Extração/pré-concentração de íons cobre no ponto nuvem explorando a formação de complexos com DMIT [4,5-dimercapto-1,3-ditiol-2-tionato]

The present study proposes a method for cloud point preconcentration of copper ions at pH 2.0 based on complexes formed with [4,5-dimercapto-1,3-dithyol-2-thionate] and subsequent determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Under optimal analytical conditions, the method provided limits of detection of 0.84 and 0.45 µg L-1, by preconcentrating 12.0 and 24.0 mL of sample, respectively. The method was applied for copper determination in water samples, synthetic saliva, guarana powder, tea samples and soft drinks and the accuracy was assessed by analyzing the certified reference materials Dogfish Liver (DOLT-4) and Lobster Hepatopancreas (TORT-2).

Determinação de Cd por FAAS em meio aquoso após pré-concentração em linha sobre SiAT

Este trabalho descreve a síntese e caracterização da sílica gel modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), os resultados de um estudo de adsorção e de pré-concentração (em batelada, e em fluxo utilizando-se a técnica de coluna) de íons Cd(II) em meio aquoso. A capacidade máxima de adsorção de íons Cd(II) determinada para SiAT foi de 1,12 mmol g-1 . Os resultados obtidos nos experimentos em fluxo, mostraram uma recuperação de 98% dos íons Cd(II) adsorvidos em coluna empacotada com 1 g de SiAT, utilizando-se 5 mL de HCl 1 mol L-1 como eluente. A metodologia proposta mostrou-se linear na faixa de concentração de 10 - 100 mg L-1, com limite de detecção de 0,80 mg L-1 e desvio padrão relativo de 3%. O fator de enriquecimento determinado foi de 29 vezes (considerando-se a percolação de 150 mL de solução 25 mg L-1 de Cd(II), 5 mL de eluato). A sorção-desorção quantitativa dos íons Cd(II), permitiram a aplicação do método na pré-concentração e posterior quantificação de traços de Cd(II) em amostras de águas naturais por espectrometria de absorção atômica com chama.

Determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama após a extração e pré-concentração no ponto nuvem

O presente trabalho reporta um método para a determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) após a extração e pré-concentração no ponto nuvem. O cromo (VI) é complexado com 1,5-difenilcarbazida (DFC) em meio ácido (pH 2,0) e é extraído para um volume de fase rica de 25 µL, com o uso do surfactante Triton X-114. As variáveis que afetam a formação do ponto nuvem, tais como a concentração de surfactante (0,1-1,0% m/v) e de complexante (0,01-0,80% m/v), o tempo de complexação (0-60 min) e o efeito da adição do eletrólito NaCl (0-20% m/v), são avaliadas. Sob condições otimizadas, são utilizados o Triton X-114 a 0,3% m/v, a DFC a 0,05% m/v e o NaCl a 10% m/v para a extração do cromo (VI). Esse método fornece limites de detecção e quantificação de 0,4 µg L-1 e 1,5 µg L-1, respectivamente, e uma faixa linear de calibração de 5 a 500 µg L-1. O fator de pré-concentração obtido é igual a 27 e a eficiência de extração varia de 87 a 99,3%.

Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Extração de amônio de filtros de amostragem, coleta e determinação pelo método da gota suspensa

A amostragem de amônia no ar é feita usualmente com filtro impregnado com ácido. O ácido ascórbico, quando usado como impregnante, é facilmente oxidado em meio básico e aquoso, gerando uma solução fortemente colorida que inviabiliza a determinação por colorimetria. Este trabalho apresenta um novo procedimento para extração do íon amônio dos filtros de amostragem, transferindo o íon amônio para uma gota de solução contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. A amostra do filtro é inicialmente solubilizada com água. A solução é colocada dentro de uma câmara com posterior adição de solução de NaOH 1,5 mol L-1. Com a ajuda de com borbulhamento de nitrogênio, a amônia formada passa para a fase gasosa, sendo finalmente recolhida para uma gota de ácido sulfúrico. A esta gota é adicionado um reagente e o produto determinado colorimetricamente pela reação do indofenol. Além da eliminação de interferentes, o procedimento apresenta a vantagem de fazer uma nova pré-concentração da amônia, possibilitando melhorar o limite de detecção do método de determinação.

Determinação de chumbo em álcool combustível por voltametria de redissolução anódica utilizando um eletrodo de pasta de carbono modificado com resina de troca iônica Amberlite IR 120

Um método envolvendo a pré-concentração e redissolução anódica em condições de voltametria de pulso diferencial empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com uma resina de troca iônica Amberlite IR120 foi proposto para a determinação de íons chumbo em álcool combustível. O procedimento é baseado em um pico de oxidação do analito observado em -0,53 V(vs. Ag/AgCl) em solução de HCl. As melhores condições experimentais encontradas foram: 5% (m/m) da Amberlite IR120 para a construção do eletrodo, solução de HCl 0,1 mol L-1, velocidade de varredura de 10 mVs-1, tempo de pré-concentração de 15 min e amplitude de pulso de 100 mV. Utilizando essas condições, o EPCM apresentou uma resposta linear entre a corrente de pico anódica e a concentração de íons chumbo para o intervalo entre 9,9 x 10-9 e 1,2 x 10-6 mol L-1 e um limite de detecção de 7,2 x 10-9 mol L-1. Valores de recuperação entre 96 % e 102 % foram encontrados para amostras de álcool combustível enriquecidas com Pb2+ em níveis de 10-7 mol L-1. O efeito da presença de outros íons concomitantes sobre a resposta voltamétrica do eletrodo também foi avaliado.

Otimização multivariada e aplicação do sorvente SiO2-Nb2O5 para determinação em linha de Ni(II) em matriz aquosa

Neste estudo foi desenvolvido uma metodologia para determinação de Ni(II) em amostras de água usando a extração em fase sólida (SPE) em um sistema por injeção em fluxo (FI) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a extração e pré-concentração do Ni(II) foi a sílica gel modificada com óxido de nióbio(V). Variáveis químicas e de fluxo do sistema em linha foram otimizadas usando planejamento fatorial completo (N = 2k + 3). As condições iniciais do sistema FI-F AAS foram volume de amostra de 10 mL e concentração de Ni(II) de 100 µg L-1. O tampão Sörensen foi selecionado neste estudo. A resposta analítica utilizada foi absorvância integrada. Após a otimização foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito: faixa linear de trabalho estudada de 5-100 µg L-1; R = 0.9999; RSD = 1,5% (35 µg L-1, n = 7); limite de detecção de 0,8 µg L-1; limite de quantificação de 2,7 µg L-1 e fator de enriquecimento de 92,25. Foram analisadas amostras de água do rio Araranguá e a da rede de abastecimento da cidade de Florianópolis, ambas do estado de Santa Catarina. As duas amostras não apresentaram concentração de níquel acima do limite de detecção e após fortificação das mesmas os valores de recuperação foram na faixa de 100,2 a 103,8%.

Estudo comparativo de indicadores bioquímicos de concentração de ferro, em duas populações de gestantes, com e sem atendimento pré-natal

Foi avaliada a influência da quantidade do atendimento pré-natal na deficiência de ferro entre gestantes com 36 e mais semanas de gravidez, em comparação com um grupo padrão. A amostra foi distribuída em 3 grupos: GP - com pré-natal de "acreditação" satisfatória (grupo padrão); CPN com pré-natal, de diferentes qualidades; SPN - sem pré-natal. Os resultados obtidos para hemoglobina mostraram que no grupo padrão (GP) a prevalência e severidade de anemia são significativamente menores do que no grupo com pré-natal (CPN) e este do que no sem pré-natal (SPN). Os resultados obtidos na relação hemoglobina/hematócrito, ferro sérico e capacidade total de ligação de ferro apresentaram o GP em situação significativamente melhor do que os grupos CPN e SPN que não foram estatisticamente diferentes entre si. Chamou-se a atenção para a necessidade de aumento de cobertura e uniformização na qualidade dos serviços de pré-natal, com o objetivo de diminuir a prevalência de deficiência de ferro entre gestantes.

Avaliação da influência da operação da termoelétrica a carvão na concentração dos metais e as no solo de Figueira, PR - Brasil

The aim of this work is to study metal and As concentrations in soil due to ash deposition from a coal plant at Figueira (PR), evaluating the macroelement (Al, Ca, Fe, Mg, Mn, Ti, V) and microelement (As, Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb, Zn) concentrations in the soil around the coal plant. The plant operation caused a slight increase in the majority of the metal concentrations in the top soil close to the plant (up to 1 km) in the wind direction (NW). The elements As, Cd, Mo, Pb and Zn are considered likely soil pollutants, and As is considered the only critical element.

Concentração Sérica Materna da Proteína C Reativa em Gestações Complicadas pela Pré-eclâmpsia

Objetivo: investigar a associação entre a concentração sérica da proteína C reativa e a ocorrência de pré-eclâmpsia, bem como sua relação com a gravidade da doença. Métodos: foram avaliadas, em estudo caso-controle transversal, 27 gestantes portadoras de pré-eclâmpsia e outras 27 sem nenhuma intercorrência clínica, no terceiro trimestre gestacional. As pacientes tiveram a dosagem sérica da proteína C reativa realizada no período antenatal, além de exames clínico e laboratoriais para diagnóstico da doença. Foram investigadas a associação entre a concentração sérica da proteína C reativa e a presença da pré-eclâmpsia e a correlação entre os valores desta proteína plasmática com os níveis da pressão arterial e excreção urinária de proteína. Empregou-se o teste de significância (chi²) e análise de regressão pela técnica dos mínimos quadrados, considerando-se significância estatística quando p<0,05. Resultados: as gestantes portadoras de pré-eclâmpsia apresentaram níveis da pressão arterial média maiores do que seus controles (129,9±12,1 e 87,2±6,5 mmHg, respectivamente) e valores médios da proteína C reativa significativamente superiores aos das normotensas (18,9±4,9 e 1,5±0,8 mg/L, respectivamente). Houve associação significativa entre a elevação da concentração de proteína C reativa e a ocorrência da pré-eclâmpsia (p<0,0001, "odds ratio": 20,1). Verificou-se também que a medida da pressão arterial média e a proteinúria apresentam correlação direta com a concentração da proteína C reativa circulante no sangue materno (p=0,001 e p=0,018, respectivamente). Conclusão: a proteína C reativa mostrou-se um marcador efetivo da ocorrência da pré-eclâmpsia e tem significativa correlação com a gravidade da doença. O uso deste exame para diagnóstico diferencial entre os diversos quadros hipertensivos da gestante e sua utilização como marcador de prognóstico da pré-eclâmpsia merecem novos estudos.

Pressão arterial e concentração plasmática do peptídeo atrial natriurético e do peptídeo natriurético tipo B, em gestações complicadas pela pré-eclâmpsia

OBJETIVO: o estudo busca determinar a existência de associação entre a elevação da pressão arterial e os níveis plasmáticos dos peptídeos natriuréticos ANP e BNP, na gestação complicada pela pré-eclâmpsia. MÉTODOS: em estudo transversal caso-controle, pareado por idade gestacional, 25 grávidas normotensas e 61 portadoras de pré-eclâmpsia foram avaliadas quanto ao nível da pressão arterial e às concentrações plasmáticas dos peptídeos natriuréticos ANP e BNP. Exames clínico e laboratoriais foram realizados para o diagnóstico de pré-eclâmpsia, sendo a pressão arterial medida de forma não invasiva. As dosagens hormonais foram obtidas por radioimunoensaio, após extração em colunas Sep-pak C18. Os valores médios das concentrações plasmáticas do ANP e BNP foram comparados entre grupos com pressão arterial progressivamente maiores. A correlação entre os valores da pressão arterial e os níveis plasmáticos do ANP e BNP no sangue materno foi também investigada pela de análise de regressão no grupo completo de gestantes e em grupos específicos excluindo-se a hipertensão anterior à gestação e, em seguida, excluindo-se aquelas sem hipertensão prévia. RESULTADOS: os valores plasmáticos de ANP foram 41.5±7.3, 78.4±13.1 e 89.2±13.4 pg/mL (p<0,00001) e os de BNP plasmático foram 79.5±15.8, 176.7±42.2 e 208.3±63.5 pg/mL (p=0,005), respectivamente, para os grupos de pressão arterial média =107 mmHg, 107-139 mmHg e =140 mmHg. Verificou-se correlação positiva entre as concentrações plasmáticas do ANP e os níveis pressóricos na pré-eclâmpsia, independente da existência de estado hipertensivo prévio à gestação (p<0,0001 para pré-eclâmpsia e p<0,01 para pré-eclampsia sobreposta à hipertensão arterial crônica), ao passo que as dosagens de BNP não se mostraram associadas à pressão arterial no grupo com hipertensão arterial prévia à gestação (p=0,004 para pré-eclâmpsia e p=0,18 para pré-eclampsia sobreposta à hipertensão arterial crônica). CONCLUSÃO: o agravamento da hipertensão na pré-eclâmpsia correlacionou-se com as concentrações séricas do ANP e BNP, embora os valores do BNP possam ser influenciados pela existência de estado hipertensivo prévio.

Estudo comparativo da concentração salivar do fator de crescimento epidérmico em indivíduos com laringite crônica por doença do refluxo gastroesofágica antes e após o tratamento: resultados preliminares

Os mecanismos fisiopatológicos do refluxo laringofaríngeo (RLF) são pouco conhecidos. O Fator de Crescimento Epidérmico (EGF) é a proteína de produção salivar com maior ação na regeneração do epitélio da orofaringe e tubo digestivo alto, tendo sido demonstradas deficiências em sua concentração salivar em indivíduos com RLF. OBJETIVO: Comparar a concentração salivar de EGF em um mesmo indivíduo com RLF antes e após o tratamento. MATERIAL E MÉTODO: Neste estudo prospectivo doze indivíduos com DRGE e RLF de moderada intensidade tiveram sua saliva espontânea coletada antes e após o tratamento e controle da doença. A concentração salivar de EGF foi estabelecida através de exame de ELISA (Quantikine ®). RESULTADOS: Onze pacientes eram do sexo feminino e um do sexo masculino, com idade média de 49 anos. A concentração salivar de EGF pré-tratamento foi de 2.867,6pg/mL e a pós-tratamento foi 1.588,5pg/mL, sendo esta diferença estatisticamente significante (p=0,015). DISCUSSÃO E CONCLUSÕES: Apesar de a concentração salivar de EGF ser maior nos indivíduos antes do tratamento, esta não consegue alcançar àquela de uma população normal (estabelecida previamente), o que sugere uma deficiência primária deste importante fator de defesa em indivíduos com RLF.

Uso de aminoetoxivinilglicina na maturação e queda pré-colheita de maçãs 'Imperial Gala'

O uso de técnicas de controle da maturação dos frutos é fundamental na produção de macieiras 'Gala', no intuito de aumentar a capacidade de conservação dos frutos e diminuir a queda de frutos em pré-colheita. Objetivou-se, com este trabalho, avaliar o efeito de diferentes doses, épocas de aplicação e parcelamento de aplicações de aminoetoxivinilglicina (AVG), sobre a maturação e queda pré-colheita de maçãs 'Imperial Gala'. O experimento foi conduzido em pomar comercial, no município de Fraiburgo/SC. Utilizando-se o delineamento em blocos casualizados, com cinco repetições, compostas por uma planta cada, foram avaliados os seguintes tratamentos: 1. testemunha (sem aplicação); 2. 120 g ha-1 de AVG, aplicados 4 semanas antes do ponto de colheita presumido (SAPC); 3. 60 g ha-1 de AVG (4 SAPC) + 60 g ha-1 de AVG (2 SAPC); 4. 30 g ha-1 de AVG (2 SAPC) + 30 g ha-1 de AVG no ponto de colheita (PC); 5. 90 g ha-1 de AVG (2 SAPC); 6. 30 g ha-1 de AVG (1 SAPC) + 30 g ha-1 de AVG (ponto de colheita - PC) + 30 g ha-1 de AVG (7 dias após o ponto de colheita - DAPC). O uso de AVG, independentemente da época, concentração e parcelamento das aplicações, reduziu a queda pré-colheita de maçãs 'Imperial Gala'. O grau de amarelamento da epiderme dos frutos mostra-se menor em frutos tratados com AVG. O atraso no início da colheita, proporcionado pelo AVG, determinou aumento da massa média dos frutos e os melhores resultados foram obtidos com a aplicação de 30 g ha-1 de AVG (2 SAPC) + 30 g ha-1 de AVG (PC) + 30 g ha-1 de AVG (7 DAPC).

Manga 'Ubá' tratada com ethephon na pré-colheita

A manga 'Ubá' amadurece, geralmente, de novembro a janeiro, e a maturação desuniforme em uma mesma planta exige colheita escalonada, que pode prolongar-se por até um mês. Foram avaliados os efeitos de diferentes concentrações de ethephon na antecipação e na uniformização do amadurecimento e nos atributos de qualidade da manga 'Ubá'. Na 17ª semana após a antese, 25 mangueiras, sendo cinco por tratamento, foram pulverizadas com ethephon, nas concentrações de 0, 250, 500, 750 e 1000 mg L-1, acrescido de 0,5% de óleo mineral. Foram colhidos cinco frutos de cada planta, diariamente, até o completo amadurecimento, com exceção da dose 0 mg L-1, em que, a partir de seis dias após aplicação do ethephon (DAAE), a colheita foi semanal, até 41 DAAE. Os frutos colhidos foram armazenados a 20,0 ± 0,8 °C e a 90 ± 5% de umidade relativa e avaliados após o completo amadurecimento. A aplicação do ethephon em pré-colheita antecipou a colheita de manga 'Ubá' em até 36 dias, uniformizou o amadurecimento dos frutos na planta e dispensou a climatização em pós-colheita. Após a aplicação do ethephon, quanto mais tardia a colheita, mais rapidamente completou-se o amadurecimento e melhor foi a qualidade final do fruto. A concentração de 750 mg L-1 de ethephon, seguida da colheita três dias depois, foi a que proporcionou frutos de melhor qualidade.

Estudo para avaliar a alimentação do pré-escolar através de médias do consumo familiar

Foi verificada a possibilidade de avaliar a ingestão alimentar do pré-escolar, através de médias do consumo familiar obtidas por dois processos. Foi utilizada na pesquisa uma amostra de 54 famílias e 85 pré-escolares de 2|-7 anos de idade, pertencentes a duas cidades paulistas. Os pré-escolares foram divididos em dois grupos, segundo o número de crianças por adulto na família. Para o levantamento dos dados referentes ao consumo alimentar da família e individual do pré-escolar, durante 24. horas, foi utilizado o método da pesagem direta dos alimentos combinado com o recordatório. Os resultados da ingestão individual do pré-escolar e das médias obtidas foram comparados na respectiva família. Ficou evidenciado que é necessária a realização do inquérito individual para avaliar a ingestão real de nutrientes do pré-escolar. Para estudos de grupos populacionais, entretanto, há possibilidade de se utilizar a média por "equivalente criança" (ME) de proteínas totais e a média por pessoa (MF) de cálcio na estimativa do consumo desses nutrientes dos pré-escolares, qualquer que seja a composição familiar. Para os demais nutrientes os resultados sugerem a utilização da média por pessoa ou da média por "equivalente-criança", segundo a maior ou menor concentração de adultos na família.