontravam-se em diferentes proporções nos genótipos estudados.
Resumo:
Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são compostos formados a partir da queima incompleta de material orgânico e compreendem uma importante classe de contaminantes ambientais, muitos deles comprovadamente carcinogênicos. No presente estudo, amostras de caldo de cana-de-açúcar colhida verde e cana colhida queimada e produtos intermediários e finais do processo de obtenção do açúcar de cana foram analisados para a presença de 5 HPAs carcinogênicos. Para a análise dos compostos foi utilizada a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detector de fluorescência. Os resultados obtidos evidenciaram a presença de HPAs em níveis relativamente maiores nos caldos obtidos da cana queimada, o que confirma que a queima dos canaviais é fonte de emissão de HPAs que podem ser transferidos para a cana-de-açúcar. A análise dos produtos intermediários do processamento da cana evidenciou uma redução dos níveis de HPAs conforme a cana-de-açúcar passa pelas diferentes etapas de processamento para obtenção de açúcar (caldo misto, caldo decantado, xarope, massa de primeira e açúcar), indicando um efeito positivo das etapas de clarificação, flotação e turbinagem na redução dos níveis desses compostos no produto final.
Resumo:
Os folatos compõem uma classe de vitaminas redescoberta nas últimas décadas pela sua importante associação com diversas funções, nos vários processos metabólicos no organismo humano. As principais fontes descritas na literatura são os vegetais, os cereais e as leveduras. Objetivou-se quantificar o 5-metiltetrahidrofolato (5-metilTFH) em vinhos durante o processamento e conservação. Foram coletadas amostras de vinhos tintos das variedades viníferas Cabernet Sauvignon, Merlot e Pinot noir, e das não viníferas Isabel (tinta) e Niágara (branca) na colheita, no final da fermentação alcoólica, e maloláctica e seguindo-se aos 4, 7, 12 e 24 meses de conservação a partir do início da fermentação. A técnica de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) foi utilizada para a separação, identificação e quantificação. Os resultados mostraram que os níveis de 5-metil-THF aumentaram consideravelmente durante a fermentação alcoólica e continuaram aumentando até o término da fermentação maloláctica. Os níveis mantiveram-se estáveis durante um período de 3 a 6 meses para o vinho branco e de 1 a 2 anos para os vinhos tintos, dependendo da variedade. Os vinhos tintos de viníferas se mostraram uma boa fonte de 5-metilTHF.
Resumo:
O presente trabalho teve como proposta avaliar a capacidade antioxidante do bagaço e do extrato bruto concentrado (EBC) do pedúnculo de caju, tendo em vista o seu aproveitamento. O potencial antioxidante dos extratos aquoso (EAq) e alcoólico (EAlc) e das frações de ácidos fenólicos livres (AFL) e esterificadas (solúvel AFS e insolúvel AFI) desses subprodutos do pedúnculo de caju clone CCP-76 foi avaliado em sistema beta-caroteno/ácido linoléico, pelo teste de varredura de radical livre [2,2 difenil-1-pricril-hidrazil (DPPH)] e de Rancimat. Além do mais, o conteúdo de fenólicos totais e o perfil de ácidos fenólicos foram determinados usando-se o reagente de Folin-Ciocateau e por cromatografia gasosa, respectivamente. O EAq e a fração AFL dos subprodutos apresentaram o maior conteúdo de fenólicos. As frações de ácidos fenólicos exibiram expressiva atividade antioxidante, superior aos extratos estudados nos sistemas beta-caroteno e DPPH. Entretanto no teste Rancimat, os extratos apresentaram maior proteção à oxidação em relação às frações e ao BHT. Nas frações foram identificados os ácidos gálico, ferúlico, caféico, protocatecuico, quínico, cinâmico, gentíssico, p-cumárico e salicílico, os quais lhes conferem o potencial antioxidante. Estes resultados caracterizaram in vitro o potencial antioxidante do bagaço e do EBC do pedúnculo de caju clone CCP-76.
Resumo:
Os ovos estão entre os produtos mais importantes economicamente no país, e sua maneira de produção apresenta diferentes opções. A pesquisa teve por objetivo avaliar, química e sensorialmente, ovos obtidos pela forma tradicional, semi-orgânica e orgânica. Foram coletados 144 ovos convencionais brancos e vermelhos, semi-orgânicos e orgânicos, nos locais de produção. As análises químicas de composição centesimal e minerais foram realizadas. O teor de retinol, alfa e beta caroteno foi determinado por cromatografia líquida de alta eficiência. Foram realizados teste hedônico e teste de ordenação. O delineamento experimental foi em blocos completos casualizados. Foi realizado teste de Tukey (p < 0,05) e qui-quadrado. Para as análises químicas não houve diferença quanto aos teores de umidade, cinzas, carboidratos e ferro, porém houve diferença (p < 0,05) para proteínas, lipídios, cálcio e magnésio. Para o retinol não houve diferença significativa e não foram detectados alfa e beta caroteno. Para o teor de colesterol houve diferença significativa, mas para a análise sensorial não. Portanto, o manejo influencia tanto no teor de proteína e lipídeos quanto no cálcio e magnésio, assim como no teor de colesterol das gemas, porém, não altera os teores de vitamina A e as características sensoriais.
Resumo:
O presente trabalho objetivou a determinação do perfil lipídico de ovos integrais desidratados, bem como de gemas desidratadas, a fim de enfatizar seu conteúdo de ácidos graxos de configuração trans. A fração lipídica das amostras foi extraída com hexano/isopropanol e, a seguir, metilada. Os ácidos graxos foram identificados via cromatografia gasosa. Constatou-se que a natureza lipídica dos ovos tem caráter predominantemente insaturado: 63,65% dos lipídios totais nos ovos integrais e 62,63% nas gemas. Além disso, foram identificados apenas traços de gorduras trans (0,24% nos ovos integrais e 0,27% nas gemas).
Resumo:
Bananas verdes [Nanicão (Musa sp., subgrupo Cavendish) e Prata (Musa sp., subgrupo Prata)] foram estudadas durante o seu amadurecimento. As propriedades físicas (firmeza), físico-químicas (pH, acidez total titulável e sólidos solúveis) e químicas (açúcares, compostos fenólicos e voláteis) foram analisadas e demonstraram diferenças significantes (p < 0,05) entre as bananas. A banana Prata apresentou valores mais altos de compostos fenólicos, sólidos solúveis, açúcares e firmeza do que a banana Nanicão. O método de coleta e análise dos compostos voláteis foram o headspace em dedo frio e a cromatografia gasosa. Os ésteres acetatos, butiratos, isobutiratos e isovaleratos foram predominantes. A banana Prata produziu maiores concentrações de voláteis do que a Nanicão, exceto para os acetatos. O comportamento das curvas de produção dos ésteres seguiu um aumento contínuo, até um pico, para em seguida apresentar uma diminuição no estágio de escurecimento das cascas dos frutos.
Resumo:
A semente de linhaça apresenta cerca de 60% de ácidos graxos ômega-3, os quais auxiliam na prevenção de células malignas, enquanto que os ácidos graxos trans podem levar a implicações nutricionais negativas. Foi objetivo do trabalho elaborar uma nova formulação de pão de linhaça com a substituição da gordura hidrogenada por óleo de soja. Foi verificada a aceitação e realizada a quantificação dos ácidos graxos trans e ácidos graxos ômega-3 e ômega-6 nos produtos padrão e modificado. Foram, ainda, avaliados parâmetros instrumentais de cor e textura. As análises físico-químicas e de composição centesimal seguiram as metodologias do Instituto Adolf Lutz e AOAC. Para determinação de ácidos graxos utilizou-se cromatografia gasosa. A nova formulação apresentou maiores teores de ácidos graxos ômega-6 e ômega-3 e de poliinsaturados em relação ao padrão. Inversamente, a quantidade de ácidos graxos trans foi significativamente maior no pão padrão. Não foi observada diferença na cor de casca, mas a formulação com óleo de soja apresentou miolo mais amarelado e maior maciez que o padrão. O pão formulado com óleo de soja apresentou boa aceitação sensorial.