A determinação espctrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2' dipiridilcetoxima (III): .efeito de diversos íons, remoção das interferências

Complementando os estudos da parte experimental do método da 2,2'-dipididil cetoxima para a determinação do cobalto, são apresentados os resultados dos ensaios sobre os efeitos de diversos íons. Foi sugerida uma técnica para remover as interferências causadas por alguns desses íons. Em etapas anteriores, foram efetuadas investigações sobre o reativo, a influência do pH, o sistema tampão e o solvente. Posteriormente, serão apresentados estudos, visando a aplicação do método, na análise de plantas.

Estudo sôbre a esporulação de uma amostra de Bacillus: II - Importância dos íons Mn e Mg na indução do processo

Foi verificado que a esporogênese de B. licheniformis, amostra 23910, sòmente ocorre quando Mn[2+] ou Mg[2+] etão presentes, em meio sintético, nas concentrações de 0,1 mg%. Ambos os íons estimulam o crescimento, e no 14º dia de incubação a cultura apresenta endósporos e esporos livres, quando a concentração dos metais é de 0,1 mg%. Aumentando-se o teor dêstes íons para 1,0 mg%, esporos livres são obtidos no 10º dia de incubação. Outros íons testados como, Ca[2+], Fe[2+], Co[2+], Cu[2+], Mo[6+], Zn[2+] e B[3+] não mostraram influir no processo. Co[2+] e Cu[2+] foram tóxicos, inibindo o crescimento. O Ca[2+] pareceu não interferir na esporogênese, mas foi capaz de inibir o cresciemnto na concentração de 3mg%. O aparecimento de endósporos e esporos livres, no meio, quando Mn[2+] encontra-se a 1,0 mg%, coincide com um teor de glicose correspontente a cêrca de 12,5% da concentração inicial do açúcar. O autor sugere, também, a possibilidade do Mn[2+] ou Mg[2+] ativar a síntese do ácido dipicolínico.

Avaliação de características dos ácidos húmicos de resíduos de origem urbana: II. métodos termodegradativos (pirólise acoplada à cromatografia gasosa / espectrometria de massa)

Este trabalho objetivou investigar as principais unidades estruturais de ácidos húmicos obtidos do composto de resíduos sólidos urbano (AH-CRSU) e lodo de estação de tratamento de esgoto (AH-LETE) por meio da pirólise acoplada à cromatografia gasosa / espectrometria de massas. Os ácidos húmicos extraídos do lodo da estação de tratamento de esgotos apresentaram maior quantidade de mono e diaril ésteres de massa mais elevada. Os n-alcanos presentes nos AH-LETE revelaram-se de cadeia mais curta do que nos AH-CRSU. Foram incorporados na estrutura dos AH fragmentos de ftalatos, provavelmente em virtude da contaminação da matéria orgânica por plásticos. Os compostos aromáticos presentes nos AH-LETE originaram-se, principalmente, de derivados do naftaleno e derivados do benzeno com substituição por cadeias alifáticas maiores do que AH-CRSU. Os compostos nitrogenados presentes mostraram-se essencialmente heteroaromáticos e os oxigenados furanos substituídos originados da degradação de carboidratos. Os compostos oxiaromáticos predominantes foram fenóis substituídos.

Lixiviação de íons inorgânicos em solos repetidamente tratados com biossólido

A lixiviação de nitratos e dos metais K, Ca, Mg, Cd, Cu, Cr, Ni, Pb e Zn, em solos repetidamente tratados com biossólido, foi avaliada num experimento em vasos, segundo um delineamento em blocos ao acaso, com quatro tratamentos e quatro repetições, subdividindo as parcelas em aplicações. A adição de biossólidos foi feita aos vasos com capacidade para 0,5 m³ de terra, que continham Latossolo Amarelo distrófico (LAd) e Latossolo Vermelho distrófico (LVd), a cada dois meses, num total de 388 Mg ha-1. Após a aplicação do resíduo, foi feita sua incorporação na camada de 0-0,20 m do solo contido nos vasos. As aplicações de biossólidos foram sempre precedidas de amostragem de solo. Toda a água drenada através dos vasos, oriunda da precipitação atmosférica, num período de 12 meses, foi quantificada e amostrada para determinação do teor dos metais presentes, enquanto o teor de NO3- foi determinado apenas nas amostras coletadas após a primeira e a última aplicação do biossólido. As repetidas aplicações de biossólidos, em doses médias de 78 Mg ha-1, proporcionaram aumento da condutividade elétrica dos solos e das quantidades lixiviadas, pela ordem, de K > Mg > Ca. A quantidade de N-NO3- lixiviada atingiu valores de até 96 mg L-1, o que indica que a quantidade de biossólido a ser aplicada no solo agrícola depende do teor de N contido no resíduo. Não foi observada lixiviação de metais pesados, o que demonstra o poder de acumulação desses metais nos Latossolos utilizados.

Mobilidade de íons em solo ácido com aplicação de calcário, ácido orgânico e material vegetal em superfície

Há controvérsias quanto à eficiência da correção da acidez da camada subsuperficial pela aplicação de calcário na presença de materiais vegetais de plantas de cobertura e faltam informações sobre os mecanismos envolvidos no processo. O objetivo deste estudo foi quantificar a contribuição dos materiais vegetais de plantas de cobertura, com ênfase nos seus conteúdos de ácidos orgânicos de baixa massa molar e nutrientes solúveis, sobre a mobilização, no perfil do solo, dos produtos da dissolução do calcário aplicado em superfície. Foram desenvolvidos dois experimentos em laboratório, usando colunas de PVC de 30 cm de altura com amostras deformadas de um Latossolo Vermelho textura muito argilosa. Os tratamentos constituíram-se da aplicação isolada ou conjunta de calcário para atingir 80 % de saturação por bases (6,1 t ha-1) e de materiais vegetais (20 t ha-1) de nabo forrageiro e aveia-preta, bem como de soluções de ácidos orgânicos e sais neutros aproximadamente equivalentes ao conteúdo dessas espécies. A calagem isolada ou em associação com os materiais vegetais promoveu a redução da acidez somente na camada superficial (0-8 cm). A baixa taxa de recuperação dos ácidos orgânicos adicionados (< 7,2 %) indica que essas substâncias presentes na massa seca do nabo forrageiro foram rapidamente degradadas por microrganismos ou adsorvidas aos colóides do solo, tendo pouca influência na mobilização de cátions. Parte substancial do efeito sobre a mobilização de íons pela aplicação de material vegetal de nabo forrageiro se deveu à composição química do material, em vista da alta solubilidade em água dos cátions (65 a 71 %) e ânions (84 %). Além disso, a solução de sais foi o tratamento mais eficiente para deslocar o Al do solo para as soluções percoladas. A adição de materiais vegetais teve pouca influência na mobilização no perfil do solo dos produtos da dissolução do calcário aplicado em superfície.

Mobilidade de íons em solo sob sistema de semeadura direta submetido às adubações mineral e orgânica¹

A retenção, no perfil do solo, de elementos minerais aplicados em sua superfície é fundamental para manter a qualidade da água e diminuir prejuízos econômicos e ambientais. Este trabalho avaliou a mobilidade do K, Ca, Mg, teores de Al e matéria orgânica, as alterações de pH, em Latossolo Vermelho eutroférrico cultivado sob sistema de semeadura direta, bem como a demanda química de oxigênio (DQO) da água de percolação. A mobilidade foi medida em colunas de solo com estrutura preservada e submetidas a adubação mineral (100 kg ha-1) ou orgânica (150 m³ ha-1). Com uso de adubo mineral houve maior lixiviação de K, Ca e Mg, mesmo com maior quantidade de K aplicado via adubo orgânico do que via adubo mineral. A DQO da água percolada no sistema com adubação orgânica foi menor do que com adubação mineral. Os teores de Ca2+ e de Mg2+ foram maiores na camada de 0 a 2,5 cm, principalmente para a adubação orgânica. O adubo orgânico não aumentou o teor de matéria orgânica no solo, porém, na camada de 0 a 2,5 cm, elevou o pH do solo em uma unidade e neutralizou o Al3+. Os resultados deste trabalho mostram o efeito depurador do solo sobre águas contaminadas, evidenciando os benefícios econômicos e ambientais que poderão advir com a infiltração no solo da água de enxurrada que venha a se formar em lavouras.

Dinâmica de íons em solo ácido lixiviado com extratos de resíduos de adubos verdes e soluções puras de ácidos orgânicos

A influência da aplicação de resíduos vegetais na dinâmica de íons em solos ácidos é pouco conhecida. Neste estudo, a mobilidade de íons em amostra do horizonte Bw de um Latossolo Vermelho-Escuro álico lixiviado com soluções puras de ácidos cítrico e succínico e extratos aquosos de resíduos de nabo forrageiro (Raphanus sativus) e aveia-preta (Avena strigosa) foi avaliada em colunas de solo (5, 10, 20 e 40 cm de altura por 4 cm de diâmetro). Após a percolação das soluções e extratos pelas colunas de solo determinaram-se, nas soluções efluentes, os teores de Ca (Ca s), Mg (Mg s), K (Ks), Al total (Al st), orgânico (Al so), monomérico (Al sm) e carbono orgânico dissolvido. No solo, foram determinados os teores trocáveis de Ca (Ca tr), Mg (Mg tr), K (Ktr) e Al (Al tr) e o pH (CaCl2). Os ácidos cítrico e succínico aumentaram os teores de Al st e Ca s, respectivamente, causando reduções nas frações trocáveis desses elementos no solo. O extrato de aveia-preta foi mais efetivo na remoção do Ca tr e o de nabo forrageiro na do Al tr. O decréscimo de Ca tr e Al tr foi seguido do aumento do Ktr. A formação de complexos entre Ca s e Al tr com compostos orgânicos de baixo peso molecular foi sugerida como o provável mecanismo responsável pela mobilidade dos íons polivalentes no subsolo de solos ácidos após a aplicação dos extratos de resíduos vegetais e das soluções puras de ácidos orgânicos.

Correção da acidez e mobilidade de íons em Latossolo com aplicação superficial de escória, lama cal, lodos de esgoto e calcário

Com o objetivo de avaliar a correção da acidez, saturação por bases e a mobilidade de nitrato, cálcio e magnésio no perfil de um Latossolo Vermelho distrófico, foi conduzido experimento em condições de campo, em área sob sistema plantio direto, de 2002 a 2005. A possível interferência dos ácidos orgânicos, provenientes da aveia-preta, decorrentes da aplicação superficial de escória de aciaria, lama cal e lodos de esgoto centrifugado e de biodigestor, foram igualmente avaliadas nas doses de 0 (testemunha), 2, 4 e 8 t ha-1 e um tratamento adicional composto pela calagem superficial na dose de 2 t ha-1. A aplicação superficial de doses crescentes de escória de aciaria, lama cal e lodo de esgoto centrifugado permitiu verificar aumento do valor de pH no solo. Esses resíduos e o lodo de esgoto de biodigestor elevaram a saturação por bases e a disponibilidade de nitrato, cálcio e magnésio até a profundidade de 40 cm no solo, com apenas três meses de reação. A pequena quantidade de ácidos orgânicos na parte aérea da aveia-preta não justificou o rápido deslocamento dos nutrientes e da neutralização do solo em subsuperfície. Os resíduos escória de aciaria, lama cal e lodo de esgoto centrifugado podem ser utilizados como corretivos da acidez e aplicados sobre a superfície do solo no sistema de plantio direto.

Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência

O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra de leite integral foi 0,3 µg L-1 e o limite de quantificação foi 1 µg L-1 para STZ e SMZ e 2,5 µg L-1 para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 µg kg-1 para a soma das concentrações totais de STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite a determinação simultânea dos três analitos em amostras de leite UTH integral.

Quantificação de sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência via azoderivados

O objetivo deste trabalho foi avaliar uma alternativa para a quantificação simultânea de sulfatiazol, sulfametazina e sulfadimetoxina no leite, na forma de azoderivados, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O isolamento e concentração das sulfas foram conduzidos por extração em fase sólida (C18), com metanol como eluente. Após a extração, os analitos foram transformados em sais de diazônio e submetidos ao acoplamento com resorcinol. Os derivados foram separados e quantificados por CLAE (coluna C8, λ = 430 nm, MeOH/KH2PO4 aq.). Foram obtidas recuperações entre 65 e 78%.

Concentração de íons na solução de um Latossolo Vermelho sob diferentes sistemas de manejo

O objetivo deste trabalho foi avaliar as concentrações de íons na solução de um Latossolo Vermelho, em diferentes sistemas de manejo. Foram avaliados os sistemas de lavoura e pastagem contínua, assim como os rotacionados em integração lavoura-pecuária. O experimento foi iniciado em 1991, e as coletas das soluções foram realizadas em 2005 e 2006. Cápsulas porosas foram instaladas às profundidades de 20 e 150 cm, e as soluções foram extraídas em seis épocas de cada ano. As concentrações de Cl-, SO4(2-), NO3-, H2PO4-, K+, Mg2+ e Ca2+ foram determinadas. Independentemente das profundidades e dos sistemas de manejo, a concentração de íons nas soluções, em ordem decrescente de grandeza, foi: NO3- >Cl- >SO4(2-) >H2PO4- e Ca2+ >K+ >Mg2+. Entre os sistemas de cultivo, a concentração dos íons na solução decresceu e foi maior em lavoura contínua sob preparo convencional, seguida de lavoura contínua sob plantio direto e, finalmente, pelo sistema de integração lavoura-pecuária e pela pastagem contínua. À profundidade de 150 cm, as concentrações dos íons na solução do solo sob pastagem contínua e integração lavoura-pecuária foram sempre baixas, o que indica baixo risco de lixiviação.

Determinação por cromatografia gasosa de açúcares em frutíferas de clima temperado

As frutíferas de clima temperado apresentam o fenômeno da dormência. Na saída da dormência, há a conversão do amido para açúcares solúveis, como substrato para a retomada de crescimento na primavera. Visando à maior compreensão da fisiologia das plantas em respostas a eventos, como as variações climáticas, estresses e problemas de adaptação, desenvolveu-se este trabalho, no Laboratório de Fisiologia Vegetal da Embrapa Clima Temperado, com o objetivo de descrever uma metodologia para a determinação das concentrações dos açúcares solúveis (frutose, sorbitol, alfa-glicose, beta-glicose e sacarose), em tecidos vegetais de frutíferas, via cromatografia gasosa. O cromatógrafo utilizado para as análises dos açúcares por essa metodologia é o GAS CHROMATOGRAPH e a coluna do tipo Packed Column J. K. de 3,2mm de diâmetro por 2m de comprimento, empacotada com Silicone SE-52 Uniport HP 80/100 mesh. Através da cromatografia gasosa, obtêm-se eficiência e resolução cromatográfica, para análises de açúcares solúveis, sendo, desta forma, vantajoso e executável esse tipo de análise pelo método descrito.

Dinâmica de íons e acidificação do solo nos sistemas de fertirrigação e adubação sólida na citricultura

A experiência em fertirrigação na citricultura mundial está localizada em clima mediterrânico, geralmente em solos alcalinos, nos quais a acidificação é apontada como uma das vantagens dessa técnica. Por outro lado, nas condições de solos tropicais, a acidificação tem sido um ponto de estrangulamento, pois poderá comprometer a sustentabilidade do sistema de fertirrigação. Este trabalho foi elaborado com objetivo de avaliar a dinâmica de íons no perfil do solo, quantificar as perdas de nutrientes por lixiviação e seus efeitos sobre a acidificação do solo em diferentes sistemas de manejo com adubação sólida e fertirrigação. O experimento foi instalado em um Argissolo Vermelho-Amarelo distrófico, na cidade de Pirajuí - SP, em um talhão de variedade Natal sobre limão Cravo, com quatro anos de idade. Os tratamentos foram constituídos por duas doses de nutrientes (200; 40 e 160 kg ha-1, respectivamente de N, P2O5 e K2O e sua metade) e três formas de aplicação (adubação sólida sem irrigação, adubação sólida irrigada e fertirrigação), totalizando seis tratamentos. A dinâmica de íons no solo foi monitorada pela amostragem do solo, nas profundidades de 0-20; 20-40 e 40-60 cm e também pela coleta da solução do solo, por meio de extratores de solução colocados em todas as parcelas, nas profundidades de 30 e 60 cm, durante três anos. As maiores concentrações de íons na solução do solo ocorreram nos tratamentos fertirrigados; conseqüentemente, estes tratamentos foram os que apresentaram maiores valores de condutividade elétrica. Teores elevados de N-NH4 e N- NO3 na solução do solo foram observados nos tratamentos fertirrigados, nas duas profundidades, mostrando que existe grande potencial de perda de nitrogênio por lixiviação. Essas perdas de nutrientes por lixiviação, observadas nos tratamentos fertirrigados, com conseqüente acidificação do solo, podem acarretar em restrições ao uso da técnica de fertirrigação em solos tropicais.

Simulação e análise dosimétrica de protonterapia e íons de carbono no tratamento do melanoma uveal

OBJETIVO: Este artigo apresenta a avaliação dosimétrica da radioterapia por íons de carbono em comparação à protonterapia. MATERIAIS E MÉTODOS: As simulações computacionais foram elaboradas no código Geant4 (GEometry ANd Tracking). Um modelo de olho discretizado em voxels implementado no sistema Siscodes (sistema computacional para dosimetria em radioterapia) foi empregado, em que perfis de dose em profundidade e curvas de isodose foram gerados e superpostos. Nas simulações com feixe de íons de carbono, distintos valores de energia do feixe foram adotados, enquanto nas simulações com feixe de prótons os dispositivos da linha de irradiação foram incluídos e diferentes espessuras do material absorvedor foram aplicadas. RESULTADOS: As saídas das simulações foram processadas e integradas ao Siscodes para gerar as distribuições espaciais de dose no modelo ocular, considerando alterações do posicionamento de entrada do feixe. Os percentuais de dose foram normalizados em função da dose máxima para um feixe em posição de entrada específica, energia da partícula incidente e número de íons de carbono e de prótons incidentes. CONCLUSÃO: Os benefícios descritos e os resultados apresentados contribuem para o desenvolvimento das aplicações clínicas e das pesquisas em radioterapia ocular por íons de carbono e prótons.

Aplicação da cromatografia por exclusão e da cromatografia gasosa de alta resolução na análise do café

The combination of high performance exclusion chromatography (HPEC) and gas chromatography (GC) was applied to the analysis of six coffee samples that were previously characterized by sensory tests as of good or poor quality. The data obtained by the two techniques were statistically evaluated by "Principal Components Analysis" (PCA) using selected peak areas. The results showed the potential of the described techniques for coffee analysis. The HPEC technique monitored with the U.V. detector at 272 nm and followed by PCA may be correlated with sensorial data, particularly if a wider group of samples is used.