Estudo da resposta termicamente estimulada do compósito LDPE/CB por meio da técnica de corrente de despolarização termicamente estimulada (TSDC)

The thermally stimulated depolarization current (TSDC) in a range of temperature from 84 to 373 K, has been applied to study the depolarization current of polyethylene and polyethylene composites in form of film and filled with commercial or oxidative surface treatment carbon black. The diagrams of TSDC obtained show that the composite in which the carbon black had received oxidative surface treatment reducing on an average depolarization current intensity in a magnitude order if compared to the composite with commercial carbon black. Therefore in the area between α and β transitions the difference is accentuated by reaching a peak 55 times in a temperature of 240 K. The difference in results is explained in terms of molecular interactions neighboring of carbon black particles.

Validação da metodologia da avaliação de incerteza em curvas de calibração melhor ajustadas por polinômios de segundo grau

The most widespread literature for the evaluation of uncertainty - GUM and Eurachem - does not describe explicitly how to deal with uncertainty of the concentration coming from non-linear calibration curves. This work had the objective of describing and validating a methodology, as recommended by the recent GUM Supplement approach, to evaluate the uncertainty through polynomial models of the second order. In the uncertainty determination of the concentration of benzatone (C) by chromatography, it is observed that the uncertainty of measurement between the methodology proposed and Monte Carlo Simulation, does not diverge by more than 0.0005 unit, thus validating the model proposed for one significant digit.

Caracterização da fusão peritética do cloreto de sódio di-hidratado por curvas de aquecimento

Binary mixture phase diagrams are normally obtained from thermal analysis involving freezing point curves. However, that approach is not always reliable and easy to follow to all kinds of mixtures in any proportion. In fact, even for a simple system, such as NaCl-H2O, this freezing methodology gives mixed results when one starts from a solid-solution system, due mostly to the formation of the NaCl.2H2O, which has an incongruent melting point, and the dependence of its solubility with the temperature. In this work we report a trustworthy, simple and cheap method involving heating curves to drawn the NaCl-H2O phase diagram.

Influência dos constituintes químicos dos extratos de diferentes matrizes na resposta cromatográfica de agrotóxicos

Multiresidue methods for pesticides monitoring by GC are commonly employed, however, it is well known that the presence of compounds of the matrix introduces errors during the quantiûcation. The main consequence of matrix effect is an increasing or decreasing analyte signal after the GC saturation with extracts of matrix. In this paper, the influence of constituents of nine matrices on the quantification of the four pesticides by GC-ECD was studied. Variation of signal was evaluated by PCA and HCA, and results showed that the constituents of tomato increased the signal (until 300%), while extracts of apple decreased (until -20%). Variation the analyte signal in the presence of the matrix in respect to the same analyte in solvent (standard solution) also was observed, mainly for liver extract (until 270%).

Resposta antioxidante, formação de fitoquelatinas e composição de pigmentos fotoprotetores em Brachiaria decumbens Stapf submetida à contaminação com Cd e Zn

In order to evaluate the response of Brachiaria decumbens Stapf to Cd and Zn, plants were hydroponically exposed to 50 and 100 mmol L-1 of Cd and 500 and 2000 mmol L-1 of Zn. Metal content of shoots and roots was determined, as well as alterations in photosynthetic and photoprotective pigments, antioxidant metabolites and phytochelatin synthesis. Plants concentrated elevated levels of Cd and Zn, especially in roots. Zinc exposure negatively affected chlorophyll and β-carotene content, whereas the highest dose of Cd reduced VAZ cycle pigments and tocopherol levels in plant shoots. Cadmium was the maximum inducer of the phytochelatin synthesis pathway.

Aumento da resposta analítica por meio da otimização do sistema de injeção sem divisão de fluxo em cromatografia gasosa empregando a lei dos gases ideais

This paper reports the development of an easy, fast and effective procedure for the verification of the ideal gas law in splitless injection systems in order to improve the response. Results of a group of pesticides were used to demonstrate the suitability of the approach. The procedure helps establish experimental parameters through theoretical aspects. The improved instrumental response allowed extraction with lower sample volumes, the minimization of time and costs and the simplification of sample preparation.

Planejamento fatorial e superfície de resposta: otimização de um método voltamétrico para a determinação de ag(i) empregando um eletrodo de pasta de nanotubos de carbono

A factorial design applied in a voltammetric stripping method for the measurement of Ag(I) in natural water is described. The procedure is based on the effective pre-concentration of silver ions on electrode surface. The calibration graph was linear in the silver concentration range from 7.92 x 10"7 to 1.07 x 10"5 mol L"1 with a detection limit of 3.81 x 10-7 mol L-1. The determination of Ag(I) in natural water samples was carried out satisfactory with the proposed electrode.

Otimização das condições de extração de saponinas em Ampelozizyphus amazonicus usando planejamento experimental e metodologia de superfície de resposta

This works describes the use of experimental design and surface response methodology for optimization of saponin extraction from Ampelozizyphus amazonicus. For this purpose, a method employing extraction based on maceration assisted by ultrasound technique was utilized. The following factors were studied: extraction length of time and solvent composition. The total saponin was determined by using a gravimetric method and the results expressed by their relative proportion to total crude extract. For the specific condition, 60% hydro-alcoholic solution and 18 minutes extraction length of time has shown the best results. This method can be useful for extraction of substances with biological importance

Aspectos analíticos da resposta do detector de ionização em chama para ésteres de ácidos graxos em biodiesel e alimentos

The analysis of fatty acid (FA) esters by gas chromatography and flame ionization detector (FID) normally uses the normalization method. However, if one FA is wrongly estimated, the results could be greatly affected. In this study, methodologies using internal standards and correction factors for the FID response are described. The results show that by using theoretical correction factors associated to the internal standardization, the quantitative analyses of the FAs are expressed in mass, increasing the accuracy and facilitating the interpretation and comparison of the results for foods and biodiesels.

Resolução multivariada de curvas com mínimos quadrados alternantes: descrição, funcionamento e aplicações

Multivariate Curve Resolution with Alternating Least Squares (MCR-ALS) is a resolution method that has been efficiently applied in many different fields, such as process analysis, environmental data and, more recently, hyperspectral image analysis. When applied to second order data (or to three-way data) arrays, recovery of the underlying basis vectors in both measurement orders (i.e. signal and concentration orders) from the data matrix can be achieved without ambiguities if the trilinear model constraint is considered during the ALS optimization. This work summarizes different protocols of MCR-ALS application, presenting a case study: near-infrared image spectroscopy.

Espécies ativas de oxigênio na resposta de defesa de plantas a patógenos

A explosão oxidativa é uma resposta de defesa da planta após o reconhecimento do patógeno, conduzindo à reação de hipersensibilidade (HR). Esta resposta é devido à geração de espécies ativas de oxigênio (ROS ou EAO's), tais como H2O2, O2-, e OH- As espécies ativas de oxigênio possuem várias funções na resposta de defesa da planta. Peróxido de higrogênio (H2O2) pode ser diretamente tóxico ao patógeno e está envolvido com o fortalecimento da parede celular, uma vez que o H2O2 é necessário para a biossíntese de lignina. Peróxido de hidrogênioatua também como mensageiro secundário, sendo responsável pela ativação da hidrolase do ácido benzóico, enzima responsável pela conversão do ácido benzóico em ácido salicílico. A explosão oxidativa não está confinada somente à HR macroscópica, uma vez que explosões oxidativas secundárias poderão ocorrer nos tecidos distantes, causando micro-HR's e conduzindo à resistência sistêmica adquirida (SAR), a qual é mediada pelo ácido salicílico como um sinal. Portanto, a ocorrência de HR e SAR é dependente da cascata de sinalização derivada da explosão oxidativa, que por sua vez é um evento inicial na resposta da planta contra a invasão do patógeno.

Resistência à mancha preta dos citros avaliada por curvas de progresso da doença

A mancha preta dos citros (Citrus spp.), causada por Guignardia citricarpa, vem causando sérios prejuízos à citricultura paulista. O parque citrícola está alicerçado em praticamente quatro variedades de copa de laranja doce (Citrus sinensis): 'Hamlin', 'Pera', 'Valência' e 'Natal'. A literatura cita as variedades tardias ('Valência' e 'Natal') como as mais suscetíveis, em razão da elevada severidade da doença nos frutos dessas variedades por ocasião da colheita, mas não há informações sobre o progresso temporal da doença no campo. A resistência das variedades 'Hamlin' (precoce), 'Pera' (meia estação) e 'Valência' (tardia) à mancha preta dos citros foi avaliada em pomar comercial, sob infecção natural. Avaliaram-se a severidade e a incidência da doença em 100 frutos de 100 plantas de cada variedade, a cada 15 dias, desde a primeira observação dos sintomas no campo até o momento da colheita. O modelo monomolecular foi ajustado às curvas de progresso da incidência e da severidade da doença para as três variedades. As três variedades apresentaram a mesma taxa de progresso da doença (r). Concluiu-se que as variedades 'Hamlin', 'Pera' e 'Valência' possuem o mesmo nível de suscetibilidade à mancha preta dos citros.

Localização de peróxido de hidrogênio durante a resposta de defesa de tomateiro contra Stemphylium solani

Peróxido de hidrogênio foi localizado citoquimicamente em virtude de sua reação com cloreto de cério, evidenciando H2O2 produzido em tomateiros (Lycopersicon esculentum) resistente e suscetível a Stemphylium solani. Precipitados de peridróxido de cério foram constatados nas células do mesofilo, na parede em contato com as hifas do patógeno. Portanto, não tendo sido observada reação diferencial entre as cultivares quanto ao acúmulo de H2O2, e, sendo sua presença detectada num dos controles negativos, sugere-se que este composto possivelmente não participe diretamente da resistência manifestada pela c.v. 'Motelle' contra S. solani, no tocante ao fortalecimento da parede celular.

Curvas de progresso e gradientes da vassoura-de-bruxa (Crinipellis perniciosa) em cacaueiros enxertados em Uruçuca, Bahia

A vassoura-de-bruxa tornou-se a mais importante doença do cacaueiro no Brasil desde a sua constatação no Estado da Bahia em 1989. O presente trabalho teve por objetivo estudar a curva de progresso e o gradiente da vassoura-de-bruxa, em plantio clonal, nas condições do sudeste da Bahia. O experimento foi conduzido em Uruçuca, BA, em área contendo cacaueiros enxertados com 16 genótipos diferentes e idade aproximada de três anos após a enxertia, no período de setembro de 2001 a julho de 2002. Mensalmente, foram quantificados os ramos e os frutos com sintoma da doença em três tratamentos: (1) poda fitossanitária semestral, (2) poda fitossanitária mensal e (3) poda fitossanitária mensal aliada à aplicação de fungicida mensal. O fungicida utilizado foi o óxido cuproso na dose de 3g do i.a./planta/aplicação. A fonte de inóculo utilizada foi um plantio adjacente com alta incidência da doença. Na análise temporal, foram ajustadas curvas de crescimento e calculados os coeficientes de determinação e as taxas de progresso da incidência. Houve bom ajuste dos dados de progresso da doença em vassouras vegetativas e em frutos ao modelo monomolecular. A incidência final de doença em vassouras vegetativas e em frutos no tratamento com poda fitossanitária e fungicida foi aproximadamente cinco vezes menor do que nos outros tratamentos. Na análise espacial, os resultados não evidenciaram a presença de gradiente de doença. Com base nos resultados ficou evidenciado que a integração dos métodos cultural, químico e genético resultou em menor taxa de progresso da doença e mais baixa incidência final.

Utilização de um eletrodo de grafite recoberto com PbO2 incorporado em matriz de PVC como eletrodo indicador em titulações coulométricas

A aplicação de um eletrodo sensível a íons H3O+, obtido pelo recobrimento de um eletrodo de grafite com uma membrana polimérica contendo PbO2 incorporado em uma matriz de PVC (PbO2-PVC), como eletrodo indicador em titulações coulométricas de neutralização, foi investigada. As leituras dos potenciais foram feitas usando o eletrodo indicador de PbO2-PVC e para comparação dos resultados foi usado um eletrodo de vidro combinado (EVC). As curvas de titulação monitoradas com o eletrodo de PbO2-PVC apresentaram características semelhantes àquelas monitoradas com o EVC e os tempos de equivalência obtidos foram concordantes a um nível de confiança de 95%. O eletrodo de PbO2-PVC apresentou resposta linear no intervalo de pH 2 a 12 com inclinação de Nernst de -57,6 ± 0,1 mV/pH (r= 0,9998), sendo o tempo de resposta deste eletrodo bem menor do que aquele obtido com o EVC. O eletrodo de PbO2-PVC é de fácil construção, possui baixo custo e tempo de vida útil superior a 4 meses, equivalente a (pelo menos 1200 determinações por membrana polimérica).