COMPARAÇÃO DOS MÉTODOS OFICIAIS DE ANÁLISE E CROMATOGRÁFICOS PARA A DETERMINAÇÃO DOS TEORES DE ALDEÍDOS E ÁCIDOS EM BEBIDAS ALCOÓLICAS

É apresentado um estudo comparativo entre os métodos oficiais e cromatográficos para a análise de aldeídos e de ácidos em bebidas alcoólicas. Foram analisadas trinta e cinco amostras de destilados alcoólicos. Com respeito a determinação dos teores totais de aldeídos e de ácidos. Os métodos oficiais e cromatográficos apresentam similar exatidão e reprodutibilidade. Entretanto, apenas os métodos cromatográficos permitem identificar e quantificar os componentes de cada série homologa. As metodologias propostas utilizando as técnicas de cromatografia gasosa e cromatografia líquida são simples, rápidas e apresentam maior sensibilidade que os métodos oficiais sendo aplicáveis também a amostras coloridas.

TEOR DE CAFEÍNA EM CAFÉS BRASILEIROS

Diferentes marcas de café em pó e instantâneo, disponíveis no comércio local da cidade de Campinas, foram analisadas com o objetivo de determinar o teor de cafeína nesses produtos. A metodologia utilizada envolveu as etapas de extração com água, limpeza da amostra com acetato de chumbo básico, determinação por cromatografia líquida de alta eficiência e detector de UV-vísivel a 254 nm. Para a separação da cafeína foi utilizada uma coluna Merck C18 (ODS), de 5µm, e fase móvel isocrática composta de metanol-água (25:75, v/v). Os teores de cafeína variaram tanto entre as diferentes marcas e tipos de café analisados quanto em função da técnica de preparo da bebida. Os valores determinados situaram-se na faixa de 0,43 a 0,85 mg/ml para as bebidas preparadas com cafés em pó e de 0,61 a 0,82 mg/ml para o café instantâneo.

Aproveitamento do soro de queijo na obtenção do extrato hidrossolúvel de soja

Foi utilizado o soro de queijo na obtenção do extrato hidrossolúvel de soja. Na etapa em que a relação sólido: líquido era de 1:8, foram substituídos 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 e 100% da porção líquida (água) por soro de queijo. Foi feita a análise sensorial através do teste de comparação múltipla e determinada a composição centesimal dos produtos finais e matérias-primas. Também foram feitas as análises do custo de produção e do preço do produto final com 100% de soro de queijo. Os resultados obtidos demonstraram a viabilidade de se produzir extrato de soja com 100% de soro de queijo.

Teores de retinol, beta-caroteno e alfa-tocoferol em leites bovinos comercializados na cidade de São Paulo

Os teores de retinol, beta-caroteno e alfa-tocoferol foram determinados por cromatografia líquida de alta eficiência em leites em pó, pasteurizados e esterilizados, comercializados na Cidade de São Paulo. Após a saponificação e extração, os compostos foram determinados simultaneamente utilizando-se coluna de sílica, fase móvel constituída por hexano:isopropanol (99:1) e fluxo de 2,0mL/min. O retinol e o beta-caroteno foram determinados no detector UV/visível e o alfa-tocoferol no detector de fluorescência, ligado em série com o anterior. Os valores de vitamina A dos leites foram calculados com e sem a consideração do beta-caroteno. A maior contribuição deste nutriente no valor de vitamina A esteve entre os leites em pó, cerca de 17% em uma das marcas. Os altos teores das vitamina A e E encontrados em alguns leites, indicam que os mesmos provavelmente receberam adição destas vitaminas, não trazendo, entretanto, tal informação no rótulo. A análise de vitaminas nestes produtos indica a necessidade de maior controle de qualidade dos mesmos.

Cultura lática mista com potencial de aplicação como cultura iniciadora em produtos cárneos

Bactérias viáveis adicionadas em produtos cárneos com a finalidade de melhorar a qualidade sanitária, as características sensoriais e reduzir nitritos, são denominadas de cultura iniciadora. Pode ser constituída de cultura pura ou mista com habilidade em produzir substâncias antimicrobianas como ácido lático e bacteriocinas, capazes de inibir microrganismos indesejáveis ao produto alimentício. Neste trabalho, avaliou-se algumas associações entre bactérias láticas, Lactobacillus, Pediococcus e Enterococcus, visando obter culturas láticas com habilidade bioquímica para fermentação homolática; alta viabilidade celular; tolerância ao sais NaCl e NaNO2; capacidade de reduzir nitritos e inibir patógenos como S. aureus; Salmonella spp. e E. coli enteropatogênica. Os cultivos foram desenvolvidos em MRS, incubados a 37ºC por 48 horas. O ácido lático foi determinado por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. Nitrito residual foi determinado por espectrofotometria. A fermentação homolática com melhor produção de ácido lático (4,61%) e alta viabilidade celular (3 x 10(15) UFC/mL) foi obtida pela cultura constituída de L. curvatus, L. plantarum, P. acidilactici e E. faecium . A cultura mista selecionada apresentou alta viabilidade celular (1x10(14) UFC/mL), mesmo em altas concentrações de NaCl e NaNO2. O caldo fermentado apresentou 99% de redução do nitrito inicial. A cultura lática mista selecionada inibiu S. aureus, Salmonella spp. e E. coli em ágar BHI. Em lingüiça frescal, observou-se a diminuição da contagem de S. aureus e coliformes totais em relação ao controle. Salmonella spp. não foi detectada nas amostras testadas. Os resultados mostram a possibilidade de aplicação da cultura mista selecionada como cultura iniciadora em produtos cárneos.

Ocorrência de aflatoxina M1 em leite consumido na cidade de Belo Horizonte - Minas Gerais / Brasil - agosto/98 à abril/99

Foi verificada a incidência de aflatoxina M1 (AFM1) em 61 amostras de leite coletadas em Belo Horizonte / Minas Gerais - Brasil, no período de Agosto/ 98 - Abril/ 99. A quantificação foi feita por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) usando coluna de imunoafinidade como técnica de purificação. O limite de quantificação observado foi 6ng/L. As recuperações médias e coeficientes de variação foram superiores a 88,9% e inferiores a 22,4%, respectivamente. AFM1 foi encontrada em 50 (82%) das amostras analisadas, mas em níveis inferiores a 500ng/L, que é o limite máximo permitido no Brasil.

Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos em margarina, creme vegetal e maionese

Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos (HAPs) são um grupo de compostos que têm sido objeto de muitas pesquisas devido ao seu potencial tóxico. Neste estudo, margarinas, cremes vegetais e maioneses disponíveis no mercado brasileiro foram analisadas quanto ao teor de pireno, fluoranteno, benzo(a)antraceno, criseno, benzo(b)fluoranteno, benzo(k)fluoranteno, benzo(a)pireno e dibenzo(a,h)antraceno. A metodologia analítica envolveu extração líquido-líquido, limpeza em coluna de sílica gel e determinação por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Níveis variáveis de contaminação foram encontrados em marcas diferentes do mesmo produto e em lotes diferentes da mesma marca. O teor médio de HAPs totais encontrados esteve na faixa de 4,1 a 7,1mig/kg em cremes vegetais, de 1,7 a 3,9mig/kg em margarinas e de 1,0 a 21,7mig/kg em maioneses. Em geral, os produtos que declaravam conter óleo de milho em sua formulação mostraram os maiores níveis de contaminação. Com base nestes resultados e na importância de gorduras, óleos e produtos derivados como fonte de ingestão de HAPs, recomenda-se aos produtores de margarinas, cremes vegetais e maioneses que iniciem o controle da contaminação dos óleos vegetais utilizados na elaboração destes produtos, de forma a reduzir a exposição do consumidor à quantidades excessivas de compostos potencialmente carcinogênicos.

Distribuição dos fitatos em farelo de arroz estabilizado e tratado com fitase exógena

Fitase exógena purificada foi utilizada na tentativa de hidrolisar o ácido fítico e estudar a redistribuição das frações polifosfato do m-inositol por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Depois de 24h de hidrólise, a destruição dos fitatos totais mediante este processo alcançou 37%, o IP6 continuou sendo a fração predominante (81%), enquanto que as frações IP4 e IP5 permaneceram em porcentagens insignificantes (0,3 e 0,5%, respectivamente). Conclui-se que a escassa variação no perfil de distribuição das frações polifosfato são indicativas de um mecanismo de ação hidrolítica em série para esta enzima, ao passo que se confirma a baixa eficiência de fitase exógena no farelo estabilizado.

Incidência de ocratoxina A em café torrado e moído e em café solúvel consumido na cidade de Belo Horizonte, MG

A ocorrência de ocratoxina A foi verificada em amostras de café solúvel e café torrado e moído, comercializados em Belo Horizonte/MG, no período de outubro/1998 a maio/1999. O método usado para a determinação de ocratoxina A foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em combinação com cromatografia de imunoafinidade. Os valores de recuperação e coeficiente de variação de ocratoxina A foram superiores a 73% e inferiores 15%, respectivamente. As amostras de café solúvel e café torrado e moído, continham níveis de ocratoxina A entre 0,31 e 1,78ng/g e 0,99 e 5,87ng/g, respectivamente. Os resultados revelaram que o café não apresenta níveis de contaminação significativos.

Importância da parede celular de levedura (Saccharomyces sp.) como fonte de fibra na alimentação

O principal objetivo desta pesquisa foi estudar a influência da adição de 10% e 20% da fração parede celular de levedura (Saccharomyces sp.), a uma dieta hipercolesterolêmica (5% gordura de coco mais 2% colesterol) em ratos Wistar. A justificativa para o trabalho está relacionada com a quantidade crescente de levedura gerada como subproduto nas indústrias de álcool e de cerveja e o interesse na utilização de derivados de levedura como ingredientes funcionais em alimentação humana. Utilizou-se como padrão uma dieta de caseína (AIN-93G) com 5% de celulose. Foram também utilizadas dietas hipercolesterolêmicas com 10 ou 20% de celulose, para comparação. Foram avaliados os índices: digestibilidade, valor biológico e utilização líquida aparentes da proteína, quociente de eficiência alimentar, velocidade de trânsito do conteúdo intestinal, comprimento do intestino delgado e as concentrações séricas de lipídios totais, triacilgliceróis e colesterol total. A fração parede celular, assim como a celulose provocaram uma diminuição da digestibilidade da proteína e do quociente de eficiência alimentar, mas não se observou influência no valor biológico da proteína e no ganho de peso. A adição de 10% ou 20%, tanto de parede celular como de celulose promoveu aumento da velocidade de trânsito do conteúdo intestinal e aumento no comprimento do intestino delgado. A fração parede celular nas concentrações de 10% (1° ensaio) ou 20% (2° ensaio) promoveu abaixamento nos níveis de triacilgliceróis séricos, contudo não influiu no abaixamento das concentrações de lipídios totais e de colesterol total.

Teores de tiamina, riboflavina e piridoxina em leites bovinos comercializados na cidade de São Paulo

A cromatografia líquida de alta eficiência foi empregada para determinar os teores de tiamina, riboflavina e piridoxina em leites em pó, pasteurizados e esterilizados. As vitaminas foram extraídas com ácido tricloroacético 5% (p/v), permanecendo sob vibração ultrassônica por 1 hora. Foram analisadas simultaneamente, empregando-se coluna C18, fase móvel constituída por água:acetonitrila:NH4OH, contendo 0,95g de ácido hexanossulfônico/L. O pH final da solução foi ajustado para 3,6 com fluxo foi de 1,5mL/min. A tiamina e a riboflavina foram detectadas na região do UV e a piridoxina por fluorescência. Os baixos teores de tiamina dificultaram sua quantificação, principalmente nos leites pasteurizados. O uso do detector de fluorescência contribuiu para a quantificação da piridoxina na maior parte dos leites analisados. A riboflavina, por sua vez, presente com teores mais abundantes, pode ser analisada em todas as amostras. A tiamina esteve com teores bem acima dos declarados em algumas marcas de leite em pó, estando a riboflavina com teores abaixo do informado em uma delas. Em algumas marcas de leite em pó e esterilizados, a piridoxina foi encontrada com teores bem abaixo do informado.

CARACTERIZAÇÃO DE UM NOVO CAROTENÓIDE MINORITÁRIO DE URUCUM

Entre os corantes naturais, o urucum é o mais utilizado no Brasil. Entretanto, o emprego de seus extratos tem sofrido restrições no que se refere à quantidade permitida bem como à gama de produtos a que pode ser adicionado. Uma das alegações é que pouco se conhece sobre a composição do urucum e de suas preparações. No presente estudo um novo carotenóide foi isolado de sementes de urucum em quantidades traços e purificado por cromatografia semi-preparativa em coluna aberta, camada delgada e líquida de alta eficiência. A sua estrutura foi parcialmente elucidada através das informações combinadas provenientes dos espectros no UV/visível, de massas e de ressonância magnética nuclear de próton, incluindo técnicas bidimensionais. Este é o primeiro relato da ocorrência de um álcool de alto peso molecular ligado ao carotenóide (9'Z)-apo-6'-licopenóico.

CONFIRMAÇÃO DA IDENTIDADE DA alfa-CRIPTOXANTINA E INCIDÊNCIA DE CAROTENÓIDES MINORITÁRIOS PROVITAMÍNICOS A EM VERDURAS FOLHOSAS VERDES

Numerosos trabalhos comprovaram que os carotenóides principais de folhas verdes são invariavelmente luteína, beta-caroteno, violaxantina e neoxantina. No entanto, há discordância em torno dos carotenóides minoritários. Portanto, a espectrometria de massas por impacto de elétrons e cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos foram utilizados para confirmar a identidade de carotenóides minoritários com atividade provitamínica A em verduras folhosas brasileiras. Os carotenóides pró-vitamínicos A, incluindo os isômeros cis e trans de beta-caroteno, foram separados em coluna de C18 polimérica, Vydac 201TP54, com metanol/água (98:2) como fase móvel. Os espectros UV-visível e de massas confirmaram o carotenóide monoidroxilado como sendo alfa-criptoxantina e não beta-criptoxantina como aponta a literatura internacional. Todas as onze folhas analisadas (agrião, alface crespa, alface lisa, almeirão, caruru, chicória, couve, espinafre, rúcula, salsinha e taioba) apresentaram alfa-criptoxantina, 13-cis-beta-caroteno e 9-cis-beta-caroteno, enquanto que alfa-caroteno foi encontrado em apenas quatro folhas (caruru, couve, salsinha e taioba).

EXTRAÇÃO E DETERMINAÇÃO, POR CLAE, DE BIXINA E NORBIXINA EM COLORÍFICOS

Um dos atributos mais importantes na comercialização de alimentos é o impacto visual causado pela cor. Entre os corantes naturais, o urucum é o mais usado pela indústria brasileira. Do total de sementes de urucum industrializada no Brasil, 25% são utilizados na preparação dos extratos e o restante é empregado na fabricação do colorífico, consumido no mercado interno para o preparo doméstico de alimentos. A proposta deste trabalho foi determinar o teor de bixina e norbixina nos coloríficos de urucum existentes no mercado, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência. Empregaram-se, para tanto, coluna C18 (Spherisorb ODS-2, 150 x 4,6mm, 3mim) e acetonitrila:ácido acético 2% (65:35) como fase móvel com fluxo de 1mL/min. Os carotenóides foram identificados através do comportamento cromatográfico e espectros no UV-visível fornecidos pelo detector de arranjos de diodos; e quantificados por padronização externa. Foram analisadas sete marcas diferentes de colorífico (de dois a cinco lotes de cada marca), totalizando vinte e cinco amostras. A bixina foi o carotenóide majoritário encontrado nas diferentes marcas de colorífico, em teores que variaram de 154 a 354mg/100g, enquanto a norbixina esteve presente em traços (2 a 9mg/100g). A variação dos teores de carotenóides foi pequena entre lotes da mesma marca, enquanto foi observada uma grande diferença em relação às diferentes marcas analisadas.

Efeito do peso ao abate de cordeiros Santa Inês e Bergamácia sobre o perfil de ácidos graxos, colesterol e propriedades químicas

Foram utilizados 36 cordeiros machos inteiros, 24 da raça Santa Inês (SI) e 12 da raça Bergamácia (BE), distribuídos aleatoriamente nos grupos de peso ao abate de 15, 25, 35 e 45kg. O objetivo do trabalho foi avaliar a composição centesimal, composição em ácidos graxos por cromatografia gasosa e colesterol por cromatografia líquida de alta eficiência no músculo longissimus dorsi (LD). Os parâmetros estudados foram submetidos à análise de regressão. O teor de umidade diminuiu, enquanto que a fração de lipídeos aumentou linearmente com o aumento do peso de abate, e o conteúdo de cinza permaneceu constante. A raça BE apresentou maior umidade e menor teor de lipídeos no músculo LD do que a SI. O conteúdo de colesterol foi similar em ambas as raças, mas diminuiu linearmente com o aumento do peso de abate. Foram identificados 12 ácidos graxos e os resultados indicaram que o C16:0 aumentou linearmente com o aumento do peso. O C18:0 diminuiu linearmente nos cordeiros SI e ajustou-se através de equação quadrática nos BE, com ponto máximo no peso do animal de 35kg. A porcentagem total de ácidos graxos saturados foi semelhante para todos os pesos ao abate e raças, com média de 43,6±2,5%. O C18:1ômega9 e o total de ácidos graxos monoinsaturados foram maiores na raça SI e em ambas as raças aumentaram linearmente com o aumento do peso. O total de ácidos graxos poliinsaturados das duas raças teve sua quantidade decrescida com o aumento do peso ao abate, sendo que os dados da raça SI ajustaram-se através de equação exponencial e da raça BE, por equação linear.