DETERMINAÇÃO DO TEOR DE BIODIESEL EM DIESEL EMPREGANDO O ENSAIO COLORIMÉTRICO DO ÁCIDO HIDROXÂMICO

The aim of this paper was to use colorimetric assays for hydroxamic acid to quantify the biodiesel content in diesel and compare it with the traditional method (infrared spectroscopy, using the EN 14078 method). Samples were prepared from B2 to B10 with two kinds of diesel - S500 (red) and S50 (yellow) - to obtain two calibration curves. Through statistical methods it was shown that the slopes of the straight lines obtained for the different types of diesel were the same. Thus, the type of diesel did not influence the results of the colorimetric assay for hydroxamic acid. Real samples collected from gas stations were analyzed by both methods (colorimetry and EN 14078). By applying Student's t-test it was concluded that the methods could be considered statistically equivalent. Therefore, it was confirmed that the colorimetric assay for hydroxamic acid is suitable for detecting and quantifying the content of biodiesel in biodiesel/diesel blends and can also be easily adapted to field analyses.

ENCAPSULAÇÃO DO ÁCIDO L-ASCÓRBICO NO BIOPOLÍMERO NATURAL GALACTOMANANA POR SPRAY‑DRYING: PREPARAÇÃO, CARACTERIZAÇÃO E ATIVIDADE ANTIOXIDANTE

AbstractIn this study, the spray drying technique was used to prepare L-ascorbic acid (AA) microparticles encapsulated with galactomannan-an extract from the seeds of the Delonix regia species. The physico-chemical characteristics, antioxidant activity, and encapsulation efficiency of the AA microparticles were evaluated and characterized using thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and scanning electron microscopy. The free-radical scavenging activity of the AA microparticles was determined at different environmental conditions using DPPH (1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl). X-ray diffraction measurements demonstrated a loss of crystallinity in AA after the encapsulation process, and a DSC scan also showed the loss of the compound's melting peak. Thermogravimetric analysis showed small differences in the thermal stability of galactomannan before and after the incorporation of AA. The mean diameters of the obtained spherical microspheres were in the range of 1.39 ± 0.77 µm. The encapsulation efficiency of AA microparticles in different environmental conditions varied from 95.40 to 97.92, and the antioxidant activity showed values ranging from 0.487 to 0.550 mg mL-1.

CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO IN VITRO DE NANOCOMPÓSITOS DE POLI (L-ÁCIDO LÁTICO) E NANOTUBOS DE CARBONO DE PAREDES MÚLTIPLAS PURIFICADOS

Carbon nanotubes (CNT) have been studied for biomedical applications due to their unique properties. However, pristine CNT have structural features and impurities that can cause toxicity to biological systems. In this work, we describe a method to purify multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) by chemical modification and subsequent attachment of hydroxyl and carboxyl groups to improve dispersion and to decrease toxic effects. Nanocomposites from poly (L-lactic acid) (PLLA) and nanotubes were produced by the solvent casting method and characterized and evaluated for cytocompatibility with Vero cells. The nanocomposite interactions with Vero cells demonstrated that the cells were able to adhere and sustain proliferation and showed favorable cytocompatibility. In vitro studies also revealed an increase in fibroblast cell viability in the nanocomposites, compared with neat PLLA.

Proteção a murcha de fusário do tomateiro com Acibenzolar-S-Metil e Ácido beta-Aminobutírico, em campo

Os elicitores abióticos são compostos que induzem a síntese de fitoalexinas, como também outras respostas de defesa da planta. Visando a obtenção de uma alternativa de controle para murcha de fusário do tomateiro (Lycopersicon esculentum) foram avaliados os indutores Acibenzolar-S-Metil (ASM) e Ácido beta-Aminobutírico (BABA), em diferentes doses e épocas de aplicação via foliar. Foram utilizadas as cultivares Viradoro e IPA-6, suscetíveis a raça 1 de Fusarium oxysporum f.sp. lycopersici. A avaliação de sintomas externos foi realizada semanalmente e a avaliação final realizada aos 43 dias após a inoculação das plantas, através da análise de sintomas externo e interno, utilizando-se duas escalas de notas. Apenas na cv. IPA-6 houve redução no índice de doença no tratamento com BABA na maior dose, aplicado cinco dias antes da inoculação.

Síntese e caracterização de compostos diorganoestânicos com ácido dl-mandélico

Por reação de quantidades eqüimoleculares de R2SnO ou R2SnCl2 (R = -CH3; -C4H9) com ácido dl-mandélico, C6H5CH(OH)COOH, em meio de etanol, foram obtidos novos compostos formulados como [(LR2Sn)2O] [L= C6H5CH(OH)COO-], nos quais o átomo de estanho é pentacoordenado, com o ligante L estabelecendo uma ligação bidentada através dos átomos de oxigênio dos grupos ácido e hidroxila alcoólica. Nas mesmas condições, nenhum produto obtido a partir da reação de (C6H5)2SnO ou (C6H5)2SnCl2 pode ser identificado. No entanto, quando da reação de (C6H5)2SnCl2 com ácido dl-mandélico, em meio de acetonitrila, foi preparado um composto dimérico hexacoordenado formulado como [L(C6H5)2SnCl]2. Este composto não pode ser isolado de forma pura e está misturado com 7% de impurezas não identificadas, cujos parâmetros de interação hiperfina sugerem tratar de estanho tetravalente octaedricamente coordenado por oxigênio. Os compostos obtidos foram caracterizados por determinação de ponto de fusão, microanálise e espectroscopias i.v. e Mössbauer.

Síntese e atividade fitotóxica de amidas derivadas do ácido 6alfa,7beta-di-hidroxivouacapan-17beta-óico

O ácido 6alfa,7beta-di-hidroxivouacapan-17beta-óico foi isolado das sementes de Pterodon polygalaeflorus Benth (Leguminosae) e então dez novas amidas derivadas deste ácido foram preparadas. Os efeitos destas amidas na germinação de sementes de Sorghum bicolor L. e Cucumis sativus L. foram avaliados. Nove compostos, a uma concentração de 100 ppm, mostraram um efeito inibitório (5-21%) no crescimento radicular de C. sativus L.. A N-(t-butil)-6alfa,7beta-di-hidroxivouacapan-17beta-amida mostrou a maior ação inibitória (33%) para S. bicolor L.. Somente a N-benzil-6alfa,7beta-di-hidroxivouacapan-17beta-amida mostrou efeito estimulatório no crescimento radicular para C. sativus L. e S. bicolor L., de 16% e 34% respectivamente.

Determinação espectrofotométrica de ácido glicólico com ácido cromotrópico assistida por forno de microondas

No presente trabalho foi desenvolvido um método espectrofotométrico rápido, simples e seletivo para análise de ácido glicólico, o qual baseia-se na reação colorida entre o formaldeído liberado pelo ácido glicólico e o ácido cromotrópico, quando a reação é realizada em meio de ácido fosfórico concentrado e com aquecimento, utilizando para isso irradiação em forno de microondas doméstico para acelerar a reação. O composto corado formado apresenta um máximo de absorção a 570 nm, sendo necessários apenas 30 segundos de irradiação em forno de microondas (1100 Watts) para que a reação seja completa. A Lei de Beer é obedecida no intervalo de 0-2208 mg L-1. O método proposto foi aplicado na análise de amostras comerciais de ácido glicólico utilizadas em farmácias de manipulação no preparo de medicamentos de combate à acne, fornecendo bons resultados, com recobrimentos entre 97,0-101,4% e desvio padrão de 0,2-0,4%.

Cinética de dissolução da superfície de aço SAE-AISI 1005 em meio ácido

O setor automotivo é um dos mais competitivos e um grande consumidor de materiais ferrosos, que exigem uma eficiente proteção contra a corrosão. Esta proteção é alcançada aplicando revestimentos adequados. Para se aplicar revestimentos se requer uma cuidadosa preparação da superfície que pode ser feita por ataque químico. Neste trabalho, determinou-se a velocidade de reação do aço extra-doce, SAE-AISI 1005, laminado a frio (CFF) utilizando várias soluções ácidas, de baixo custo, baixa agressividade ao meio ambiente e que geram pouco hidrogênio. O estudo cinético foi realizado medindo-se a perda de massa (deltam/mg cm-2) de chapas de aço CFF em função do tempo (s) de reação nas diferentes soluções, com e sem agitação, a 30ºC. Os resultados foram interpretados considerando-se os efeitos de transporte de massa, o efeito oxidante dos íons Me3+ e inibidor dos íons Fe2+. Dentre as várias soluções estudadas a que apresentou maior velocidade de reação foi a solução de H2SO4 2 M + MeCl3 1 M, v = 15,44 x 10-6 g cm-2s-1 para tempos até 1800 s.

Fotoquímica e fotofísica do ácido 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno

Este trabalho versa sobre a caracterização espectroscópica do ácido 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, substância com potencialidade em complexação de íons metálicos. Para isto foram obtidos espectros de UV/VIS do composto em meio aquoso na presença e ausência de irradiação no ultra-violeta. Foram obtidos um coeficiente de extinção molar de 36.457 L mol-1 cm-1 e uma taxa de degradação de 5,2.10-7 mol L-1 min-1, quando se irradiou uma solução do composto cuja concentração era de 3,2.10-5 mol L-1 em uma cubeta de quartzo de 10mm de caminho ótico a 7,0cm de uma lâmpada de mercúrio de 80W.

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.

Atividade eletrocatalítica de eletrodos compostos por Pt, RuO2 e SnO2 para a eletrooxidação de formaldeído e ácido fórmico

A atividade eletrocatalítica para a oxidação de ácido fórmico e formaldeído em eletrodos binários de Pt e SnO2 e ternários de Pt, RuO2 e SnO2 em diferentes composições, foi investigada através das técnicas de voltametria cíclica e cronoamperometria. Os materiais foram preparados por decomposição térmica de precursores poliméricos na temperatura de 400°C. Os experimentos de voltametria cíclica mostraram que os eletrodos mistos proporcionaram uma diminuição de ~100 mV (ERH) no potencial de pico de oxidação das moléculas orgânicas em relação ao eletrodo contendo somente Pt e indicaram que a composição Pt0,6Ru0,2Sn0,2Oy possui maior densidade de corrente de oxidação em potenciais inferiores ao potencial de pico. Os experimentos de cronoamperometria confirmam a contribuição da adição de SnO2 e RuO2 para o aumento da atividade catalítica em menores valores de potencial.

Síntese de hidroxiapatita pelo método sol-gel utilizando precursores alternativos: nitrato de cálcio e ácido fosfórico

A hidroxiapatita [Ca10(PO4)6(OH)2, HA] foi sintetizada utilizando-se a rota sol-gel partindo-se de ácido fosfórico e nitrato de cálcio como precursores de cálcio e fósforo, respectivamente e como solvente utilizou-se o metanol na preparação do sol que posteriormente será utilizado na obtenção de recobrimentos de hidroxiapatita sobre substratos de ligas de titânio. O sol permaneceu estável e não ocorreu gelatinização em temperatura ambiente durante sete dias. O sol transformou-se em um gel branco somente após a remoção do solvente a 100ºC. O produto assim obtido foi calcinado em 300°C, 500°C e 700°C e caracterizou-se por DRX, FT-IR, MEV/EDS e TGA/DSC. As fases de HA sintetizada tornaram-se estáveis sem sub-produtos a 700°C. A difração de raios X mostrou que a estrutura apatita é aparente em 300°C. O tamanho do cristal e o teor de HA aumentaram com o aumento da temperatura de calcinação. A análise por MEV mostrou a presença de poros que são importantes para aplicações biomédicas, favorecendo a adesão entre o tecido ósseo neoformado e a apatita sintética, ou seja, osseointegração.

Determinação simultânea de NADH e ácido ascórbico usando voltametria de onda quadrada com eletrodo de carbono vítreo e calibração multivariada

O método dos mínimos quadrados parciais (PLS) foi aplicado aos dados obtidos por voltametria de onda quadrada para a determinação simultânea de ácido ascórbico (AA) e do co-fator b-nicotinamida adenina dinucleotídeo (NADH) em misturas sintéticas. As curvas voltamétricas foram obtidas em tampão fosfato 0,2 mol L-1 (pH 8,0). Foi possível verificar que o método PLS permite a determinação destes compostos simultaneamente nas condições escolhidas. Os resultados mostraram um erro relativo máximo de 1,7% para o NADH e 2,1 % para o AA. A metodologia proposta é simples e desenvolvimentos posteriores podem torná-la útil para análises in vivo.

Efeito do íon malato no processo de oxidação do ácido ascórbico por oxigênio molecular catalisado por íons cobre(II)

Íons cobre(II) catalisam a oxidação de ácido ascórbico por oxigênio molecular. O mecanismo envolve a coordenação dos reagentes ao íon metálico. Íons malato, quando presentes, também se coordenam ao cobre(II) e inibem o efeito catalítico. As constantes cinéticas específicas (k / mol-1 L min.-1) da reação em presença de íons malato são 46,58, 7,11 e 30,00 em valores de pH de 3,5, 4,5 e 5,8, respectivamente. Existe decréscimo do valor de k com o aumento do pH de 3,5 para 4,5, o que está de acordo com a coordenação mais efetiva do malato ao cobre(II).

Estudo do comportamento eletroquímico da enzima peroxidase na presença de peróxido de hidrogênio e ácido 5-aminossalicílico

O comportamento eletroquímico da enzima peroxidase (HRP) foi estudado utilizando o peróxido de hidrogênio como substrato enzimático e o ácido 5-aminossalicílico (5-ASA) como mediador de elétrons sobre eletrodo de grafite. Diversos parâmetros foram otimizados, tais como, o potencial aplicado à técnica amperométrica fixado em -0,125V, a solução tampão fosfato-citrato 0,1 mol L-1 pH 5,0 como eletrólito suporte e a proporção entre o 5-ASA e H2O2 em 1:7, entre outros. Foi observada a catálise da reação de oxidação do peróxido de hidrogênio na presença da enzima HRP e do mediador 5-ASA. O produto dessa oxidação foi reduzido na superfície do eletrodo, evidenciando um significativo aumento na intensidade da corrente catódica.