Extração de diversos íons do solo com solução normal de KCl

O presente trabalho tem por objetivo extrair e determinar diversos íons, como o alumínio, hidrogênio, cálcio e magnésio que se acham ligados aos colóides do solo por eletrovalência, em alguns solos do Município de Piracicaba. Além disso, constitui também finalidade dêste trabalho relacionar as diversas características dos solos estudados a fim de esclarecer vários aspectos considerados importantes na química do solo. Trinta e seis amostras de solos, correspondentes aos horizontes superficiais e subsuperficiais de dez séries do citado Município, foram submetidas à extração com solução 1 N de KCl e no extrato foram determinados os cátions já mencionados, além de determinar o pH em suspensão da solução 1 N em KCl. Nas mesmas amostras foram determinados: pH em suspensão aquosa, carbono total, cálcio, magnésio e potássio extraídos com solução 0,05 N de HNO3 e hidrogênio extraído com solução 1 N de acetato de cálcio com pH = 7,0. Os dados obtidos permitem concluir que a carga negativa permanente dos colóides dos solos estudados é muito baixa e que uma fração elevada da mesma é neutralizada pelo alumínio, em muitas das amostras analisadas. Verificou-se, também, que o teor de alumínio trocável correlaciona-se tanto com o pH determinado em suspensão aquosa, como com o determinado em suspensão de solução 1 N de CKl e com o hidrogênio, extraído com solução de acetato de cálcio 1 N com pH = 7,0. A porcentagem de saturação de bases, calculada em função da carga permanente e a calculada em função da extração das bases com solução de HNO3 0,05 N e da extração do hidrogênio com solução de acetato de cálcio 1N, pH = 7,0, correlacionam-se com o pH do solo. Finalmente, constatou-se que o teor de cálcio mais magnésio extraído com solução 1 N de KCl é equivalente ao extraído com solução 0,05 N de HNO3, indicando que, provàvelmente, os solos estudados não apresentam minerais silicatados ou carbonatados dos mencionados cátions.

A determinação da uréia em fertilizantes, pelo método volumétrico da urease

A presença de uréia nas misturas de fertilizantes é, atualmente, muito comum em virtude do citado material apresentar elevado teor de nitrogênio (46% de N, aproximadamente), ao lado de outras características físico-químicas desejáveis. O presente trabalho relata a determinação da uréia em mistura de fertilizantes pelo método da urease. A uréia do extrato aquoso do fertilizante é convertida em amônia através da urease. A amônia é neutralizada por uma quantidade conhecida e em excesso de ácido sulfúrico. O excesso de ácido sulfúrico é determinado e a quantidade de uréia é calculada através do conhecimento do numero de equivalentes de ácido sulfúrico neutralizado pela amônia. A aplicação do método da urease em 4 misturas de fertilizantes contendo nitrogênio amoniacal, nitrogênio nítrico, superfosfato e quantidades variáveis de uréia, evidenciou que o método em aprêço apresenta precisão e exatidão razoáveis, além de ser muito mais rápido do que os demais métodos.

Determinação do nitrato em solos pelo método do ácido cromotrópico

Este trabalho descreve a determinação do nitrato em solos, pelo método do ácido cromotrópico. Foram estudados diversos aspectos, como a curva de absorção do ácido cromotrópico e do composto nitrato-ácido cromotrópico, a influência do tempo de repouso e da temperatura sôbre o desenvolvimento da côr da substância formada e a interferência de alguns íons que normalmente se encontram nos extratos de solos. Estabelecida a técnica apropriada, o método foi aplicado na determinação do ânion em extratos de solos obtidos com solução de ácido sulfúrico 0,01 N.

Formas de ocorrência do fósforo no solo latosólico roxo

O presente trabalho apresenta os resultados obtidos sôbre um estudo de fracionamento do fósforo em oito amostras constituidas do horizonte Ap de solo latosólico roxo do Estado de São Paulo e do Paraná. Nessas amostras procederam-se as determinações do fósforo solúvel em água e fração fracamente ligada aos colóides, extraídos com solução de cloreto de amônio 0,5 N; fósforo ligado ao alumínio, extraido com solução 0,5 N de fluoreto de amônio com pH = 8,5; fósforo ligado ao ferro, extraído com solução 0,1 N de NaOH; fósforo ligado ao cálcio, extraido com solução 0,5 N de ácido sulfúrico; fósforo ocluido nas formas de fosfatos de ferro e de alumínio. Além disso foram determinados o fósforo orgânico e o fósforo total. Os dados obtidos evidenciaram que os solos estudados apresentaram uma quantidade razoável, 45,3 a 162,5 ppra, de fósforo ligado ao cálcio, o que é explicável tendo em vista o teor de cálcio trocável nas amostras, que variou de 7,71 a 19,40 e.mg por 100 g de solo, e o pH que variou de 6,30 a 7,50. 0 teor de fósforo ligado ao alumínio variou de 35,0 a 265,7 ppm de P; o de fósforo ligado ao ferro, de 74,2 a 144,9 ppm de P; e o de fósforo ocluido de 470,8 a 850,8 ppm de P. O teor de fósforo orgânico e o total variaram, respectivamente, de 347,2 a 511,0 e de 741,0 a 1493,0 ppm de P.

Determinação do cálcio trocável em solos pelo método do glioxal bis (2-hidroxianil)

Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a determinação do cálcio trocável do solo, através do método colorimétrico do glioxal bis (2-hidroxianil). São apresentados os dados referentes às curvas de absorção e a estabilidade do glioxal e do composto cálcio glioxal, a relação entre as leituras e a concentração de cálcio em soluções padrões e a interferência de diversos íons. Com base nos resultados encontrados, é proposta uma técnica para a determinação do elemento, em extratos de solo, obtidos com solução de cloreto de potássio 1 normal» sendo os interferentes mascarados com cianeto de potássio e trietanolamina. Os resultados obtidos na determinação do cálcio em oito amostras de solo do Estado de São Paulo, são comparados com aquêles encontrados através do método quelatométrico do EDTA.

A determinação direta do nitrogênio nítrico, amoniacal e amídico (uréia) em fertilizantes

O presente trabalho tem por objetivo o estudo da determinação direta de diversas formas de nitrogênio (nítrico, amoniacal e amídico) em fertilizantes simples e em misturas. Constatada a presença das três formas citadas de nitrogênio, o extrato aquoso de 250 ml, obtido pelo tratamento de 2,5000 g da amostra, pode ser destinado às mencionadas determinações. Uma alíquota de 50 ml é transferida para uma coluna de resina de troca aniônica DOWEX-1-X8, que, convenientemente preparada, retém o ânion nitrato(NO-3), separando-o de outras formas. Em seguida, determina-se o nitrogênio nítrico na solução obtida pela eluição da coluna com solução de NaCl a 20%. O nitrogênio amoniacal pode ser determinado em uma alíquota do extrato aquoso original ou na solução que passa através da coluna de resina para a separação do nitrato. O nitrogênio amídico (uréia) é determinado numa alíquota do extrato original pelo método da urease. Os métodos e técnicas preconizados foram préviamente estudados, através de determinações em soluções contendo substâncias puras (nitrato de sódio p.a., sulfato de amônio p.a. e uréia p.a.). Numa segunda fase, procedeu-se a aplicação dos mencionados métodos e técnicas na determinação do nitrogênio em misturas de fertilizantes preparadas em laboratório, em fertilizantes comerciais simples e em misturas também comerciais. Os resultados obtidos indicam que os métodos e técnicas recomendados permitem a determinação direta e relativamente rápida do nitrogênio nítrico, amoniacal e amídico (uréia) em fertilizantes.

Extração do alumínio trocável e o pH do solo

O alumínio trocável e o hidrogênio "eletrovalente" foram extraídos e determinados em diversas amostras de solos, atraves de percolação contínua com solução 1 N de KC1. Em seguida, após a extração do alumínio e hidrogênio "eletrovalente", determinou-se o pH dos solos e suspensão aquosa e procedeu-se a extração do hidrogênio "covalente" com solução 1 N de acetato decálcio, com pH = 7,0, em algumas das amostras estudadas. Como era de se esperar, a remoção do alumínio trocável e do hidrogênio "eletrovalente" elevou o pH de todas as amostras de solo. No entanto, em alguns dos solos estudados, os valores do pH (de 5,05 a 6,25), após a remoção dos citados íons, evidenciaram a influência de outros componentes da acidez do solo sôbre o pH.

Extração e determinação do íon amônio do solo

Este trabalho descreve a determinação do íon amônio em solos, pelo método colorimétrico baseado no reativo de Nessler. Foram estudados diversos aspectos, como o espectro de absorção do composto colorido e do reativo de Nessler, a influência do tempo de repouso e da temperatura sobre o desenvolvimento da côr e a interferência de alguns íons que normalmente se encontram nos extratos de solos. A determinação do íon amônio foi conduzida em extratos de solos obtidos com solução de KC1 1 N e destilados, para evitar a interferência do íon manganês-II, que forma um precipitado com o reativo de Nessler. Os resultados obtidos pelo método colorimétrico foram comparados com os determinados pelo método titrimétrico.

A determinação do magnésio trocável do solo pelo método espectrofotométrico do metiltimol azul

Êste trabalho apresenta um estudo sobre o método espectrofotométrico do metiltimol azul para a determinação do magnésio trocável dos solos. São apresentados dados relativos à curva de absorção e à estabilidade do composto magnésio-metiltimol azul e do metiltimol azul. No estudo dos interferentes, foram considerados diversos íons, verificando-se que o principal deles é o íon cálcio, o qual é eliminado da solução através da precipitação com solução saturada de oxalato de amônio. Para a extração do magnésio trocável dos solos usou-se uma solução de KC1 1 N.

A concentração de cloro em fôlhas de café

O presente trabalho relata os dados obtidos referentes à concentração de cloro em folhas de cafeeiro, adubado com cloreto de potássio. As folhas (3º ou 4º par) foram colhidas de diversos tratamentos de um experimento NPK + micronutrientes do tipo fatorial, que vem sendo conduzido pelo Instituto Agronômico em sua estação experimental em Campinas. Foram analisadas as folhas procedentes dos tratamentos: K0, isto é, tratamento em que não entrou o KC1; K1, isto é, tratamento em que entrou uma dose de potássio, 100 g de K2O, na forma de KC1; K2, isto é, 200 g de K2O na forma de KC1; e K3, isto é, 400 g de K2O. Os resultados obtidos confirmaram o elevado teor de cloro, já assinalado em trabalhos anteriores, acusando uma variação de 709 a 1112 ppm, com a média de 843,3 ± 134,3 ppm de cloro nas folhas procedentes dos canteiros do tratamento K0; uma variação de 3938 a 5149 ppm, com a média de 4476,0 ± 356,4 ppm de cloro nas folhas do tratamento K1 (100g de K 0); uma variação de 2726 a 6763 ppm, com a média de 4812,0 ± 670,7 ppm de cloro nas fôlhas do tratamento K2 (200 g de K 0); e uma variação de 4341 a 7974 ppm, com a média de 5149,0 ± 570,7 ppm de cloro, nas fôlhas do tratamento K3 (400 g de K2O). Outros trabalhos estão sendo conduzidos com o objetivo de estudar a variação do teor de cloro nas folhas do cafeeiro, relacionando-a com outros fatores.

Determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, do cobre do solo

O presente trabalho tem por objetivo o estudo de métodos e técnicas de determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções extratoras, do cobre do solo, Foram utilizados cinco diferentes solos do Estado de São Paulo e as determinações foram feitas pelo método colorimétrico do dietilditiocarbamato de sódio (DDC-Na). Para a determinação do teor total de cobre, os extratos dos solos foram preparados através de ataque de 250 mg de solo com os ácidos HClO4 e HF, 0 teor de cobre total encontrado oscilou de 23 a 126 ppm, para os cinco solos estudados. Quanto ao teor de cobre solúvel, foram empregados como extratores, soluções de HCl 0,05 N e 0,10 N, de EDTA dissódico a 1% e de CH3COOH 0,10 N. As extrações com as soluções de HCl foram conduzidas por agitação de 2,5 e 5,0 g de solo por 50 ml de solução, com a duração de 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado oscilaram de 0,5 a 14,6 ppm, com HCl 0,10 N e de 0,3 a 10,2 ppm, com HCl 0,05 N. Os extratos em soluções de EDTA dissódico e CH3COOH foram obtidos a partir de 5,0 g de solo por 50 ml de solução, agitando também 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado variaram de 0,8 a 15,0 ppm, com solução de EDTA, e de 0,0 a 0,5 ppm, com solução de CH3COOH.

Avaliação da exigência de calcário do solo

Foram estudados quatro métodos de avaliação da exigência de calcário de diversos solos, pertencendo a maioria a séries bem caracterizadas do Município de Piracicaba, Estado de São Paulo. Serviu como referência o método de incubação, segundo o qual 20 amostras foram tratadas com cinco doses de carbonato de cálcio puro, perfazendo um total de 100 amostras. Verificou-se que o método baseado na extração de hidrogênio ou prótons dos diversos componentes da acidez do solo, com solução 1 N de acetato de cálcio, pH = 7,0, é o mais simples, rápido e sensível, e forneceu um coeficiente de correlação r = 0,92, quando comparado com o método de incubação. O método que emprega a solução tampão SMP, e que também extrai hidrogênio ou prótons dos diversos componentes da acidez do solo, também foi eficiente (r = 0,90). O método baseado na elevação da saturação em bases a 85%, calculando-se a capacidade de troca de cátions CTC ou t, levando-se em conta o hidrogênio extraído com solução 1 N de acetato de cálcio, pH = 7,0, apresentou o coeficiente de correlação mais elevado (r = 0,96). Finalmente, o método baseado na extração do alumínio trocável com solução 1 N de KCl, relacionado à exigência de calcário para atingir o pH = 5,7, determinada por incubação, apresentou um coeficiente de correlação r = 0,72.

A determinação do teor total de cobre, ferro, aluminio, manganês e fósforo do solo

Uma técnica de ataque de 250 ou 500 mg de amostras de solo, devidamente preparadas, com ácido perclórico e ácido fluorídrico é descrita. O resíduo do ataque com HClO4 e HF é tratado com 10 ml de solução de HC1 1,0 N e o volume é completado a 25 ou 50 ml, de acordo com o peso da amostra trabalhada, 250 ou 500 mg. As determinações executadas no extrato obtido com solução de HCl 1,0 N foram as seguintes: cobre, pelo método colorimétrico de dietilditiocarbamato; ferro, pelo método colori métrico da 1,10-fenantrolina; alumínio, pelo método colorimétrico do aluminon; manganês, pelo método colorimétrico do permanganato; e fósforo, pelo método colorimétrico do azul de molibdênio, empregando-se o acido ascorbico como redutor.

Determinação do enxôfre orgânico do solo pelo método colorimétrico do cloranilato de bário

O presente trabalho descreve uma nova técnica para determinação direta do enxofre orgânico do solo. No método preconizado os solos são incinerados a 800°C, em tubos de porcelana, sob corrente de oxigênio. Os gases formados sao recebidos em solução de peróxido de hidrogênio e, em seguida, o excesso do oxidante é eliminado por ebulição. O sulfato formado é determinado pelo método colorimétrico do cloranilato de bário, mediante leituras a 308 molimicrons. Foram realizados estudos sobre vários fatores que podem influir no método e a determinação do enxofre orgânico em cinco solos, pertencentes a diferentes grandes grupos, mostrou uma precisão razoável.

A solubilidade de fosfatos naturais em solução de ácido cítrico a 2%, na proporção de 1:200

O fosforo (P2O5) de três amostras de fosfato tricálcico puro e o de farinha de ossos degelatinados apresentou-se totalmente solúvel em solução de acido cítrico a 2%, na proporção de 1 parte, em pêso, de material para 200 partes, em volume, de solução. Por outro lado, o P2O5 dos fosfatos naturais é apenas parcialmente solúvel em solução de acido cítrico a 2%, nas condições citadas. O número de equivalentes miligramas de hidrogênio existente em 200 ml de solução de acido cítrico a 2% e o dobro do necessário para a dissolução tanto de 1,0 grama de fosfato tricálcico como de 1,0 g de fluofosfato de calcio, componente mais importante das rochas fosfatadas. Uma vez que 200 ml de solução de acido cítrico a 2% não solubilizam todo o P2O5 das rochas fosfatadas, deve-se concluir que as suas características físico-químicas (composição química e rede cristalina do componente fosfático, porosidade, grau de finura, etc) diferem das apresentadas pelo fosfato tricálcico, além da possibilidade de ocorrência de outras substâncias (carbonatos), que as tornam menos solúveis. Como conse-qüência, apenas uma fração dos componentes fosfáticos das rochas fosfatadas apresenta um comportamento similar ao fosfato tricálcico, frente à solução de acido cítrico a 2%. Resulta, dessas considerações, a indicação da proporção de 1 grama de rocha fosfatada para 200 ml de solução de acido cítrico a 2% para extração do P2O5 e a interpretação do teor extraído como equivalente ao P2O5 contido no fosfato tricálcico (EFT)