Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de histamina em vinhos utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência

A rapid and efficient method for the analysis of histamine in wines using HPLC with fluorescence detection after derivatization was developed and validated. The method LOD and LOQ values were 0.25 and 0.50 mg L-1 respectively. The repeatability and intermediary precision for the instrument and for the method presented RSD values of 3.7 and 2.9%, and 6.0 and 5.6%, respectively. The recoveries were 95.5 and 89.9% for the fortification levels of 2 and 10 mg L-1. The method was applied to determine the histamine content in Cabernet Sauvignon wines, which presented values between 1.2 and 5.7 mg L-1.

Efeito da presença e concentração de compostos carbonílicos na qualidade de vinhos

Studies on identification of compounds that make up the aroma and flavor in wines involve research evaluating mainly the influence of terpenes, esters, lactones and alcohols upon these sensory characteristics. However, carbonylic compounds (CC) play an important role concerning the substances that impact aroma to these drinks. Their origin is reported to be linked to the grape's chemical composition, must fermentation or micro-oxidation occurring during storage in barrels. Some CCs, like E-ionone, E-damascenone, siryngaldehyde, can contribute a pleasant aroma and improve the wine quality whereas others are responsible for unpleasant characteristics (acetaldehyde, furfural, 5-hydroxy-methyl furfural, diacetil, E-non-2-enal, etc). A fraction of CCs present is associated with bisulfite ions in the form of hydroxyalkylsulfonic acids. Some of them are stable and play an important role in determining wine quality. The reaction involving the formation of this aduct commonly occurs with CCs of low molar mass, such as formaldehyde and acetaldehyde. The reaction involving CCs with more than three carbon atoms demands further studies.

Análise multivariada de parâmetros físico-químicos em amostras de vinhos tintos comercializados na região metropolitana do Recife

The Brazilian legislation requires analysis of certain parameters to classify a wine and allow its commercialization. Some physico-chemical and some color parameters were determined in this work in samples of different red wines sold in the metropolitan area of Recife. Multivariate analysis comprising principal component analysis and hierarchical cluster analysis was employed to distinguish the analyzed wines. The results for pH, chloride concentration, color parameters and ammonium content were the most important variables for sample classification. It was also possible to classify the wines as soft or dry wines and amongst the soft wines we could determine two out of four winegrowing producers.

Obtenção de filmes finos de TiO2 nanoestruturado pelo método dos precursores poliméricos

This work focuses in optimizing setup for obtaining TiO2 thin films by polymeric precursor route due to its advantages on stoichiometric and morphological control. Precursor stoichiometry, synthesis pH, solids concentration and rotation speed at deposition were optimized evaluating thin films morphology and thickness. Thermogravimetry and RMN were applied for precursor's characterization and AFM, XRD and ellipsometry for thin films evaluation. Results showed successful attainment of homogeneous nanocrystalline anatase TiO2 thin films with outstanding control over morphological characteristics, mean grain size of 17 nm, packing densities between 57 and 75%, estimated surface areas of 90 m²/g and monolayers thickness within 20 and 128 nm.

Análise screening de vinhos empregando um analisador fluxo-batelada, espectroscopia UV-VIS e quimiometria

A simple, robust, versatile, high analytical frequency method was proposed to check if a sample of wine is within the range of standards set by the manufacturer, using the UV-VIS spectroscopy, multivariate analysis and a flow-batch analyzer. Two hundred and fifty-two samples of wines were analyzed. The results from the application of Hierachical Cluster Analysis (HCA) to the matrix of the data involving all samples show the formation of fifteen types of wine. A Soft Independent Modelling of Class Analogy (SIMCA) model was constructed and used to classify the samples of the overall forecast. As a result, it is observed that the prediction was performed with a success rate of 99.2% for a confidence level of 95%. This shows that the proposed methodology can be used as an effective tool for classifying of samples of wines.

Otimização e validação de método para determinação de ácidos orgânicos em vinhos por cromatografia líquida de alta eficiência

The organic acids (tartaric, malic, citric, lactic and succinic) are de main components responsible for the acidity in the wine. This method for simultaneous determination of organic acids and interfering peaks in wines can be achieved in 16 min. The sample preceded by a dilution and filtration step. The chromatographic separation required one reversed phase column, isocratic mobile phase (acetonitrila, formic acid in water) and detection wavelength was set at 212 nm. The validation confirmed good repeatability, recovery and application in red and white wines.

Comparação da labilidade de metais empregando voltametria, difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) e modelo computacional

Speciation of metals in a synthetic freshwater was comparatively evaluated using Anodic Stripping Voltammetry, Diffusive Gradients in Thin Films and a Chemical Equilibrium Model. The labile fractions of Cu and Zn quantified by DGT were similar to the ones measured by ASV. The labile species of Cd and Pb could not be determined by both experimental methods due to the formation of inert complexes with organic ligands in the sample. Despite the differences among the methods, the speciation results obtained by the use of DGT and ASV agreed well with predictions made by the chemical equilibrium model.

Caracterização espectroscópica multivariada do potencial antioxidante de vinhos

In this work the antioxidant capacity of red wine samples was characterized by conventional spectroscopic and chromatographic methodologies, regarding chemical parameters like color, total polyphenolic and resveratrol content, and antioxidant activity. Additionally, multivariate calibration models were developed to predict the antioxidant activity, using partial least square regression and the spectral data registered between 400 and 800 nm. Even when a close correlation between the evaluated parameters has been expected many inconsistencies were observed, probably on account of the low selectivity of the conventional methodologies. Models developed from mean-centered spectra and using 4 latent variables allowed high prevision capacity of the antioxidant activity, permitting relative errors lower than 3%.

Influência do tipo de ácido e tempo de envelhecimento na atividade fotocatalítica de filmes finos de TiO2

TiO2 thin films were prepared by the sol-gel method using different acids (HCl and HAc), with a parallel evaluation of the gel ageing effects on the film properties. After the thermal treatments, the resulting materials were characterized through gravimetric analysis, UV-VIS spectrophotometry (from which optical parameters such as band gap was derived), XRD, morphological surface analysis (AFM) and photocatalytic activity. The majority of the obtained thin films parameters were similar independent of the acid type and the ageing time of the gel. Nevertheless, a visible effect of the surface morphology properties on the films and their photocatalytic activity was observed.

Coeficientes de difusão de metais em materiais não convencionais (agarose e acetato de celulose) usados na técnica de difusão em filmes finos por gradientes de concentração

The DGT technique allows one to measure quantitatively free and labile metal species in aquatic systems. Nevertheless, for this approach, knowledge is required of the diffusion coefficients of the analytes in a diffusive layer. In this study, the diffusion coefficients of Hg(II), As(III), Mn(II), Mg(II), Cu(II), Cd(II) were determined in agarose gel and those of Ba(II), Cd(II), Cu(II), Mg(II), Mn(II) e Zn(II) in cellulose acetate membranes. These materials presented good performance and the reported results can be used as a data base for further DGT studies.

Geração de finos no branqueamento de pasta kraft de eucalipto e seu efeito nas propriedades do papel

Este trabalho teve por objetivo avaliar a quantidade de finos gerada por diferentes reagentes de branqueamento e seu efeito nas propriedades físicas e mecânicas da celulose kraft de eucalipto. A polpa foi branqueada por quatro sequências diferentes. Parte das amostras foi classificada em equipamento Bauer-McNett, sendo a parte não classificada (global) refinada para 40 ºSR, em moinho laboratorial PFI. As duas maiores porções de cada amostra proveniente da classificação foram também refinadas com o mesmo número de revoluções que a sua amostra global. Realizaram-se ensaios físicos e mecânicos das amostras refinadas, e suas fibras foram analisadas em equipamento FQA (Fiber Quality Analyser), antes e depois do refino. A maior quantidade de finos foi observada nas polpas refinadas e na sequência-referência. Os resultados de tração foram mais elevados e significativos nas amostras globais; as polpas classificadas não apresentaram diferença entre si, sendo atribuída a maior resistência à tração na presença de finos. A resistência ao rasgo foi afetada pelo comprimento das fibras e não pelo teor de finos. Os maiores valores de ascensão capilar Klemm ocorreram nas amostras classificadas em razão da ausência de finos e do maior comprimento de fibras.

PRODUÇÃO E AVALIAÇÃO DE BRIQUETES DE FINOS DE CARVÃO VEGETAL COMPACTADOS COM RESÍDUO CELULÓSICO PROVENIENTE DA INDÚSTRIA DE PAPEL E CELULOSE1

RESUMO Este trabalho teve por objetivo avaliar briquetes produzidos a partir de finos de carvão vegetal compactados com resíduo celulósico gerado na decantação dos efluentes da indústria de papel e celulose. Foram realizados os seguintes tratamentos: briquetes produzidos com fino de carvão vegetal e resíduo celulósico nas proporções de 25% (T1), 30% (T2), 35% (T3), 40% (T4) e 45% (T5) e briquetes produzidos com finos de carvão vegetal com 10% de amido e resíduo celulósico nas proporções de 0% (T6), 5% (T7), 10% (T8), 15% (T9), 20% (T10) e 25% (T11). A caracterização dos briquetes foi realizada por meio de ensaios de análise química imediata, determinação do poder calorífico superior, densidade aparente e avaliação da resistência mecânica após a secagem dos briquetes em estufa ou ao ar livre. Observou-se que os briquetes com resíduo celulósico e amido em sua composição apresentaram maior densidade e resistência mecânica à compressão, concluindo-se, assim, que a presença do amido favoreceu a compactação e estabilidade dos briquetes. Observou-se, também, que o processo de secagem em estufa prejudicou a qualidade dos briquetes, de modo que a secagem ao ar livre forneceu briquetes mais resistentes e estáveis.

Avaliação da aceitação de vinhos brancos varietais brasileiros através de testes sensoriais afetivos e técnica multivariada de mapa de preferência interno

A aceitação de nove amostras comerciais de vinhos brancos brasileiros, de três diferentes linhas varietais (Riesling, Chardonnay e Gewürztraminer), foi avaliada por 43 consumidores de vinhos brancos nacionais, utilizando a escala hedônica estruturada de nove pontos. Os provadores foram recrutados através de um questionário de avaliação de hábitos de consumo de vinho branco. Duas metodologias distintas foram utilizadas para avaliar os dados obtidos: o Mapa de Preferência Interno (MDPREF) e Análise de Variância (ANOVA) com comparação de médias (teste de Tukey). Os resultados da ANOVA e Tukey indicaram que duas amostras foram significativamente (p < 0,05) melhor aceitas, obtendo médias de aceitação ao redor de 7, na escala hedônica: uma do varietal Riesling e outra do varietal Gewürztraminer, ambas vinhos brancos suaves. A amostra de menor aceitação (média 4,3) foi um vinho branco demi-sec do varietal Chardonnay. As demais amostras obtiveram aceitação intermediária, apresentando médias ao redor de 5, todas referindo-se a vinhos brancos secos ou demi-sec. O MDPREF confirmou os resultados da ANOVA, indicando que a maior preferência por parte dos provadores foi pelas amostras de vinhos brancos suaves, pois 86% dos consumidores convergiram para a região do mapa de preferência onde situavam-se estas amostras. Apenas 14% indicaram sua preferência por vinhos brancos secos ou demi-sec, convergindo para a região oposta do mapa, onde situavam-se as demais sete amostras. Este estudo sugere que vinhos brancos suaves são mais preferidos pelos consumidores brasileiros, do que vinhos brancos secos ou demi-sec.

Perfil sensorial de vinhos brancos varietais brasileiros através de análise descritiva quantitativa

Terminologia descritiva e perfil sensorial de três variedades de vinhos brancos varietais brasileiros (Chardonnay, Gewürztraminer e Riesling) foram desenvolvidos através de metodologia fundamentada na Análise Descritiva Quantitativa (ADQ). Em consenso, a equipe sensorial definiu os descritores, materiais de referência e a ficha de avaliação das amostras. Após treinamento, dez indivíduos foram selecionados para compor a equipe final de provadores, utilizando-se como critérios o poder discriminativo, reprodutibilidade dos julgamentos e consenso do indivíduo com a equipe. Doze termos descritores definindo as similaridades e diferenças entre as amostras foram gerados. A intensidade de cada descritor foi avaliada em cada amostra através de uma escala não estruturada de nove centímetros, com termos de intensidade ancorados em seus extremos. Os dados foram analisados por ANOVA, Teste de Tukey e Análise de Componentes Principais (ACP). Os resultados indicaram moderada variação entre os perfis sensoriais das amostras dos varietais Gewürztraminer e Riesling e pouca variação entre os perfis sensoriais dos vinhos Chardonnay. A ACP separou as amostras em dois grupos: um primeiro grupo caracterizado por vinhos com maior intensidade de doçura, sabor e aroma frutado e corpo, e um segundo grupo de amostras de maior acidez, adstringência, amargor, sabor alcoólico e sabor fermentado.

Avaliação da cv. Tannat para elaboração de vinho tinto

A uva Tannat, originária do Sudoeste da França, foi introduzida no Rio Grande do Sul, pela Estação Experimental de Caxias do Sul. É uma cultivar difundida na Serra Gaúcha para elaboração de vinho tinto, utilizado para corte e para a produção de vinho varietal. O objetivo do presente trabalho foi avaliar o potencial enológico da cv. Tannat para a elaboração de vinho tinto fino nessa região vitícola. Para isso, realizaram-se estudos para caracterizar o cacho, o mosto e o vinho nas safras de 1987 a 1994, a partir de um vinhedo localizado em Bento Gonçalves, RS. Os resultados evidenciaram que a cv. Tannat tem cacho com peso médio de 216,1g e baga esférica pequena (1,54g). O mosto apresenta teor elevado de acidez titulável (155meq/L-1). O vinho se caracteriza por teores elevados em: polifenóis totais (I 280= 43,0), taninos (1,9g/L), antocianinas (539mg/L), potássio (1.856mg/L-1) e soma dos álcoois superiores (512mg/L-1). As características sensoriais do vinho Tannat na Serra Gaúcha evidenciam uma cor vermelha-violácea intensa, tânicos, nervosos, relativamente duros e aromas de frutas vermelhas. É recomendável para corte com outros vinhos tintos finos para intensificar sua cor e estrutura e também para a produção de vinho varietal podendo melhorar com o amadurecimento em barricas de carvalho.