Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

Desenvolvimento e validação de um método analítico para a determinação de histamina em vinhos utilizando cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência

A rapid and efficient method for the analysis of histamine in wines using HPLC with fluorescence detection after derivatization was developed and validated. The method LOD and LOQ values were 0.25 and 0.50 mg L-1 respectively. The repeatability and intermediary precision for the instrument and for the method presented RSD values of 3.7 and 2.9%, and 6.0 and 5.6%, respectively. The recoveries were 95.5 and 89.9% for the fortification levels of 2 and 10 mg L-1. The method was applied to determine the histamine content in Cabernet Sauvignon wines, which presented values between 1.2 and 5.7 mg L-1.

Validação em laboratório de método analítico para determinação do teor de adipato e ftalato de di-(2-etil-hexila) utilizados como plastificantes em filmes flexíveis de PVC

The validation of analytical methods was carried out for di-(ethylhexyl) phthalate (DEHP) and adipate (DEHA) the determination of in PVC films. The level of DEHP and DEHA in samples was determined by leaving the film in contact with n-heptane during 48 hours and analysis in a gas chromatograph (GC) equipped with a flame ionization detector and fused silica column with 5% phenylmethyl silicone in the dimensions 30 m x 0.53 mm x 2.65 mm. The results for detection and the quantification limits were smaller than the restriction limits. The recovery rates of DEHP and DEHA were, respectively, 69.10 and 75.30 %.

Desenvolvimento e validação de um método analítico rápido por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação de nimesulida em estudos de liberação in vitro

A high performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for a rapid determination of nimesulide in dissolution studies. Nimesulide was analyzed using 5 µm Lichrospher® RP-18 column (125 x 4 mm i.d.) and mobile phase acetonitrile: phosphate buffer pH=6.0 (55:45) at a flow-rate of 1.0 mL min-1. Detection was carried out at 300 nm at 25 ºC. The method was applied to analysis of nimesulide in in vitro release studies and showed a rapid and efficient analytical alternative for evaluation of dissolution profile of nimesulide.

Desenvolvimento e validação de um método analítico simples e rápido por espectroscopia UV para quantificação de aciclovir em matrizes hidrofílicas de liberação prolongada

This work reports the validation of an analytical UV spectrophotometric method to assay acyclovir in hydrophilic matrices (assay and dissolution studies). The method was linear in the range between 2.5-20 µg mL-1, presenting a good correlation coefficient ( r = 0,9999). Precision and accuracy analysis showed low relative standart deviation (< 2.0 %) and a good recoveries percentual (98.9-100 %). The procedure was linear, accurate, and robust. The method is simple and cheap. It does not use polluting reagents and can be applied in dissolution studies, being an adequate alternative to assay acyclovir in hydrophilic matrices tablets.

Desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE para quantificação de ácido ursólico em dispersões sólidas

Ursolic acid is a natural molecule that presents several pharmacological properties. In this work, an analytical method by RP-HPLC has been developed and validated for quantification of this drug in the solid dispersions, using PEG 6000 and Poloxamer 407 as polymers. The method was specific, linear in the range of 1.0-50.0 µg mL-1 (r<0.99), precise (CV < 5% for both inter- and intra-assays), accurate (maximum deviation of ± 13%), and robust to the parameters evaluated. This method has proved to be simple and useful for ursolic acid determination in solid dispersions, enabling its determination in pharmaceutical dosage form.

Desenvolvimento e validação de um método analítico por espectrofotometria UV para quantificação de carvedilol

This paper reports the development and validation of a new analytical method using UV spectrophotometry to quantify carvedilol (CRV) in hydrophilic matrices and raw material. This method was shown to be linear, accurate, precise, robust and to have adequate limits of quantification and detection (LQ and LD, respectively), allowing its use in the dissolution test of hydrophilic matrices. The content of CRV determined through this method was compared with two previously validated methods based on the reference techniques of High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Potentiometric Titrations (PT). ANOVA confirmed the equivalence of these methods, showing no significant differences.

Validação do método de extração e quantificação de 7-hidróxi- 4',6-dimetóxi-isoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata

O presente trabalho consiste no desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE/DAD para a detecção da 7-hidróxi-4',6-dimetóxisoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata cultivados in vitro. Os parâmetros de validação: curva analítica, linearidade, precisão, recuperação, limite de detecção e limite de quantificação foram avaliados e os resultados obtidos demonstraram que o procedimento analítico proposto para a detecção e dosagem desta isoflavona está dentro dos parâmetros recomendados pela RE899/03-ANVISA, podendo ser utilizado para o controle de qualidade de culturas de células cultivadas in vitro desta espécie vegetal.

Determinação do ângulo 2V de plagioclásios pelo método analítico com valores de φ múltiplos de 90º

O método analítico de Chomard é aplicado a plagioclásios através de programa para computador eletronico. Determina-se o valor de 2V de 28 indivíduos, 7 dos quais com duas repetições, mediante o emprego de 12 operações de extinção, obtidas pela associação de φ = 0º, (φ = 90º, φ - 180º e φ = 270º com Θ = 15º, Θ = 30º eΘ = 45º. Conclui-se que, para esse grupo de minerais, operações de extinção envolvendo valores de φ múltiplos de 90º devem ser evitadas.

Solução para computador do método analítico de Chomard

O método analítico de Chomard é operacionalmente simples, mas envolve uma marcha de cálculo longa e demorada. Apresenta-se o programa para computador que permite, a partir de três operações de extinção (φ, Θ, ψ), determinar 2V, o sinal ótico do mineral e localizar 2V mediante os ângulos diretores dos eixos óticos. Inclui-se um exemplo da aplicação do método em um grupamento de plagioclásio, comparando-se os valores de 2V obtidos por diferentes métodos.

Sobre a determinação de ângulos de extinção para a aplicação do método analítico

Apresentam-se resultados sobre a determinação da posição de extinção inicial e de ψ, para a aplicação do método analítico. É provável que a precisão do método não seja comprometida pela determinação da posição inicial com menor número de medições. Os desvios de ψ tendem a aumentar à medida que aumenta θ. Os valores de Δ indicam que as estimativas de ψ, para θ = 15° e θ = 30° equivalem-se em qualidade e são melhores que a estimativa para θ = 45°

Determinação de 2v em plagioclásios pelo método analítico com valores de φ múltiplos de 45°

Estuda-se a aplicação do método analítico de Chomard a piagioclásios através de operações de extinção em que φ é um múltiplo de 45°. Foram estudados 13 indivíduos pertencentes a 7 grupamentos, nos quais foram executadas 240 operações de extinção (φ, θ ψ), sendo 12 por indivíduo (θ = 15°, θ = 30°. θ = 45° e φ= 45°, φ = 135°, φ = 225° e φ = 315°), com duas repetições para indivíduos 1 a 7. A determinação de 2V e dos ângulos diretores dos eixos óticos foi efetuada mediante programa para computador eletrônico. Os resultados foram comparados com os obtidos pelo método dos gêmeos, da medição direta e do máximo ângulo de extinção. Os estereogramas obtidos pelos métodos analítico e convencional foram comparados. A conclusão principal do trabalho é que o método analítico, empregado com programa de computador, é pelo menos tão eficaz quanto aos demais, quando θ = 30° e quando a posição de 2V é tomada como média das 4 soluções analíticas possíveis com múltiplos de 45° para φ.

Aplicação do método analítico à indicatriz uniaxial

o método analítico é estudado, em seus aspectos teóricos, visando a sua aplicação em minerais uniaxials. a marcha de cálculo reduz-se a uma equação de segundo grau, em que ambas as raízes representam posições possíveis do eixo ótico. São fornecidas três maneiras diferentes para se fazer a opção entre as duas raízes. Estuda-se também a determinação da birrefringência máxima, cuja expressão, para os uniaxials, assume formas muito simples. Conclui-se, finalmente, que o sinal ótico do mineral é o mesmo sinal da birrefringência da secção tomada na posição inicial de extinção (φ =θ = ψ = 0).

Aplicação do método analítico a plagioclásios em 4 posições de extinção

O método analítico de Chomard é aplicado a 13 plagioclásios, pertencentes a 7 grupamentos. Para cada indivíduo, efetuaram-se, em cada uma das 4 posições de extinção, 12 operações (φ, θ, ψ) resultantes da combinação de 3θ (θ = 15º, θ = 30º e θ = 45º), com 4φ (φ = 45º, φ = 135º, φ = 225º e φ = 315º). Cada ângulo de extinção (ψ) foi determinado como média de 8 medições de maneira que realizaram-se cerca de 5000 medições individuais de ângulos ψ. Um resumo operacional do método é apresentado. Através de programa para computador, o valor de 2V e os ângulos diretores dos eixos óticos foram determinados de 12 maneiras diferentes em cada indivíduo, usando-se as operações equivalentes à combinação de cada θ com as C³4 possíveis de φ. Para cada θ , calculou-se o D resultante. A conclusão principal que o exame dos resultados permite é que confirmam-se resultados anteriores do autor: o método analítico é, para plagioclásios, pelo menos tão seguro quanto os convencionais, quando se usa θ =30º e φ é um múltiplo de 45º. Entretanto, não se observou nenhuma vantagem no emprego de 4 posições de extinção ao invés de apenas uma, escolhida ao acaso.