384 resultados para Cromatografia.Antioxidante
Resumo:
Este trabalho foi realizado com o objetivo de caracterizar a natureza química dos compostos da humina extraída em solo de área degradada pela extração de argila, com vegetação espontânea de Brachiaria mutica (Forsk.) Stapf e revegetada com Acacia mangium Willd. Após extração e purificação, a humina foi submetida à transesterificação com metanol trifluorato de B (BF3-MeOH), obtendo-se as subfrações alifáticas e aromáticas. Essas subfrações foram submetidas à cromatografia gasosa (Shimadzu GC-17A) combinada com a espectrometria de massa (Shimadzu GC/MS-qp5050A). Na subfração alifática obtida da cobertura com A. mangium, os compostos identificados foram: hexadecanoato de metila, octadecanoato de metila, heptadecano e 2-hidroxidodecanoato de metila; já na área com B. mutica os compostos foram: 14-metilpentadecanoato de metila e nonadecanoato de metila. Na subfração aromática, os compostos identificados na cobertura com A. mangium foram os mesmos obtidos naquela com B. mutica, sendo eles: 14-metilpentadecanoato de metila, 1,2 benzenodioato de 2 etilexila e butila. A leguminosa arbórea A. mangium proporcionou mudanças na fração mais recalcitrante das substâncias húmicas (humina), extraída da cava de extração de argila, preservando maior diversidade de compostos alifáticos.
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Este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar a distribuição de lipídios em sedimentos arqueológicos do sítio Rio do Meio, Ilha de Santa Catarina. Nos extratos totais de lipídios, analisados por cromatografia gasosa e espectrometria de massas (CG e CG-EM), predominaram os compostos ácidos e álcoois saturados. Foram detectados pelo menos dois tipos de matéria orgânica: uma antiga e outra comparativamente recente. Na primeira, o extrato total de lipídios foi dominado por ácidos graxos de cadeias curtas (< Ac20:0), com menor percentagem de ácidos e álcoois de cadeias longas (> Ac20:0 e Al20:0). Em contraste, na deposição classificada como recente, foram identificados em maiores teores os ácidos e álcoois de cadeias longas (> Ac20:0 e Al20:0). Neste estudo, foi possível observar a incorporação de material orgânico procedente de fontes de origem vegetal, bacteriana e, possivelmente, animal (gorduras) nos sedimentos arqueológicos analisados.
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Os ácidos húmicos (AH) estimulam diretamente vários processos fisiológicos que promovem o crescimento vegetal, especialmente do sistema radicular. O conhecimento da natureza química e do papel de AH na expressão de efeitos biofertilizantes e bioestimulantes é fundamental para o desenvolvimento de insumos biológicos à base de ácidos húmicos. O objetivo deste trabalho foi avaliar uma possível relação entre a distribuição de massa molecular aparente de AH isolados de vermicomposto e a magnitude de resposta na promoção do crescimento radicular. Para isso, foram obtidas subfrações (SF) dos AH por meio de cromatografia preparativa por exclusão de tamanho em gel de Sephadex G-50 (CGE). O processo preparativo foi validado pelo uso da cromatografia líquida de alta performance por exclusão de tamanho (HPSEC). As cinco frações obtidas foram testadas em diferentes concentrações (0; 0,0001; 0,001; 0,003; 0,005; e 0,01 mol L-1 de C) quanto à sua capacidade de estimular o crescimento radicular de plantas de Arabidopsis thaliana (ecótipo col. 4). Para plantas de milho (Zea mays hyb. UENF 506-6) foi utilizada a dose de 0,002 mol L-1 de C. O modelo quadrático descreveu a indução do crescimento radicular de Arabidopsis e a dose de AH, sendo 0,00511 mol L-1 de C o ponto de inflexão médio. Na concentração ótima, foi observada correlação inversa e significativa entre distribuição de massa molecular e indução do número de raízes laterais em Arabidopsis. No entanto, outros atributos, como área e comprimento radicular, não sofreram influência da massa molecular aparente. Em plântulas de milho, foi observado aumento no número de sítios de mitose e raízes laterais tanto no tratamento com AH como com suas subfrações. A atividade da H+-ATPase de membrana plasmática foi significativamente alterada pelo AH, porém não ocorreu o mesmo com todas as subfrações. A atividade de estimulação do crescimento radicular parece estar mais relacionada com a estrutura química das substâncias húmicas do que com a distribuição de massa molecular dos agregados húmicos.
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O hexaclorobenzeno (HCB) é um composto organoclorado de presença ubíqua no ambiente, sendo, por isso, classificado como um dos poluentes orgânicos persistentes (POP). Ele é altamente tóxico e está presente como contaminante na região da Baixada Santista (SP) há vários anos. Para avaliar o potencial de minhocas da espécie Eisenia andrei como bioindicadores de contaminação por HCB, espécimes delas foram expostos durante 14 dias a solo contendo 14C-HCB, e sua bioacumulação foi analisada. Não se verificou mortalidade nem aos sete nem aos 14 dias de contato com o solo tratado, indicando, portanto, que a dose usada no tratamento foi subletal e permitiu o estudo de bioindicação. Aos 14 dias do início do estudo, amostras de solo e de tecido animal foram submetidas à extração com solventes orgânicos, para determinação do conteúdo de radiocarbono, de HCB e de lipídios nos organismos. Verificou-se que a maior parte do radiocarbono proveniente do 14C-HCB permaneceu no solo na forma de resíduo extraível e só pequenas quantidades foram encontradas nos tecidos animais, nas formas de resíduos extraíveis e ligados. Por meio de cromatografia gasosa, verificou-se que apenas HCB foi detectado e, portanto, não ocorreu degradação nem no solo nem nos tecidos animais. O conteúdo de lipídios nos tecidos de minhocas foi correlacionado negativamente com a quantidade de HCB (-0,2), indicando que a presença de HCB pode ter provocado inibição na formação de lipídios. Finalmente, o fator de bioacumulação (FBA) de 6,5 mostrou que o HCB é, de fato, bioacumulado em minhocas e que esses animais podem ser utilizados como bioindicadores em estudos de contaminação com esse composto.
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Bactérias produtoras de auxinas habitam raízes de orquídeas e podem trazer benefícios para a planta hospedeira. Plantas dessa família são multiplicadas em condições assimbióticas in vitro e pouco se conhece sobre a função desses microrganismos para a aclimatização ex vitro. Quatro rizobactérias isoladas da espécie Cattleya walkeriana foram avaliadas por sua capacidade de promoção do crescimento e sobrevivência de plântulas germinadas in vitro durante a aclimatização. Essas rizobactérias foram identificadas como Bacillus, Burkholderia, Enterobacter e Curtobacterium, com base no sequenciamento do gene 16S rRNA. A presença de compostos indólicos no sobrenadante filtrado de culturas líquidas foi quantificada por ensaios colorimétricos e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Ácidos 3-indol lático (AIL) e indol-3-acetaldeído (AIAld) foram encontrados em grande quantidade, exceto na cultura de Enterobacter sp., em que ácido 3-indol acético (AIA) e ácido 3-indol pirúvico (AIP) prevaleceram. As rizobactérias foram inoculadas em plântulas germinadas in vitro, aclimatizadas em casa de vegetação durante 90 dias e avaliadas quanto à sua capacidade de promover o crescimento. Burkholderia sp. e Curtobacterium sp. proporcionaram a menor eficiência para o crescimento, enquanto Bacillus sp. e Enterobacter sp. favoreceram incrementos em todas as características avaliadas e ampliaram a percentagem de sobrevivência. Este trabalho elucida a função de rizobactérias produtoras de auxinas e seus benefícios para a promoção de crescimento de uma orquídea brasileira germinada em condições assimbióticas durante a aclimatização - condição que confere alta letalidade e limitante para a propagação de orquídeas.
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O glifosato é um herbicida sistêmico, pós-emergente, não seletivo do grupo dos organofosforados, sendo amplamente usado em pomares de macieira no sul do Brasil, podendo causar consequências negativas para microrganismos benéficos do solo. O objetivo deste trabalho foi avaliar a capacidade de biodegradação do glifosato pela microbiota de solos de pomares de macieira, com diferentes históricos de aplicação do produto. Para isso, amostras de solos da região de Vacaria, RS, foram utilizadas, cuja biodegradação do glifosato foi avaliada monitorando a liberação de CO2 pelos microrganismos durante 32 dias, bem como quantificando os resíduos de glifosato e seu metabólito, o ácido aminometilfosfônico (AMPA), no início e no final do período pela extração seguida de análise por cromatografia líquida de alta eficiência. Os resultados evidenciaram que houve degradação do glifosato pelos microrganismos edáficos durante o período avaliado com formação do metabólito AMPA. O glifosato diminuiu o número de bactérias do solo, porém favoreceu o aumento da atividade microbiana. As bactérias presentes nos solos com histórico de menor tempo de aplicação do herbicida apresentaram maior capacidade de degradação do produto, quando comparadas àquelas existentes em solos com maior período de aplicação de glifosato.
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A elaboração de filmes comestíveis à base de biopolímeros implica conhecimento das propriedades físico-químicas da macromolécula. Os objetivos deste trabalho foram a descrição de um método de preparo de proteínas miofibrilares de tilápia-do-nilo (Oreochromis niloticus), o estudo das propriedades relacionadas com a formação de filmes, e a caracterização dos biofilmes elaborados com a proteína. Músculo moído de tilápia-do-nilo, recém-abatida, foi lavado e processado até formação de uma pasta homogênea. A evolução das frações protéicas, durante o processamento, foi acompanhada por calorimetria diferencial de varredura. Estudou-se a solubilidade das proteínas miofibrilares liofilizadas (PML) em função do pH (2-7). A identificação das frações protéicas e dos aminoácidos foi realizada por SDS-PAGE e cromatografia de troca iônica, respectivamente. Os biofilmes formados foram submetidos a testes de perfuração, de solubilidade e microscopia eletrônica. A amostra de PML, constituída apenas de proteínas miofibrilares, apresentou uma região de máxima solubilidade (96,9%) em torno do pH 3,0 e elevado potencial de interações iônicas (74,4 kJ/100 kJ). Os biofilmes à base das PML de tilápia-do-nilo são pouco solúveis (abaixo de 20 g/100 g matéria seca). O glicerol influencia fortemente as propriedades mecânicas e a solubilidade dos biofilmes.
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O objetivo deste trabalho foi examinar a possibilidade do uso do dióxido de carbono supercrítico na extração e concentração de tocoferóis a partir do destilado desodorizado do óleo de soja. Trata-se da combinação seqüencial de duas extrações: pré-extração à temperatura de 80°C e pressão de 76 bars para remoção de substâncias interferentes e extração dos tocoferóis a 50°C e 197 bars. O coletor utilizado foi o octadesil-sílica, lavado com acetonitrila na pré-extração e hexano na extração, e a análise dos extratos obtidos foi feita por cromatografia de fase gasosa em coluna capilar. O resultado mostrou que o desodorizado do óleo de soja, contendo inicialmente 9,2% de tocoferóis totais, pôde ser concentrado para 40,6%. Sob as condições otimizadas, a extração pode ser realizada em 37 minutos.
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Objetivou-se neste trabalho, avaliar a mineralização e a formação de resíduos extraível e não-extraível de 14C-atrazina em um solo intensivamente utilizado para fins agrícolas no Estado de São Paulo. Atrazina radiomarcada foi aplicada (5 L ha-1 ou 2 mg kg-1 de i.a.) em um Latossolo Vermelho-Escuro, álico, A moderado, textura média. Frascos erlenmeyer contendo 200 g (peso seco) do solo assim preparado e com umidade ajustada para 2/3 da capacidade de campo foram enterrados na Estação Experimental de Lisímetros do CENA-USP, onde se iniciou, ao mesmo tempo, uma plantação de milho. O 14CO2 desprendido foi avaliado a cada 15 dias, durante 150 dias, e atingiu, no final desse período de incubação, 36% da atividade total aplicada, e meia-vida de 168 dias. Os resíduos formados no solo foram determinados, em termos de dessorção, com o uso de cloreto de cálcio, e, em termos de extração, com o sistema-solvente acetonitrila/água (80:20); os resíduos não-extraíveis foram avaliados por combustão. Durante o período de incubação, os resíduos extraíveis diminuíram para 1/3, enquanto os resíduos ligados (não-extraíveis) permaneceram ao redor de 34%. Os metabólitos foram identificados por cromatografia em camada delgada, e foram detectadas, nas frações dessorvidas, hidroxiatrazina (44%), desisopropilatrazina (3,28%) e atrazina (52,72%) e nas frações extraídas, hidroxiatrazina (16,22%), desisopropilatrazina (2,25%), desetilatrazina (2,24%) e atrazina (79,29%). Conclui-se que a mineralização ocorreu somente na fração de resíduos extraíveis e foi favorecida pelas condições de incubação, em que o principal fator foi a variação de temperatura.
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O objetivo deste trabalho foi determinar o conteúdo de ácido caftárico e cutárico em mostos e vinhos brancos, nos vários estágios da vinificação. Foram utilizadas cultivares de uva branca, Chenin Blanc e Sauvignon Blanc (Vitis vinifera) cultivadas em Santana do Livramento, RS, e Niágara (Vitis labrusca), cultivada em Santa Maria, RS, das safras de 1997, 1998 e 1999. O conteúdo desses compostos foi determinado por meio de cromatografia líquida de alta eficiência, na fase de esmagamento da uva, durante a fermentação, e no vinho pronto para o consumo. Concentrações de ácido caftárico foram geralmente mais altas do que as de ácido cutárico, tanto em mosto quanto em vinho. A quantidade média de ácido caftárico no mosto, nas três cultivares, foi de 61,25 mg/L, enquanto no vinho correspondente, foi de 32,10 mg/L, comprovando a diminuição deste composto durante a fermentação. Comportamento semelhante foi observado em relação ao ácido cutárico (22,63 e 9,00 mg/L, respectivamente no mosto e no vinho). Em amostras coletadas seis meses após o engarrafamento, observou-se também uma diminuição dos dois compostos, porém em menor proporção.
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O conteúdo de lignina pode ser útil na estimativa da digestão da fibra de plantas forrageiras. A determinação quantitativa da lignina pelo método espectrofotométrico pressupõe a existência de um padrão de referência satisfatório. O objetivo deste trabalho foi avaliar, por meio da ressonância magnética nuclear (RMN), duas ligninas, uma extraída com brometo de acetila (LBrAc) e outra com solução ácida de dioxano (LDiox), para utilização como padrão de referência em análises espectrofotométricas. A ressonância de próton acusou altos teores de carboidratos contaminantes nas amostras de LBrAc. Como a cromatografia líquida já havia indicado menor presença de carboidratos contaminantes na LDiox, os espectros por ressonância de carbono, mais rica em detalhes do que a espectroscopia anterior, porém mais demorada, foram realizados somente nas ligninas LDiox. Este espectro revelou picos típicos, comuns à maioria das ligninas. Os achados da RMN foram condizentes com a análise química, a qual identificou que o carboidrato da parede celular que acompanha a LBrAc seria possivelmente a celulose, ao passo que a pequena contaminação da LDiox teria origem nas pentosanas. A LDiox pode ser considerada melhor padrão de referência para as análises espectrofotométricas do que a LBrAc.
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O objetivo deste trabalho foi avaliar a degradabilidade do regulador de crescimento vegetal paclobutrazol em solo. Os solos foram coletados em regiões representativas de plantios comerciais de manga para exportação, em Petrolina, PE e em Lins, SP. Culturas bacterianas mistas, isoladas destas amostras de solo foram avaliadas quanto à sua capacidade degradativa em meio de cultura líquido suplementado com paclobutrazol. A determinação dos resíduos do regulador de crescimento, realizada a partir do 15º dia de incubação e quantificada por meio de cromatografia líquida de alta eficiência demonstrou que o paclobutrazol é lentamente degradado e apresenta meia-vida de 95 dias.
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O objetivo deste trabalho foi quantificar a taxa de emissão de metano (CH4) pela técnica do gás traçador, hexafluoreto de enxofre (SF6), em bovinos leiteiros a pasto em condições tropicais brasileiras. As medições foram realizadas na estação das chuvas, com adequada oferta de forragem, em animais da raça Holandesa e Mestiça Leiteira Brasileira em pastagem de capim-tobiatã (Panicum maximum Jacq. cv. Tobiatã) adubada, com vacas em lactação, vacas secas e novilhas, e em pastagem de capim-braquiária (Brachiaria decumbens Stapf.) não adubada com novilhas. As concentrações de CH4 e SF6 foram determinadas por cromatografia gasosa. A emissão de CH4 pelas vacas em lactação foi de 13,8 a 16,8 g/hora, pelas vacas secas de 11,6 a 12,3 g/hora, pelas novilhas em pastagem adubada de 9,5 g/hora, e pelas novilhas em pastagem sem adubo de 7,6 a 8,3 g/hora ou 66 a 72 kg/animal/ano. A emissão de CH4 por matéria seca digestiva ingerida foi de 42 a 69 g/kg em vacas em lactação, de 46 a 56 g/kg em vacas secas, 45 a 58 g/kg em novilhas ingerindo pasto adubado e 58 a 62 g/kg em novilhas em pastagem sem adubo. A emissão de CH4 por bovinos leiteiros ingerindo gramíneas tropicais é superior à emissão por bovinos ingerindo gramíneas de clima temperado.
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A industrialização pode ser uma opção para o aproveitamento de excedentes de produção e de frutos com aparência comprometida para consumo in natura, ao proporcionar aumento da vida-de-prateleira e agregação de valor ao produto. Frutos de diferentes variedades de bananeira (Musa spp.), obtidas em programas de melhoramento genético, podem apresentar características diferenciadas no que se refere à adequação à determinada forma de processamento. O objetivo deste trabalho foi avaliar o produto banana-passa, obtido a partir de frutos de diferentes genótipos de bananeira. Os genótipos avaliados foram: Caipira; Nanica; Pacovan e seus híbridos PV03-44 e PV03-76; Prata Anã e seus híbridos FHIA-18, Pioneira e Prata Graúda. O processamento da banana-passa incluiu a aplicação de tratamento antioxidante, com ácido ascórbico (0,25%) e ácido cítrico (0,30%), e desidratação osmótica, com sacarose (40%, a 70°C). A desidratação foi completada em secador de cabine com circulação forçada de ar. Os produtos obtidos foram avaliados quanto aos aspectos físicos, físico-químicos, químicos e sensoriais. O maior rendimento de produção foi obtido pela cultivar Pacovan. As bananas-passa tiveram boa aceitação sensorial, com médias superiores a 6 (gostei ligeiramente) para os atributos aparência, cor, aroma, sabor e textura. A Pioneira foi o genótipo com maior aceitação sensorial.
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O objetivo deste trabalho foi avaliar a lixiviação do inseticida aldicarbe em macrolisímetros contendo material indeformado dos solos Latossolo Vermelho distroférrico (LVdf) e Latossolo Vermelho-Amarelo distrófico (LVAd), em condições de campo. Uma formulação granulada de aldicarbe foi aplicada na dose recomendada, a 5 cm de profundidade, em lisímetros de 1,0 m de diâmetro e 0,45 e 0,90 m de profundidade, no início do período chuvoso. Nos cinco meses seguintes, o volume de água percolada nos lisímetros foi medido e amostras de água foram analisadas por cromatografia gás-líquido para a determinação da concentração de resíduos do composto. Os resíduos de aldicarbe e de seus produtos de oxidação ativos, sulfóxido e sulfona de aldicarbe, foram conjuntamente determinados na forma de sulfona de aldicarbe. Houve alta mobilidade dos resíduos de aldicarbe nos solos, porém, a intensa degradação desses resíduos resultou em sua lixiviação em quantidades relativamente baixas, a profundidades abaixo de 0,45 m (4,9% e 5,9% no LVdf e LVAd, respectivamente); na água percolada nos lisímetros de 0,90 m foram detectados resíduos apenas no LVdf. O risco de contaminação do lençol freático nos solos estudados, caracterizados como muito profundos, é mínimo.