Câmara de volatilização: uma alternativa para avaliação da eficiência de amostragem de α- e β-endossulfam em fase gasosa

The efficiency of XAD®-2 resin in sampling the pesticides α and β-endosulfan from air contaminated in the laboratory was evaluated. Sampling efficiency ranged from 87 to 108% for α-endosulfan and from 71 to 84% for β-endosulfan with relative standard deviation lower than 19%. The pesticides were not detected in the second section of the cartridge showing the good retention capacity of XAD®-2 for these analytes. Method quantification limits were 0.32 and 0.34 µg m-3 for α and β-endosulfan, respectively. These results suggest that the proposed method may be useful for evaluating occupational exposure to these compounds.

Cromatografia gasosa-espectrometria de massas e derivatização assistida por micro-ondas na identificação de isômeros de glicose: uma prática para o ensino avançado em análise e caracterização de compostos orgânicos

This work reports a practical case based on the use of microwave-assisted derivatization and GC-MS for the analysis of glucose. Using two different methods for derivatization, one reference compound and the calculated dipole moment, all the isomers of glucose were identified. Identification was corroborated for the assignment of structures using the mass spectra. With this work, students are expected to associate different types of information to solve the complex problem of the analysis of glucose.

Cromatografia gasosa quiral na resolução de enantiômeros envolvidos em flavours de frutas

This work addresses the use of chiral gas chromatography in resolving optically active stereoisomers and racemates found in fruit flavours. It presents the types of chiral selectors applied to terpene-derived metal coordination compounds, polysiloxane-linked α-amino acid and mixed chiral stationary phases, and focuses on derivatized cyclodextrins, the most popular chiral stationary phases presently used in chromatographic analysis. Knowledge about the techniques involved in chiral recognition and enantiomer identification in the fruit flavour field is given along with examples from the latest studies.

Separação e determinação quantitativa dos alcanos lineares e dos cíclicos/ramificados em petróleos brasileiros por aduto de ureia e cromatografia gasosa: um estudo de caso revisitado

A complete analysis of oils and their fractions allows correlations to be defined between their composition and derivatives or related geological materials. This work focused on optimization and implementation of a method for separation and quantification of n-alkanes in Brazilian oil samples by urea adduction and GC-FID techniques. Ten samples with different ºAPI were analyzed in triplicate to quantify individual n-alkanes and cyclic/branched alkane fraction. For individual quantification of n-alkanes, internal standardization with deuterated n-tetracosane was used. The use of urea adduction for the separation and quantification of n-alkanes was highly effective, with recovery values of above 80%.

ANÁLISE COMPARATIVA DO CONTEÚDO EM ESTEROIDES LIVRES DE DIFERENTES ÓLEOS, GORDURAS E BIODIESEIS POR CROMATOGRAFIA GASOSA

In this study, the percentage content of free steroid in oils, fats and biodiesel was analyzed. For this, the saponification reaction on a microscale was used, and this procedure for extraction of unsaponifiable fraction was studied in several experimental steps. After the process of saponification, the unsaponifiable fraction was analyzed by gas chromatography with flame ionization detector, where all steroids present in each oil, fat and biodiesel were identified and their contents determined and compared to their respective biodiesel. A reduction in unsaponifiable fraction of each oil and fat and its biodiesel was noted, as well as a reduction in the content of free steroids. The results showed that, compared to the sedimentation problem of steroids in biodiesel, some raw materials, such as chicken fat and babassu oil may be promising because they have low content and high reduction percentages of steroids when converted to biodiesel.

FASES ESTACIONÁRIAS DE LÍQUIDOS IÔNICOS EM CROMATOGRAFIA GASOSA: FUNDAMENTOS, AVANÇOS RECENTES E PERSPECTIVAS

Since their original discovery in 1914, ionic liquids (IL) have been widely examined and explored in chemistry due to their unique physical and chemical properties. Ionic liquids are collectively known as organic salts and have melting points of 100 °C or under. The molten salts most employed in analytical chemistry, including gas chromatography (GC), consist of an organic cation paired with an organic or inorganic anion. This class of materials exhibits negligible vapor pressure and may have their properties (e.g.thermal stability and selectivity) structurally tuned by imparting different moieties to the cation/anion. Currently, there are an estimated 1018possible combinations of IL. In this context, the prospection of highly selective IL-based stationary phases for gas-liquid chromatography has enabled high peak capacity and efficient separations of many critical pairs in complex samples. In this review, we present and discuss fundamental characteristics of ionic liquids and introduce important solvation models for gas-liquid systems. In addition, recent advances and applications of IL in conventional and multidimensional gas chromatography are outlined.

Remoção de íons metálicos de soluções aquosas, por apatitas sintéticas, usando o método de troca iônica em coluna

Foi investigada a remoção dos íons Al3+, Mn2+, Cu2+, Zn2+, Cd2+ and Pb2 +, em solução aquosa, por apatitas sintéticas usando o método de coluna. Sob as mesmas condições, hidroxiapatitas foram mais seletivas para a remoção de cátions que carboapatitas. Usando hidroxiapatita, a capacidades de troca aumentaram na seguinte ordem: Mn2+ < Zn2+ < Cu2+ < Cd2+ < Al3+ < Pb2+. A seqüência acima é similar a obtida em trabalhos prévios, usando o método de batelada. Análises de DRX e IV indicaram a formação de uma fase única atribuída a uma Pb-apatita.

Oxidação de ciclohexano em fase gasosa catalisada por argilas pilarizadas com ferro e cromo

Argilas pilarizadas formadas pela intercalação de óxidos de metais de transição, capazes de prevenir o colapso da estrutura, constituem materiais micro- e mesoporosos com diferentes atividades catalíticas e estabilidades. Argilas pilarizadas com cromo e com ferro foram utilizadas como catalisadores em reações de oxidação do cicloexano em fase gasosa. Os resultados indicam que os catalisadores são ativos e seletivos na produção de cicloexanona e cicloexanol. Entretanto, especial atenção deve ser dada à acidez superficial dos sólidos, responsável pela formação de cicloexeno no meio reacional, com conseqüente redução dos produtos de interesse.

Determinação de ácidos carboxílicos em composto de resíduos sólidos urbanos por cromatografia gasosa com detector de ionização em chama

Um método simples e eficiente para determinação simultânea de quatro ácidos carboxílicos de cadeia curta (acético, propiônico, butírico e valérico) em resíduos sólidos urbanos (RSU) é descrito no presente trabalho. Estes ácidos são considerados fitotóxicos na literatura e a variabilidade das suas concentrações durante o processo pode ser usada como parâmetro da maturação do composto de resíduos sólidos urbanos (RSU). A determinação dos ácidos carboxílicos presentes no composto de RSU envolve uma extração em água e filtração em membranas de polifluoreto de vinilideno (PVDF), seguida da injeção direta em um cromatográfo a gás com detector por ionização em chama (CG-DIC). Foram analisados três tipos de leira. Boas linearidades e coeficientes de correlação foram obtidas para todos os ácidos, e os limites de detecção e quantificação foram baixos, resultando em um método sensível para monitoramento desses ácidos em composto de RSU.

Determinação de chumbo em álcool combustível por voltametria de redissolução anódica utilizando um eletrodo de pasta de carbono modificado com resina de troca iônica Amberlite IR 120

Um método envolvendo a pré-concentração e redissolução anódica em condições de voltametria de pulso diferencial empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com uma resina de troca iônica Amberlite IR120 foi proposto para a determinação de íons chumbo em álcool combustível. O procedimento é baseado em um pico de oxidação do analito observado em -0,53 V(vs. Ag/AgCl) em solução de HCl. As melhores condições experimentais encontradas foram: 5% (m/m) da Amberlite IR120 para a construção do eletrodo, solução de HCl 0,1 mol L-1, velocidade de varredura de 10 mVs-1, tempo de pré-concentração de 15 min e amplitude de pulso de 100 mV. Utilizando essas condições, o EPCM apresentou uma resposta linear entre a corrente de pico anódica e a concentração de íons chumbo para o intervalo entre 9,9 x 10-9 e 1,2 x 10-6 mol L-1 e um limite de detecção de 7,2 x 10-9 mol L-1. Valores de recuperação entre 96 % e 102 % foram encontrados para amostras de álcool combustível enriquecidas com Pb2+ em níveis de 10-7 mol L-1. O efeito da presença de outros íons concomitantes sobre a resposta voltamétrica do eletrodo também foi avaliado.

Análise de pesticidas organoclorados em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC)

Os óleos vegetais comestíveis foram introduzidos na dieta humana em substituição as gorduras animais nas últimas décadas sendo amplamente consumidos em todo o mundo. O presente artigo descreve o desenvolvimento de uma metodologia para análise de aldrin, dieldrin, endrin e endosulfan em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC) utilizando-se extração em fase sólida (SPE). As médias de recuperação dos pesticidas estiveram entre 70 e 110%[1].

Estudo da função pulmonar em pacientes submetidos a revascularização do miocárdio sem circulação extracorpórea com derivação intraluminal

As alterações da função pulmonar nos pacientes submetidos a cirurgias com auxílio da Circulação Extracorpórea (CEC) têm sido relatadas na literatura. O objetivo do presente estudo foi analisar a função pulmonar de um grupo de pacientes submetidos a cirurgia de revascularização do miocárdio sem o uso da CEC. Foram estudados de maneira prospectiva 23 pacientes portadores de insuficiência coronariana e submetidos a cirurgia de revascularização do miocárdio sem CEC. A idade variou de 36 a 69 anos, sendo 16 pacientes do sexo masculino e sete do sexo feminino. A avaliação da função pulmonar foi feita através de espirometria e prova alvéolo-respiratória, realizadas no período pré-operatório, no quarto dia (PO4) e no décimo dia (PO10> pós-operatório. A análise dos dados revelou redução da Capacidade Vital (CV) em 37,84% (p<0,01) no PO4 em comparação aos valores pré-operatórios, persistindo esta redução no PO10 porém em menor magnitude 26,85% (p<0,01). A Capacidade Vital Forçada (CVF) também apresentou diminuição no PO4 em média ± 38,37% (p<0,01) em relação aos valores de pré e no PO10 houve melhora, permanecendo diminuição de 28,80% (p<0,01). O Volume Expiratório Forçado no primeiro segundo (VEF1 e o Fluxo Expiratório Forçado entre 25 e 75% da CVF (FEF25-75) estiveram diminuídos no P0(4) em 36,88% (p<0,01) e 30,47% (p<0,01) respectivamente e no PO10 havia diminuição de 29,29% (p<0,01) para o VEF1, e 27,61 % (p<0,01) para o FEF25-75. As relações VEF1/CVF e FEF25-75/CVF não mostraram alterações significantes. A Ventilação Voluntária Máxima (VVM) mostrou-se diminuída no PO4 em média de 37,4% (p<0,0l) em relação ao pré e no PO10 26,22% (p<0,0l). A Gasometria em ar ambiente mostrou haver redução da pressão parcial do Oxigênio (PaO2) no PO4 em média de 12,92% (p<0,01), permanecendo até o PO10 a média de 10,80% (p<0,01) de redução em relação ao pré. A pressão parcial do Gás Carbônico (PaCO2) apresentou redução média de 5,22% (p<0,05) no PO4 e havia ainda redução no PO10 em média de 0,51 % (não significante). O cálculo do "shunt" (Q,/Q) mostrou haver aumento em média de 69,03% (p<0,0l) no PO4 e de 58,73% (p<0,0l) no PO10. Concluiu-se que todos os pacientes apresentaram no PO4 diminuição dos valores obtidos na espirometria (CV, CVF, VEF1 FEF25-75 ,VVM) e nas medidas dos gases (PaO2 e PaCO2 e aumento do "shunt" calculado. No PO10 houve recuperação da CV, CVF, VEFI, VVM e PaCO2. No PO10 em relação ao pré-operatório persistiam ainda alterações da CY, CVF, VEF1, FEF25-75, VVM, PaO2 e "shunt".

Influência do tabagismo, obesidade, idade e gênero na função pulmonar de pacientes submetidos à colecistectomia videolaparoscópica

O presente estudo foi idealizado com o objetivo de avaliar a influência do tabagismo, obesidade, idade e gênero na função pulmonar de pacientes submetidos à colecistectomia videolaparoscópica (CVL). Foi realizada avaliação prospectiva da função respiratória de pacientes submetidos à CVL em caráter eletivo, por espirometria simples, no pré-operatório e nos primeiro e sétimo dias de pós-operatório (OPO). Quarenta e oito pacientes foram avaliados e estratificados em grupos: tabagista/não-tabagista; obeso/não-obeso; idoso/não-idoso; homem/mulher. Os valores da capacidade vital forçada (CVF), volume expiratório forçado 1º segundo (VEF,), fluxos expiratórios forçados 25% (FEF25) e 50% (FEF50) apresentaram redução significante do pré-operatório para o primeiro OPO em todos os grupos, com exceção do FEF25 nos obesos, caracterizando-se assim alteração de padrão restritivo. No sétimo OPO houve recuperação dos parâmetros espirométricos para valores próximos aos níveis do pré-operatório. Não houve diferença significante na variação dos parâmetros espirométricos segundo os fatores de risco, nos mesmos períodos. Em conclusão, nas condições em que foi realizado o presente estudo, a idade, a obesidade, o gênero e o tabagismo não influenciaram, isoladamente ou em associação, as variações nos parâmetros espirométricos do pré-operatório para o primeiro OPO e para o sétimo OPO após a CVL.

Edema pulmonar de reexpansão tratado com ventilação não invasiva: relato de caso

The authors report a case of Reexpansion Pulmonary Edema (RPE) seen at Hospital de Pronto Socorro de Porto Alegre 3 hours after drainage of spontaneous pneumothorax. The patient presented a unilateral pneumothorax with one-week duration. After pleural drainage respiratory failure occured being managed at the Intensive Care Unit with non-invasive positive pressure ventilation through facial mask. The patient had favorable outcome and was discharged asymtomatic after 72 hours.