Extração líquido-líquido de ferro(III) e titânio(IV) pelo ácido bis-(2-etil-hexil) fosfórico (D2EHPA) em meio de ácido sulfúrico

This work presents a study on the separation of Fe(III) and Ti(IV) from sulfuric acid leaching solutions of ilmenite (FeTiO3) using liquid-liquid extraction with D2EHPA in n-dodecane as extracting agent. The distribution coefficients (K D) of the elements related to free acidity and concentration of Fe(III) and Ti(IV) were determined. Free acidity was changed from 3x10-2 to 11.88 mol L-1 and D2EHPA concentration was fixed at 1.5 mol L-1. Recovery of final products as well as recycling of wastes generated in the process were also investigated. The LLE process as a feasible alternative to obtain high-purity TiO2.

Extração líquido-líquido de urânio(VI) do colofanito de itataia (Santa Quitéria, Ceará) por extratantes orgânicos em presença de ácido fosfórico

This work describes the liquid-liquid extraction of uranium after digestion of colofanite (a fluoroapatite) from Itataia with sulfuric acid. The experiments were run at room temperature in one stage. Among the solutions tested the highest distribution coefficient (D > 60) was found for 40%vol. DEHPA (di(2-ethyl-hexyl)phosphoric acid) + 20% vol. TOPO (trioctylphosphine oxide) in kerosene. Thorium in the raffinate was quantitatively extracted by TOPO (0.1% vol.) in cyclohexane. Uranium stripping and separation from iron was possible using 1.5 mol L-1 ammonium or sodium carbonate (room temperature, one stage). However, pH control is essential for a good separation.

Análise de agrotóxicos em água usando extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura por cromatografia líquida de alta eficiência

This study optimized and validated the liquid-liquid extraction technique with partition at low temperature (LLE-PLT) for identification and quantification of four pesticides (chlorpyrifos, λ-cyhalothrin, permethrin, bifenthrin) in water samples. Analyses were performed by HPLC-UV. The technique was efficient for pesticide recovery with extraction exceeding 86%. Chromatographic response was linear for the four compounds in the 10-45 µg L-1 range, with correlation coefficients greater than 0.99. Limits of detection and quantitation were less than 3.5 µg L-1 and equal to 10 µg L-1, respectively. The proposed method was applied to 29 water samples from the Jaíba Project in northern Minas Gerais.

Acúmulo de cargas elétricas em propelente sólido compósito com matriz de polibutadieno líquido hidroxilado

Composite solid propellants prepared with HTPB prepolymer - Hydroxyl Terminated Polybutadiene, AP - Ammonium Perchlorate as oxidizer and aluminum particles as an additive metal, have characteristics of high electrical resistivity. The loading process of the polymer matrix did not obtain homogeneity, resulting in clusters, mainly of metal particles. The effect of clustering in the composite was studied and observed experimentally, and this effect was one of the factors explaining the phenomenon of electrical charging of the composite. This electrical potential, when discharged abruptly, can generate an electric spark with sufficient energy for sustained ignition of a solid rocket motor.

DISPOSITIVO PARA EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO EM SISTEMAS DE ANÁLISES EM FLUXO

AbstractA device comprising a lab-made chamber with mechanical stirring and computer-controlled solenoid valves is proposed for the mechanization of liquid-liquid extractions. The performance was demonstrated by the extraction of ethanol from biodiesel as a model of the extraction of analytes from organic immiscible samples to an aqueous medium. The volumes of the sample and extractant were precisely defined by the flow-rates and switching times of the valves, while the mechanic stirring increased interaction between the phases. Stirring was stopped for phase separation, and a precise time-control also allowed a successful phase separation (i.e., the absence of the organic phase in the aqueous extract). In the model system, a linear response between the analytical response and the number of extractions was observed, indicating the potential for analyte preconcentration in the extract. The efficiency and reproducibility of the extractions were demonstrated by recoveries of ethanol spiked to biodiesel samples within 96% and 100% with coefficients of variation lower than 3.0%.

Micropropagação da bananeira 'Maçã', cultivada in vitro em diferentes volumes de meio líquido

Objetivou-se, neste trabalho, avaliar o efeito de diferentes volumes de meio MS líquido estacionário, na taxa de multiplicação e desenvolvimento, in vitro, de explantes da bananeira 'Maçã'. Na etapa de multiplicação, utilizaram-se microrrizomas do cultivar Maçã (AAB), oriundos de plantas pré-estabelecidas em meio sólido, em estádio de multiplicação, que foram uniformizados quanto ao tamanho. O delineamento utilizado foi inteiramente casualizado, com sete tratamentos e dez repetições, sendo a parcela composta por quatro explantes. Os tratamentos foram diferentes volumes de meio líquido estacionário (5, 10, 15, 20, 25, 30 mL) e 30 mL de meio semissólido (padrão). Mudas obtidas ao final do terceiro subcultivo foram transferidas para um meio de alongamento e enraizamento. O experimento foi composto pelos mesmos tratamentos e delineamento, sendo cada parcela composta por quatro explantes. Os diferentes volumes do meio líquido e semissólido não alteraram a taxa de multiplicação dos explantes. É possível produzir mudas de bananeira 'Maçã', in vitro, em meio líquido estacionário, sendo o volume ideal de 25 mL por frasco.

Perda de água, solo e fósforo com aplicação de dejeto líquido bovino em latossolo sob plantio direto e com chuva simulada

A região dos Campos Gerais do Paraná é importante produtora de leite em sistema confinado e, com isso, também geradora de dejeto líquido bovino. Os objetivos deste trabalho foram avaliar perdas de água, solo, P total, P solúvel e P particulado em chuva simulada, realizada imediatamente após a aplicação das doses de 0, 30, 60 e 90 m³ ha-1 de dejeto líquido bovino, em um Latossolo Vermelho-Amarelo manejado em plantio direto, e inferir os eventuais impactos na qualidade da água. A aplicação de dejeto aumentou a taxa de perda de água por escoamento superficial em mais de 10 vezes, em todos os intervalos de 15 min da chuva durante duas horas. O maior incremento na perda total de água ocorreu com as doses 0 e 30 m³ ha-1. A partir da dose de 60 m³ ha-1, houve tendência de estabilização da perda de água. A taxa de perda de solo nos primeiros 15 min de chuva também aumentou com a aplicação de dejeto, repetindo-se, embora não de forma significativa, até o final da chuva. O maior incremento na perda de solo também ocorreu com a aplicação das doses de 0 e 30 m³ ha-1, seguido por estabilização com as doses maiores. Parte do material sólido perdido veio do próprio dejeto. A aplicação de dejeto, mesmo na dose de 30 m³ ha-1, elevou a concentração de P total, solúvel e particulado no escoamento para valores acima dos níveis críticos relacionados com a eutrofização, especialmente nos primeiros 15 min de chuva. Por aumentar a taxa de escoamento de água e a concentração de P no escoamento, o dejeto também aumentou a perda absoluta das três formas de P, com tendência de estabilização a partir de 60 m³ ha-1. A causa do aumento substancial tanto das taxas como da quantidade absoluta de perda de água, solo e P por escoamento foi possivelmente o selamento superficial do solo promovido pelo próprio dejeto e pelo fato de a chuva ter ocorrido imediatamente após a aplicação deste.

Acúmulo e formas de cobre e zinco no solo após aplicações sucessivas de dejeto líquido de suínos

As aplicações sucessivas de dejeto líquido de suínos no solo podem aumentar os teores e alterar as formas de Cu e Zn no solo. O presente trabalho teve como objetivo estimar o acúmulo de Cu e Zn e suas formas em solo submetido a aplicações sucessivas de dejeto líquido de suínos, em sistema plantio direto com rotação de culturas. O trabalho foi desenvolvido em um Argissolo Vermelho distrófico arênico na área experimental do Departamento de Engenharia Agrícola da Universidade Federal de Santa Maria (RS). Os tratamentos consistiram na aplicação de 0, 20, 40 e 80 m³ ha-1 de dejeto líquido de suínos. Foram realizadas 17 aplicações de dejetos de maio de 2000 até o momento da coleta do solo, em outubro de 2006. Amostras de solo foram coletadas nas camadas de 0-2, 2-4, 4-6, 6-8, 8-10, 10-12, 12-14, 14-16, 16-18, 18-20, 20-25, 25-30, 30-35, 35-40, 40-50 e 50-60 cm, secas ao ar, passadas em peneiras de 2 mm e moídas em grau de ágata. Em seguida, foram preparadas e analisados os teores pseudototais após extração pelo método 3050B da EPA, disponíveis por meio da extração com HCl 0,1 mol L-1, além do fracionamento químico do Cu e do Zn. Nos dejetos de suínos foram determinados os teores pseudototais de Cu e Zn. As aplicações sucessivas de dejeto líquido de suínos no solo aumentaram os teores de Cu e Zn das camadas superficiais, com migração até 12 e 10 cm de profundidade, respectivamente. O Cu e Zn adicionados são acumulados no solo em formas biodisponíveis, sendo preferencialmente ligados às frações orgânica e mineral, respectivamente.

Protocolo para produção de material propagativo de batata em meio líquido

Os meios semi-sólidos são os mais utilizados em trabalhos de micropropagação, mas há indícios de que o estado físico dos meios de cultura influencia a multiplicação dos cultivos. O objetivo deste trabalho foi estabelecer um protocolo para a multiplicação de material propagativo de batata em meio de cultura líquido. Explantes de batata da cultivar Eliza, com uma gema axilar, foram cultivados em seis diferentes meios de cultura, com (semi-sólido) ou sem (líquido) a adição do solidificante ágar. Após 21 dias de cultivo, o meio de cultura que proporcionou os melhores resultados para crescimento e taxa de multiplicação teve sua composição modificada com o objetivo de melhorar a eficiência de multiplicação de cinco cultivares em meio líquido. Foi também avaliada a necessidade de agitação dos cultivos em meio líquido. Houve ganho na eficiência de multiplicação in vitro da batata, quando se utiliza meio de cultura líquido. Os melhores resultados são obtidos quando o material é cultivado em meio constituído pelos sais de MS na concentração plena, acrescido de ácido pantotênico (5,0 mg L-1), tiamina (1,0 mg L-1), ácido giberélico (0,25 mg L-1) e sacarose (20 g L-1), sob agitação constante.

Análise econômica do cultivo e extração do óleo essencial de Melaleuca alternifolia Cheel

Este trabalho estudou a viabilidade econômica do cultivo e extração do óleo essencial de um plantio de Melaleuca alternifolia Cheel. Foi realizado um levantamento dos rendimentos e custos da cultura das atividades de produção de mudas, implantação, manutenção, colheita, transporte e extração do óleo essencial, bem como as receitas. A análise econômica foi realizada utilizando-se os seguintes indicadores econômicos: Valor Presente Líquido, Razão Benefício/Custo, Taxa Interna de Retorno, Valor Anual Equivalente e Custo Médio de Produção. Posteriormente foi feita uma análise de sensibilidade, utilizando-se a técnica de simulação de Monte Carlo, por meio do software @Risk. Uma vez reunidos e analisados os dados, fixaram-se parâmetros mínimos, médios e máximos para as distribuições de probabilidade triangular dos custos de implantação, manutenção, colheita, destilação e da receita, oriundos do projeto de produção do óleo essencial, permitindo uma melhor avaliação dos indicadores econômicos perante a análise de riscos. Como resultado, obteve-se um rendimento de 81,82 L de óleo essencial por ha por ano, conseqüentemente um lucro anual de R$497,18 por hectare, enquanto a análise de sensibilidade apresentou uma baixa probabilidade de a atividade tornar-se inviável economicamente.

EXTRAÇÃO DOS ALCALÓIDES: CAFEÍNA E TRIGONELINA DOS GRÃOS DE CAFÉ COM C SUPERCRÍTICO

A descafeinação do café canephora é vantajosa tanto para a obtenção da cafeína quanto para valorização desta espécie. A cafeína, subproduto da descafeinação, atua como estimulante e diurético no organismo e é usado pelas indústrias de bebidas de refrigerante e farmacêutica. Existem patentes industriais aplicando CO2 supercrítico na extração da cafeína do café. Porém pouco é divulgado sobre a extração da trigonelina (alcalóide importante na formação da vitamina‘ niacina’), que atua no sistema nervoso central, na secreção da bile e no intestino. O objetivo deste trabalho foi levantar subsídios experimentais e teóricos para a extração de alcalóides dos grãos de café canephora, variedade robusta, usando CO2 supercrítico. Os dados foram obtidos num aparelho de extração a altas pressões onde as variáveis termodinâmicas são independentemente controladas. Os alcalóides foram analisados por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência (CLAE). As solubilidades da cafeína pura e a obtida dos grãos de café no CO2 supercrítico foram determinadas a 313, 323 e 343 K, de 9,5 a 23,5 MPa. Os resultados revelam a existência de um comportamento retrógrado para a solubilidade da cafeína pura e a obtida dos grãos de café; também mostram a seletividade do CO2 supercrítico pela cafeína quando comparada a trigonelina. A modelagem termodinâmica do equilíbrio sólido-fluido usando uma equação de estado de quarta ordem correlacionou satisfatoriamente as solubilidades da cafeína pura no solvente supercrítico.

Microextração em fase sólida de 6-pentil-α-pirona produzida por fermentação em estado sólido

A substância 6-pentil-α-pirona (6-PP) é uma lactona com aroma característico de coco e uso aprovado pela agência americana Food and Drug Administration (FDA). O presente trabalho teve como objetivo ajustar as condições de microextração em fase sólida em headspace para a quantificação por cromatografia gasosa de 6-PP produzida pelo fungo Trichoderma harzianum a partir do pó da casca de coco verde. Para isto, foi realizado um estudo em que soluções padronizadas de 6-PP foram adicionadas ao pó da casca de coco verde. A substância foi extraída por uma fibra de polidimetilsiloxano. Agitação e adição de solução de NaCl a 25% (p/v) resultaram em melhor reprodutibilidade nas análises. Um planejamento composto central foi empregado para estudar três fatores: temperatura de extração, tempo de condicionamento e tempo de extração. Boas respostas foram obtidas com a temperatura de 79 °C e tempo de extração de 29 minutos. O efeito da variável tempo de condicionamento não foi significativo e foi fixado em 2 minutos. Após o desenvolvimento do método analítico, este foi empregado para determinar a produção de 6-PP por fermentação em estado sólido realizada por Trichoderma harzianum e com o uso de pó da casca de coco verde como suporte para o processo.

Extração e caracterização de carboidratos presentes no alho (Allium sativum L.): proposta de metodologia alternativa

O alho é um alimento funcional que contém inulina, um polissacarídeo de reserva, que auxilia no controle das bactérias patogênicas e putrefativas existentes no intestino. O presente trabalho teve por objetivo avaliar uma metodologia simples de extração de carboidratos do alho, qualificar e quantificar a composição desse extrato empregando a cromatografia líquida de alta eficiência e a espectroscopia na região do infravermelho utilizando para isso um padrão de inulina. Os bulbos de alho foram submetidos à extração aquosa a quente por 4 horas; posteriormente o líquido resultante foi separado e a ele foram adicionados 300 mL de acetona. O extrato isolado foi avaliado quanto aos seus produtos de hidrólise alcalina e os resultados indicaram a presença de um oligossacarídeo como o observado para a inulina padrão. As principais bandas características dos carboidratos foram visualizadas entre 3600 a 3000 e 1200 a 900 cm-1. A técnica utilizada neste trabalho pode ser utilizada para extração da inulina, pois agrega valor a produtos naturais, gerando alternativas do ponto de vista econômico.

Conservação de sementes de ipê-roxo (Tabebuia impetiginosa (Mart. ex DC.) Standl.) em nitrogênio líquido

O ipê-roxo (Tabebuia impetiginosa (Mart. ex DC.) Standl.) é espécie de alto valor econômico, ornamental e medicinal e está na relação das espécies para conservação genética ex situ, no Instituto Florestal de São Paulo. O objetivo deste trabalho foi o de estudar o comportamento fisiológico de sementes de ipê-roxo, conservadas com diferentes teores de água em nitrogênio líquido, por 360 dias. Frutos maduros foram colocados sobre bancada de alvenaria, em interior de laboratório e sob luz indireta, para posterior extração manual das sementes. Primeiramente, foi determinado o grau de umidade do lote e obtida a amostra do tratamento controle, com o maior teor de água a ser estudado (18,3%). Em seguida, as sementes remanescentes foram submetidas à secagem, em secador com circulação de ar a 30ºC, para a obtenção dos demais tratamentos (12,5, 8,4 e 4,2% de água). Amostras de sementes de cada um dos teores de água foram armazenadas em nitrogênio líquido (-196ºC), sendo submetidas às avaliações fisiológicas no início e após 120, 240 e 360 dias de armazenamento. O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado com quatro tratamentos (graus de umidade), avaliados separadamente para cada época de armazenamento. A comparação das médias foi realizada pelo teste Tukey, a 5% de probabilidade. As sementes de ipê-roxo podem ser previamente desidratadas a baixo teor de água (4,2%) e, posteriormente, conservadas em nitrogênio líquido por, pelo menos, 360 dias.