Spectrophotometric study of iron oxidation in the iron(II)/thiocyanate/acetone system and some analytical applications

The possibility of using thiocyanate to determine iron(II) and/or iron(III) in water-acetone mixture has been re-examined as part of a systematic and comparative study involving metallic complexes of pseudohalide ligands. Some parameters that affect the complete oxidation of the ferrous cations, their subsequent complexation and the system stability have been studied to optimize the experimental conditions. Our results show the viability and potentiality of this simply methodology as an alternative analytical procedure to determine iron cations with high sensitivity, precision and accuracy. Studies on the calibration, stability, precision, and effect of various different ions have been carried out by using absorbance values measured at 480 nm. The analytical curve for the total iron determination obeys Beer's law (r = 0.9993), showing a higher sensitivity (molar absorptivity of 2.10x10(4) L cm-1 mol-1) when compared with other traditional systems (ligands) or even with the "similar" azide ion [1.53x10(4) L cm-1 mol-1, for iron-III/azide complexes, in 70% (v/v) tetrahydrofuran/water, at 396 nm]. Under such optimized experimental conditions, it is possible to determine iron in the concentration range from 0.5 to 2 ppm (15-65% T for older equipments, quartz cells of 1.00 cm). Analytical applications have been tested for some different materials (iron ores), also including pharmaceutical products for anemia, and results were compared with atomic absorption determinations. Very good agreement was obtained with these two different techniques, showing the potential of the present experimental conditions for the total iron spectrophotometric determinations (errors < 5%). The possibility of iron speciation was made evident by using another specific and auxiliary method for iron(II) or (III).

Quantificação de 5-metiltetrahidrofolato no processamento e conservação de vinhos de uvas viníferas e híbridas

Os folatos compõem uma classe de vitaminas redescoberta nas últimas décadas pela sua importante associação com diversas funções, nos vários processos metabólicos no organismo humano. As principais fontes descritas na literatura são os vegetais, os cereais e as leveduras. Objetivou-se quantificar o 5-metiltetrahidrofolato (5-metilTFH) em vinhos durante o processamento e conservação. Foram coletadas amostras de vinhos tintos das variedades viníferas Cabernet Sauvignon, Merlot e Pinot noir, e das não viníferas Isabel (tinta) e Niágara (branca) na colheita, no final da fermentação alcoólica, e maloláctica e seguindo-se aos 4, 7, 12 e 24 meses de conservação a partir do início da fermentação. A técnica de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) foi utilizada para a separação, identificação e quantificação. Os resultados mostraram que os níveis de 5-metil-THF aumentaram consideravelmente durante a fermentação alcoólica e continuaram aumentando até o término da fermentação maloláctica. Os níveis mantiveram-se estáveis durante um período de 3 a 6 meses para o vinho branco e de 1 a 2 anos para os vinhos tintos, dependendo da variedade. Os vinhos tintos de viníferas se mostraram uma boa fonte de 5-metilTHF.