Desenvolvimento de método espectrofotométrico para análise de paraformaldeído em saneantes comerciais e industriais

O presente artigo descreve uma metodologia espectrofotométrica para a análise de paraformaldeído presente em amostras de saneantes comerciais e industriais, utilizando-se ácido cromotrópico (ACT), ácido clorídrico concentrado e peróxido de hidrogênio, produzindo um composto púrpura - avermelhado (lambda max = 575 nm). A lei de Beer é obedecida numa faixa de concentração de 0,8 - 4,8 mg L-1 em formaldeído, apresentando excelente coeficiente de correlação (r = 0,9999). Os valores obtidos nas análises concordaram muito favoravelmente com os obtidos pelo procedimento padrão recomendado pelo NIOSH (National Institute for Occupational Safety and Health).

Análise exploratória dos teores de constituintes inorgânicos em sucos e refrigerantes de uva

Os teores de Ca, Cu, K, Mg, Na, P e S foram determinados simultaneamente em sucos e refrigerantes de uva utilizando espectrometria de emissão ótica com plasma de argônio induzido (ICP-OES) como técnica analítica. Os dados obtidos foram submetidos a dois métodos de análise exploratória: análise de componentes principais (PCA) e análise hierárquica de agrupamentos (HCA). Os resultados mostraram que o Na foi o principal elemento para discriminação entre as amostras, diferenciando principalmente sucos e refrigerantes. A adição de conservantes e o teor de sais minerais também foram aspectos relevantes para a discriminação dos grupos. A análise exploratória mostrou-se útil para o tratamento dos dados em questão, produzindo informações que dificilmente seriam visualizadas diretamente na matriz de dados.

Discriminação geográfica de águas minerais do Estado de São Paulo através da análise exploratória

Neste trabalho procurou-se correlacionar e agrupar amostras de água mineral provenientes de diferentes regiões do Estado de São Paulo a partir da análise exploratória dos valores de pH e teores de Ba, Ca, K, Mg, Na e V. Utilizando a análise de componentes principais (ACP) e a análise hierárquica de agrupamentos (AHA) foi possível avaliar a similaridade das amostras analisadas com a formação de grupos que estavam diretamente correlacionados com a procedência ou propriedades da água mineral. Em análise exploratória é utilizado termos como "scores" que fornecem a composição das componentes principais em relação aos objetos (amostras) e "loadings" fornecem essa mesma composição em relação às variáveis. Através dos gráficos de "scores" e "loadings" e dendogramas observou-se a formação de dois grupos distintos e a separação das amostras provenientes das cidades de Ibirá e Itú. O primeiro agrupamento observado é formado por amostras provenientes da região Serra da Mantiqueira (Águas da Prata, Campos do Jordão e Lindóia), enquanto que o segundo agrupamento compreende as amostras provenientes de cidades localizadas sobre o Aquífero Guarani (Águas de Santa Bárbara, Palmares Paulista, Presidente Prudente, São Carlos, São Simão e Santa Rosa do Viterbo). A separação das amostras provenientes de Ibirá ocorreu devido a predominância em sua composição mineral dos elementos V e Na, enquanto para as amostras procedentes de Itú foi observada maior contribuição dos elementos Ca, Ba e Mg. A aplicação da análise exploratória possibilitou correlacionar a composição química com a localização geográfica das amostras de água mineral, produzindo resultados úteis para o controle de qualidade e a construção de modelos de classificação ou previsão.

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.

Análise voltamétrica do corante têxtil do tipo antraquinona empregando eletrodos de carbono impresso

O corante reativo Reactive Blue (RB4), que possui como grupo cromóforo uma antraquinona e um grupo diclorotriazina como grupo reativo, foi determinado em níveis de micromol utilizando eletrodos de carbono impresso empregando a técnica de voltametria de pulso diferencial. Foram obtidas respostas lineares entre a corrente de pico e a concentração do corante entre 3,4 x 10-6 e 3,0 x 10-4 mol L-1 em solução de KCl pH 1,0. Empregando as condições otimizadas para a analise do corante, foi estudada a influência da temperatura de aquecimento na hidrólise do grupo reativo, monitorando um pico de redução em -1,1 V (vs. carbono impresso).

Uso da análise exploratória de dados na avaliação de modificadores químicos para determinação direta e simultânea de metais em álcool combustível por GFAAS

O objetivo deste trabalho foi empregar a análise exploratória de dados, no caso, a técnica de análise de componentes principais (PCA) como ferramenta na avaliação de modificadores químicos na determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Os modificadores químicos avaliados foram: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e para cada modificador foram utilizadas trintas amostras de álcool etílico combustível. Como dados experimentais foram utilizados os resultados dos testes de adição e recuperação dos analitos frente aos diferentes modificadores químicos estudados. O emprego da técnica de PCA possibilitou a separação dos tipos de modificadores em função do intervalo de recuperação do analito. Dentre os modificadores avaliados, W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 apresentou-se como a espécie de maior correlação positiva, pois apresenta os maiores teores de recuperação, e sendo assim, foi o escolhido para o desenvolvimento de metodologia para determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por GFAAS.

Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisão) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato).

Determinação amperométrica de iodeto em soluções expectorantes orais com análise por injeção em fluxo usando a reação iodeto/nitrito

Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de injeção em fluxo visando à determinação amperométrica de íons iodeto em soluções expectorantes. O método é baseado na reação do iodeto com íons nitrito em meio ácido. O iodo formado é monitorado por amperometria no potencial de +200 mV vs. Ag/AgCl (3 mol L-1), usando um eletrodo de trabalho de disco de platina (RDE) com raio = 0,75 mm adaptado a uma célula eletroquímica "wall-jet". O sistema em fluxo foi usado com o carregador impulsionado pela pressão gravitacional dos reagentes (carregador: solução 2 x 10-4 mol L-1 em NaNO2 e 0,2 mol L-1 em H2SO4), na vazão de 4 mL min-1. O método é rápido (acima de 100 injeções h-1) e preciso (RSD = 1,9%; n=10 e C I 8 x 10-6 mol L-1), apresentando um limite de detecção de 20 ng I- ou 8 x 10-7 mol L-1 (3SD). A validação do método proposto foi realizada seguindo as normas USP, ou seja, titulação potenciométrica com AgNO3 0,100 mol L-1 e os resultados obtidos mostraramse concordantes com os valores de referência do fabricante.

Desenvolvimento e aplicação de método GC-MS/MS para análise simultânea de 17 HPAs em material particulado atmosférico

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) estão associados ao aumento da incidência de diversos tipos de cânceres no homem. Essas moléculas são formadas principalmente na queima incompleta de matéria orgânica, sendo encontradas em todos os compartimentos ambientais. Órgãos regulamentadores das áreas ambiental e de saúde ocupacional consideram 17 HPAs como contaminantes atmosféricos prioritários. Este trabalho apresenta um método para análise simultânea destes HPAs utilizando-se a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas operando no modo tandem (GC-MS/MS). Os limites de detecção e quantificação do método mostraram-se até 5 vezes inferiores aos obtidos no método GC-MS (SCAN). O método mostrou-se seletivo para análise de HPAs em extratos de amostras de material particulado atmosférico. Uma análise comparativa de dois sistemas de solventes (diclorometano/metanol 4:1 v/v e hexano/acetona 1:1 v/v) para a extração de HPAs, utilizando amostras de material particulado atmosférico, revelou que ambas as misturas de solventes possuem poder de extração semelhante. Os resultados sugerem que é possível realizar extração de HPAs de material particulado atmosférico em ultra-som com a mistura hexano/acetona (1:1), que é menos tóxica em relação à mistura diclorometano/metanol (4:1), bastante utilizada nestas análises, sem perdas significativas na exatidão do método.

Caracterização de cálculos renais por análise térmica

Dez amostras de cálculos renais foram estudadas por Análise Elementar de CHN (EA), Espectroscopia de Absorção no Infravermelho (IV) e Difração de raios X pelo método de Pó (XRD). O comportamento térmico das amostras foi estudado por Termogravimetria/Termogravimetria Derivada (TG/DTG) e por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Os resultados de EA, Espectroscopia de Absorção IV e XRD mostraram a presença de estruvita [NH4Mg(PO4).6H2O], apatita, oxalato de cálcio monohidratado e oxalato de cálcio dihidratado. As curvas TG e DSC permitiram classificar as amostras em dois grupos diferentes: Grupo I mostrando comportamento térmico típico de estruvita e Grupo II apresentando um perfil termoanalítico característico de mistura de oxalatos.

Aplicação da análise exploratória de dados na discriminação geográfica do quiabo do Rio Grande do Norte e Pernambuco

Foram analisadas amostras de quiabo dos municípios de Caruaru e Vitória de Santo Antão, em Pernambuco, assim como nos municípios de Ceará-Mirim, Macaíba e Extremoz no estado do Rio Grande do Norte. A aplicação de dois métodos de análise exploratória de dados: Análise de Componentes principais - PCA e Análise de Agrupamentos Hierárquicos - HCA permitiu a discriminação geográfica do quiabo proveniente dos dois estados.

Análise do teor de cocaína em amostras apreendidas pela polícia utilizando-se a técnica de cromatografia liquida de alta eficiência com detector UV-Vis

A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP.

Análise de pesticidas organoclorados em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC)

Os óleos vegetais comestíveis foram introduzidos na dieta humana em substituição as gorduras animais nas últimas décadas sendo amplamente consumidos em todo o mundo. O presente artigo descreve o desenvolvimento de uma metodologia para análise de aldrin, dieldrin, endrin e endosulfan em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC) utilizando-se extração em fase sólida (SPE). As médias de recuperação dos pesticidas estiveram entre 70 e 110%[1].

Análise conformacional de compostos de Biginelli com atividade antineoplásica

Diidropirimidinonas são heterociclos com atividade antineoplásica conhecida. O monastrol e alguns análogos são exemplos. A análise conformacional representa uma etapa preliminar importante em estudos que visam correlacionar a estrutura do composto com sua atividade. Neste trabalho, descrevemos a análise conformacional do monastrol e diversos análogos por cálculo semi-empírico AM1 e ab initio HF/6-31G*. Quatro geometrias de equilíbrio foram encontradas (s-cis/ap, s-cis/sp, s-trans/ap e s-trans/sp), tendo como rotações internas importantes a do sistema carbonilado α,β-insaturado e a do grupo arila ligado ao heterociclo.

Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD

Este artigo descreve a validação de método analítico para determinação do acaricida amitraz em mel utilizando extração com n-hexano/acetona, cleanup em cartucho de extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a gás com detector termoiônico seletivo (GC-TSD). O método pode ser utilizado para monitorar a presença do pesticida amitraz em mel, devido aos bons parâmetros analíticos, precisão (CV<11%) e exatidão (>80%) dentro do intervalo 100-400 ng g-1. O limite estabelecido na União Européia, pelo Committee for Veterinary Medicinal Products, para amitraz em mel (200 ng g-1) está dentro deste intervalo. A resposta do sistema analítico apresentou linearidade entre 100 e 800 ng mL-1 com coeficiente de correlação de 0,9996, limite de detecção (LD-7 ng g-1) e de quantificação (LQ-100 ng g-1). O método validado foi utilizado para avaliar a qualidade de méis comercializados na cidade de Araraquara/SP, nas quais não foram detectados resíduos de amitraz.