Validação de método analítico livre de acetonitrila para análise de microcistinas por cromatografia líquida de alta eficiência

Blooms of cyanobacteria represent a public health risk due to their cyanotoxins such as microcystins. Liquid chromatography techniques to separate and quantify microcystins invariably use acetonitrile as the organic component of the mobile phase. The price and availability of acetonitrile together with its elevated toxicity encourage the validation of acetonitrile-free methods of microcystin analysis. In this work, methanol was employed as the organic solvent of the mobile phase and the validation method was performed with different environmental water samples. The method showed limits of detection between 0.17 and 0.25 µg/L and of quantification between 0.55 and 0.82 µg/L for the microcystin variants: -RR, -YR, -LR, -LA.

Validação de um método para determinação simultânea de quatro ácidos orgânicos por cromatografia líquida de alta eficiência em polpas de frutas congeladas

Validation of a rapid method for the determination of ascorbic, citric, fumaric and tartaric acids in stored pulp fruit and its application as a quality parameter was performed. The validation parameters showed that for the four evaluated acids, the method presented low limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), indicating good precision and accuracy, thus representing an important tool for quality assessment of stored fruit pulp. The results showed that the concentration of organic acids generally decreased with longer storage time in the fruit pulp under study. Amongst all the organic acids under investigation, ascorbic proved the least stable.

Determinação simultânea de carbamazepina, fenitoína e fenobarbital em sangue seco em papel por cromatografia líquida de alta eficiência

Carbamazepine, phenobarbital and phenytoin were determined in dried blood spots (DBS) by high performance liquid chromatography, after extraction of 8 mm DBS using a mixture of acetonitrile and methanol. Analytes were separated by reversed-phase chromatography, with a run time of 17 minutes. Intra-assay and inter-assay precisions were in the 5.3 to 8.4% and 3.3 to 5.2% ranges, respectively. Accuracy was in the 98.8 to 104.3% range. The method had sensitivity to detect all analytes at levels below minimum therapeutic concentrations. The analytes were stable at 4 ºC and room temperature for up to 12 days and at 45 ºC for 9 days. The method was applied to 14 paired clinical samples of blood serum and DBS.

Produção de soros policlonais com alta afinidade contra o biotipo 'C' e o biotipo 'S' de Crinipellis perniciosa

A obtenção de soros policlonais contra fitopatógenos tem por finalidade a elaboração de imunoensaios que permitam identificar e caracterizar os mesmos com rapidez e a custos baixos. Soros policlonais foram produzidos contra extratos das hifas de isolados de Crinipellis perniciosa, agente causal da vassoura-de-bruxa, coletados de cacaueiro (Theobroma cacao) nos estados do Pará e Bahia para identificação e caracterização de isolados de diversas regiões e hospedeiros. O soro denominado de 1 foi produzido a partir do isolado ESJOH-1 (originário do Pará), e o soro 2 foi produzido com o isolado CP-85 (originário da Bahia). Não houve reação cruzada dos soros contra extratos protéicos das espécies Alternaria solani, Marasmius sp., Oudemansiella canarii e Verticillium fungicola. Os soros apresentaram reação cruzada de alta afinidade com extratos de Moniliophthora roreri e de baixa a média afinidade com Marasmius cladophyllus. A caracterização dos isolados foi feita com amostras do biotipo-C coletados no Amazonas, Bahia, Mato Grosso, Rondônia e Pará. As reações sorológicas dos dois soros não permitiram diferenciar os isolados do Pará e da Bahia, contra os quais foram produzidos, e também não reagiram diferencialmente com isolados de outros estados. O reconhecimento dos antígenos entre os soros foi variável, pois o soro 1 e soro 2 apresentaram reação sorológica diferenciada para alguns isolados. Os soros produzidos apresentaram alta afinidade contra isolados dos biotipos-C e S, independente de sua origem geográfica, podendo ser usados para identificação.

Oxidação eletroquímica do metanol sobre partículas de PtRu e PtMo suportadas em carbono de alta área superficial

A reação de eletro-oxidação do metanol foi estudada sobre eletrocatalisadores de Pt/C, PtRu/C e PtMo/C preparados pelo método do ácido fórmico em diferentes composições atômicas. Os produtos da oxidação do metanol foram monitorados pela técnica de DEMS. O desempenho dos catalisadores frente a reação de oxidação do metanol foi estudado através dos perfis voltamétricos e experimentos de cronoamperoometria.

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra.

Análise do teor de cocaína em amostras apreendidas pela polícia utilizando-se a técnica de cromatografia liquida de alta eficiência com detector UV-Vis

A técnica de CLAE com detecção UV-Vis foi empregada na análise do teor de cocaína em amostras apreendidas de cocaína e crack. Uma fase móvel de acetonitrila/água (95:5v/v) possibilitou um sinal de pico para a cocaína em 3,5 minutos. O sinal espectrofotométrico otimizado foi obtido em um comprimento de onda de 224 nm. A curva analítica de 1,0 a 40,0 ppm para cocaína foi obtida, exibindo um coeficiente de correlação linear de 0,9989, com limites de detecção e quantificação de 0,75 e 3,78 ppm, respectivamente. Esta metodologia foi aplicada na dosagem de amostras confiscadas de cocaína e crack no Laboratório de Polícia Científica de Ribeirão Preto-SP.

Análise de pesticidas organoclorados em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC)

Os óleos vegetais comestíveis foram introduzidos na dieta humana em substituição as gorduras animais nas últimas décadas sendo amplamente consumidos em todo o mundo. O presente artigo descreve o desenvolvimento de uma metodologia para análise de aldrin, dieldrin, endrin e endosulfan em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC) utilizando-se extração em fase sólida (SPE). As médias de recuperação dos pesticidas estiveram entre 70 e 110%[1].

Efeito de bicarbonato de potássio sobre a severidade do oídio em plantas de soja

O oídio da soja, causado por Erysiphe diffusa, é considerado uma doença esporádica podendo ocasionar perdas quando atinge proporções epidêmicas. O trabalho teve por objetivo avaliar a eficiência de bicarbonato de potássio (Kaligreen®) no controle do oídio da soja. As pulverizações do bicarbonato de potássio nas concentrações de 0; 0,25%, 0,5%, 0,75% e 1,0% e do fungicida (piraclostrobina + epoxiconazole) e as avaliações foram semanais. Folhas foram coletadas para análise ultraestrutural através da microscopia eletrônica de varredura. O bicarbonato de potássio controlou a doença em todas as concentrações, mas causou fitotoxicidade a partir de 0,5%. Na analise ultraestrutural pode-se observar que o produto apresentou ação direta sobre o patógeno ocasionando murchamento e redução na germinação dos conídios. O produto apresenta potencial para controlar a doença, porém deve ser adequada a concentração a ser recomenda, bem como a frequência de aplicação para evitar os problemas de fitotoxicidade.

Clones de Hevea brasiliensis de alta productividad caracterizados por resistencia a Microcyclus ulei en jardin clonal en el magdalena medio colombiano

Con el objetivo de introducir en la región del magdalena medio de Colombia nuevos clones de caucho (Hevea brasiliensis (Willd. ex A. Juss.) Müll. Arg.) de alta productividad y con resistencia al Mal de las Hojas, se evaluaron materiales un jardín clonal establecido en Cimitarra, Colombia en la región del magdalena medio. Se evaluó la incidencia y la severidad del ataque de Microcyclus ulei (P. Henn.) von Arx. según Garcia et al. (1). Se encontró resistencia completa al mal de las hojas para los clones CDC 312, FDR 4575, FDR 5597, FDR 5788 y MDF 180 y resistencia parcial para los clones FX 3864 y CDC 32. Los clones RRIM 901, PB 235 y PB 260 se mostraron como susceptibles. De acuerdo con los resultados, los clones con resistencia total y parcial se podrán recomendar para zonas preferenciales con restricción para el cultivo, una vez este comportamiento se corroboré en campo clonal. En cuanto a los clones susceptibles se pueden recomendar para zonas de escape al mal de las hojas en el Magdalena Medio Colombiano.

Delineamento de copas de árvores em fotografias aéreas de alta resolução, através de suas sombras periféricas: estudo de caso na floresta ombrófila mista

O presente artigo trata do delineamento semi-automático de copas de árvores através de suas sombras periféricas observadas em fotografia aérea de alta resolução. O estudo foi realizado em área de dois hectares de Floresta Ombrófila Mista da Floresta Nacional de Irati, PR, utilizando-se a técnica de interpretação, nos formatos analógico e digital, em uma fotografia aérea de 70 mm colorida normal, na escala de 1:1.000, e dados obtidos em campo. A metodologia consistiu na transformação das três bandas originais da fotografia colorida digital em apenas uma e na separação da componente sombra dos demais alvos restantes da imagem, através de um limiar. A partir dos resultados, verificou-se que: a) as sombras podem ser visualizadas em clareiras existentes na floresta, entre os galhos e entre as copas das árvores; b) a imagem resultante evidencia a inconsistência de se mapearem as copas exclusivamente pelas sombras periféricas; c) o resultado insatisfatório foi atribuído ao tipo de floresta natural considerado; d) a técnica mostrou-se promissora como ferramenta adicional de realce de imagem; e e) faz-se necessário desenvolver maior número de pesquisas para se obterem resultados conclusivos.

Compósitos de partículas de madeira de Eucalyptus grandis, polipropileno e polietileno de alta e baixa densidades

Este trabalho teve como objetivo determinar as propriedades de painéis fabricados com mistura de partículas de madeira de Eucalyptus grandis, polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade e polipropileno. Empregaram-se duas formulações adesivas (uréia-formaldeído e uréia-formaldeído contendo 0,5% de epóxi). De modo geral, as propriedades dos painéis foram afetadas pela composição das partículas. Os painéis com melhores propriedades foram fabricados com 75% de partículas de madeira e 25% de partículas de polietileno de alta densidade. A adição de epóxi ao adesivo uréico aumentou os valores do módulo de ruptura, dureza Janka, e reduziu o inchamento, em espessura, de alguns painéis. As propriedades mecânicas da maioria dos painéis, exceto o módulo de elasticidade, ultrapassaram os valores mínimos estabelecidos na norma ANSI/A1-208/93.

Caracterização de compósitos produzidos com polietileno de alta densidade (HDPE) e serragem da indústria moveleira

Neste trabalho, realizou-se a caracterização de compósitos confeccionados com polietileno de alta densidade "virgem" (v-HDPE) e diferentes tipos de serragem gerados na indústria moveleira. Os compósitos foram produzidos por extrusão, utilizando-se uma extrusora monorrosca de 35 mm e temperaturas de 160 ºC, 170 ºC e 180 ºC nas zonas 1, 2 e 3, respectivamente. Foram utilizados resíduos de madeira de pinus (Pinus taeda), de aglomerado, de chapa de fibra de média densidade (MDF) e madeira de eucalipto (Eucalyptus grandis), que foram incorporados ao HDPE "virgem", juntamente com um agente de acoplamento à base de anidrido maléico. Para caracterização física dos compósitos, foram realizadas análises por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e por microscopia eletrônica de varredura (SEM). Foram também analisadas as propriedades mecânicas de resistência à tração, flexão estática e resistência ao impacto, conforme as normas ASTM D638, D790 e D256. Verificou-se que todos os tipos de serragem agiram como agentes nucleantes, pois os compósitos apresentaram índices de cristalinidade maiores que o v-HDPE puro, e houve influência do tipo de serragem usada na dispersão das fibras na matriz polimérica. Os ensaios mecânicos indicaram diferenças nas propriedades dos compósitos confeccionados com diferentes tipos de serragem. De maneira geral, a inclusão de serragem de aglomerado e de eucalipto proporcionaram compósitos com maior resistência à flexão e ao impacto que aqueles fabricados com MDF e pinus.