Determinação espectrofotométrica de ácido glicólico com ácido cromotrópico assistida por forno de microondas

No presente trabalho foi desenvolvido um método espectrofotométrico rápido, simples e seletivo para análise de ácido glicólico, o qual baseia-se na reação colorida entre o formaldeído liberado pelo ácido glicólico e o ácido cromotrópico, quando a reação é realizada em meio de ácido fosfórico concentrado e com aquecimento, utilizando para isso irradiação em forno de microondas doméstico para acelerar a reação. O composto corado formado apresenta um máximo de absorção a 570 nm, sendo necessários apenas 30 segundos de irradiação em forno de microondas (1100 Watts) para que a reação seja completa. A Lei de Beer é obedecida no intervalo de 0-2208 mg L-1. O método proposto foi aplicado na análise de amostras comerciais de ácido glicólico utilizadas em farmácias de manipulação no preparo de medicamentos de combate à acne, fornecendo bons resultados, com recobrimentos entre 97,0-101,4% e desvio padrão de 0,2-0,4%.

Cinética de dissolução da superfície de aço SAE-AISI 1005 em meio ácido

O setor automotivo é um dos mais competitivos e um grande consumidor de materiais ferrosos, que exigem uma eficiente proteção contra a corrosão. Esta proteção é alcançada aplicando revestimentos adequados. Para se aplicar revestimentos se requer uma cuidadosa preparação da superfície que pode ser feita por ataque químico. Neste trabalho, determinou-se a velocidade de reação do aço extra-doce, SAE-AISI 1005, laminado a frio (CFF) utilizando várias soluções ácidas, de baixo custo, baixa agressividade ao meio ambiente e que geram pouco hidrogênio. O estudo cinético foi realizado medindo-se a perda de massa (deltam/mg cm-2) de chapas de aço CFF em função do tempo (s) de reação nas diferentes soluções, com e sem agitação, a 30ºC. Os resultados foram interpretados considerando-se os efeitos de transporte de massa, o efeito oxidante dos íons Me3+ e inibidor dos íons Fe2+. Dentre as várias soluções estudadas a que apresentou maior velocidade de reação foi a solução de H2SO4 2 M + MeCl3 1 M, v = 15,44 x 10-6 g cm-2s-1 para tempos até 1800 s.

Determinação e distribuição de ácido ascórbico em três frutos tropicais

O método clássico iodimétrico foi utilizado para determinação de ácido ascórbico (AA) nos frutos araçá (Eugenia sp.), acerola (Malphigia sp.) e laranja (Citrus sinenses). Os frutos coletados foram classificados como verdes, verde- amarelados ou amarelos conforme a cor superficial. Os frutos foram levados ao laboratório e resfriados para minimizar a oxidação de AA. Os teores determinados de AA para o araçá evidenciaram que há uma gradiente de concentração entre as partes superior e inferior dos frutos, sendo a concentração em C2 (concentração de ácido ascórbico na parte inferior do fruto) sempre maior que a concentração em C1 (concentração de ácido ascórbico na parte superior do fruto ligada ao pedúnculo). Comportamento semelhante também foi observado para acerolas e laranjas, que apresentaram uma concentração média na parte superior de 17,7 mg g-1 e 0,612 mg L-1 e na parte inferior 19,6 mg g-1 e 0,665 mg L-1, respectivamente. Pelos resultados obtidos pode-se concluir que os três frutos apresentam uma distribuição heterogênea de AA e essa variação é mais pronunciada para frutos verdes, i.e. frutos menos adequados para consumo.

Influência da taxa de dose na degradação do herbicida ácido diclorofenóxiacético (2,4-d) por meio da radiação gama do cobalto-60

Métodos convencionais de descontaminação ambiental, algumas vezes apenas transferem esses resíduos de um lugar para outro. Esse estudo tem como objetivo checar a influência de diferentes taxas de doses de radiação gama do cobalto-60 na degradação do herbicida 2,4-D, em água e metanol. Os resultados mostraram que o 2,4-D, em água, foi totalmente degradado em uma dose de 30 kGy, utilizando-se taxa de dose de 2,7 kGy h-1 e 20 kGy com uma taxa de dose de 5- 60 kGy h-1. Para o metanol, a total degradação do 2,4-D ocorreu com uma dose de 150 kGy e taxa de dose de 2,7 kGy h-1 e 100 kGy utilizando-se taxa de dose de 5- 60 kGy h-1. Assim conclui-se que a degradação do herbicida 2,4-D é dependente da dose e da taxa de dose de radiação.O valor radiolítico da degradação do 2,4-D foi calculado.

Fotoquímica e fotofísica do ácido 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno

Este trabalho versa sobre a caracterização espectroscópica do ácido 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, substância com potencialidade em complexação de íons metálicos. Para isto foram obtidos espectros de UV/VIS do composto em meio aquoso na presença e ausência de irradiação no ultra-violeta. Foram obtidos um coeficiente de extinção molar de 36.457 L mol-1 cm-1 e uma taxa de degradação de 5,2.10-7 mol L-1 min-1, quando se irradiou uma solução do composto cuja concentração era de 3,2.10-5 mol L-1 em uma cubeta de quartzo de 10mm de caminho ótico a 7,0cm de uma lâmpada de mercúrio de 80W.

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.

Atividade eletrocatalítica de eletrodos compostos por Pt, RuO2 e SnO2 para a eletrooxidação de formaldeído e ácido fórmico

A atividade eletrocatalítica para a oxidação de ácido fórmico e formaldeído em eletrodos binários de Pt e SnO2 e ternários de Pt, RuO2 e SnO2 em diferentes composições, foi investigada através das técnicas de voltametria cíclica e cronoamperometria. Os materiais foram preparados por decomposição térmica de precursores poliméricos na temperatura de 400°C. Os experimentos de voltametria cíclica mostraram que os eletrodos mistos proporcionaram uma diminuição de ~100 mV (ERH) no potencial de pico de oxidação das moléculas orgânicas em relação ao eletrodo contendo somente Pt e indicaram que a composição Pt0,6Ru0,2Sn0,2Oy possui maior densidade de corrente de oxidação em potenciais inferiores ao potencial de pico. Os experimentos de cronoamperometria confirmam a contribuição da adição de SnO2 e RuO2 para o aumento da atividade catalítica em menores valores de potencial.

Síntese de hidroxiapatita pelo método sol-gel utilizando precursores alternativos: nitrato de cálcio e ácido fosfórico

A hidroxiapatita [Ca10(PO4)6(OH)2, HA] foi sintetizada utilizando-se a rota sol-gel partindo-se de ácido fosfórico e nitrato de cálcio como precursores de cálcio e fósforo, respectivamente e como solvente utilizou-se o metanol na preparação do sol que posteriormente será utilizado na obtenção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre substratos de ligas de titânio. O sol permaneceu estável e não ocorreu gelatinização em temperatura ambiente durante sete dias. O sol transformou-se em um gel branco somente após a remoção do solvente a 100ºC. O produto assim obtido foi calcinado em 300°C, 500°C e 700°C e caracterizou-se por DRX, FT-IR, MEV/EDS e TGA/DSC. As fases de HA sintetizada tornaram-se estáveis sem sub-produtos a 700°C. A difração de raios X mostrou que a estrutura apatita é aparente em 300°C. O tamanho do cristal e o teor de HA aumentaram com o aumento da temperatura de calcinação. A análise por MEV mostrou a presença de poros que são importantes para aplicações biomédicas, favorecendo a adesão entre o tecido ósseo neoformado e a apatita sintética, ou seja, osseointegração.

Determinação simultânea de NADH e ácido ascórbico usando voltametria de onda quadrada com eletrodo de carbono vítreo e calibração multivariada

O método dos mínimos quadrados parciais (PLS) foi aplicado aos dados obtidos por voltametria de onda quadrada para a determinação simultânea de ácido ascórbico (AA) e do co-fator b-nicotinamida adenina dinucleotídeo (NADH) em misturas sintéticas. As curvas voltamétricas foram obtidas em tampão fosfato 0,2 mol L-1 (pH 8,0). Foi possível verificar que o método PLS permite a determinação destes compostos simultaneamente nas condições escolhidas. Os resultados mostraram um erro relativo máximo de 1,7% para o NADH e 2,1 % para o AA. A metodologia proposta é simples e desenvolvimentos posteriores podem torná-la útil para análises in vivo.

Efeito do íon malato no processo de oxidação do ácido ascórbico por oxigênio molecular catalisado por íons cobre(II)

Íons cobre(II) catalisam a oxidação de ácido ascórbico por oxigênio molecular. O mecanismo envolve a coordenação dos reagentes ao íon metálico. Íons malato, quando presentes, também se coordenam ao cobre(II) e inibem o efeito catalítico. As constantes cinéticas específicas (k / mol-1 L min.-1) da reação em presença de íons malato são 46,58, 7,11 e 30,00 em valores de pH de 3,5, 4,5 e 5,8, respectivamente. Existe decréscimo do valor de k com o aumento do pH de 3,5 para 4,5, o que está de acordo com a coordenação mais efetiva do malato ao cobre(II).

Estudo do comportamento eletroquímico da enzima peroxidase na presença de peróxido de hidrogênio e ácido 5-aminossalicílico

O comportamento eletroquímico da enzima peroxidase (HRP) foi estudado utilizando o peróxido de hidrogênio como substrato enzimático e o ácido 5-aminossalicílico (5-ASA) como mediador de elétrons sobre eletrodo de grafite. Diversos parâmetros foram otimizados, tais como, o potencial aplicado à técnica amperométrica fixado em -0,125V, a solução tampão fosfato-citrato 0,1 mol L-1 pH 5,0 como eletrólito suporte e a proporção entre o 5-ASA e H2O2 em 1:7, entre outros. Foi observada a catálise da reação de oxidação do peróxido de hidrogênio na presença da enzima HRP e do mediador 5-ASA. O produto dessa oxidação foi reduzido na superfície do eletrodo, evidenciando um significativo aumento na intensidade da corrente catódica.

Viabilidade do emprego de ácido fluorídrico 10% para a remoção de íons paramagnéticos em amostras de solos e suas respectivas frações físicas

A utilização de efluentes de esgoto tratado na irrigação, ao invés de realizar a disposição deste subproduto nos cursos d'água tem sido uma alternativa antiga, popular e atrativa, com triplo propósito: tratamento complementar do efluente, fonte de água e de nutrientes ao sistema solo-planta. Entretanto, no Brasil, há falta de tradição na reciclagem de águas residuárias, particularmente, do efluente de esgoto tratado e, conseqüentemente, poucos têm sido as pesquisas relacionadas a este tema. Com a finalidade de fornecer mais informações para subsidiar as pesquisas nesta área, este trabalho visa avaliar, por meio de técnicas químicas e espectroscopias, o processo de humificação na matéria orgânica dos solos irrigados com efluente de esgoto tratado em experimentos de campo. Os cinco tratamentos estudados foram: TSI (controle) - irrigado com água potável e adição de nitrogênio via fertilizante mineral, T100, T125, T150 e T200 irrigado com efluente de esgoto tratado e adição de nitrogênio via fertilizante mineral. Os resultados obtidos mostram variações no teor de carbono e no grau de humificação, para os solos irrigados com efluente de esgoto tratado, decorrentes do aumento da atividade de decomposição da matéria orgânica, estimulada pelo aumento de água no solo.

Extração do corante da beterraba (Beta vulgaris) para utilização como indicador ácido-base

No presente trabalho, foi investigado o comportamento do extrato aquoso e alcoólico da beterraba (Beta vulgaris) como um indicador ácido-base, tendo como objetivo principal despertar o interesse pelo uso dos indicadores naturais, como alternativa didática para transmissão dos conceitos de titulação, equilíbrio químico e a lei de Lambert-Beer. Para a realização dos experimentos foram utilizadas soluções padrão de ácido clorídrico (HCl), ácido acético e hidróxido de sódio (NaOH). Inicialmente foram feitos testes para avaliar a reversibilidade do sistema, e observou-se que a coloração passa de vermelho para amarela com adição de base e retorna para vermelho com adição do ácido, sendo possível sua utilização para explicação do equilíbrio químico. As análises de espectroscopia UV-vis mostraram que os espectros de absorção molecular na região do visível, apresentam diferentes característica, dando indícios que ocorreu modificação na estrutura do indicador em meio ácido e básico. Após as análises volumétricas constatou-se que os pontos de equivalência determinados com o indicador natural tiveram concordância com os obtidos pelo método potenciométrico. Além disso, os extratos aquosos e alcoólicos da beterraba apresentam potencial didático para a explicação da lei de Lambert-Beer, sendo que no meio ácido houve uma melhor correlação comparado com o meio básico.

Construção e adaptação de materiais alternativos em titulação ácido-base

Neste artigo, são descritas a construção e a adaptação de materiais alternativos de baixo custo em titulações ácido-base, em substituição aos materiais usuais como bureta, balão volumétrico, erlenmeyer, entre outros. A viabilidade do emprego desse material alternativo foi demonstrada na padronização de uma solução de soda cáustica utilizando ácido acetilsalicílico como "padrão primário".

Ácido sulfúrico superação da dormência de unidade de dispersão de juazeiro (Zizyphus joazeiro Mart.)

O Zizyphus joazeiro Mart. apresenta redução sensível no número de indivíduos em seu ambiente natural devido, entre outras causas, à ocorrência de dormência exógena da unidade de dispersão (impermeabilidade à água). Avaliou-se o efeito do período de imersão (0, 30, 60, 90, 120 e 150 min) dessas unidades de dispersão, em ácido sulfúrico (98 %), na emergência e vigor das sementes (primeira contagem, índice de velocidade e tempo médio de emergência, altura e massa seca de plantas). O experimento foi realizado em casa de vegetação, utilizando-se o delineamento inteiramente ao acaso, com seis tratamentos e quatro repetições. O pré-condicionamento das unidades de dispersão de Zizyphus joazeiro Mart., em ácido sulfúrico concentrado, mostrou-se eficiente na superação da dormência dessa espécie, promovendo aumento na porcentagem e velocidade de emergência, primeira contagem de emergência, na altura e massa seca de plantas e redução no tempo médio para emergência. A eficiência do tratamento químico com ácido sulfúrico concentrado depende do período de imersão, sendo a faixa entre 74 e 115 min mais adequada para proporcionar maiores porcentagens de emergência e de vigor.