Otimização das condições de pré-redução do As(V) em extratos do método BCR para quantificação de arsênio por HG-AAS

A determinação de As por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos (HG-AAS) constitui um método simples, sensível, preciso e de baixo custo. Entretanto, essa técnica requer a pré-redução das espécies de As(V), o que se obtém através do uso de agentes redutores como o KI. Em extratos contendo agentes oxidantes, a pré-redução do As é comprometida, como acontece em extratos obtidos pela aplicação do método BCR (acrônimo francês para Community Bureau of Reference) para a extração sequencial de As em sedimentos. O objetivo deste trabalho foi avaliar as condições de redução do As(V) a As(III), de modo a permitir o uso da HG-AAS para a quantificação do arsênio em extratos obtidos a partir do método BCR. Foram avaliadas condições reacionais utilizando KI, L-cisteína e ácido ascórbico. Para cada uma das etapas de extração do método BCR, diferentes condições de pré-redução possibilitaram a detecção quantitativa do As presente. O uso do método BCR para a extração de arsênio em amostras de sedimentos contaminadas e a aplicação das condições de pré-redução do As(V) selecionadas, seguida pela detecção por HG-AAS, forneceram percentagens de recuperação entre 91 e 99 %.

Extração e exportação de nutrientes pelo feijoeiro adubado com nitrogênio, em diferentes tempos de implantação do sistema plantio direto

O cultivo do feijoeiro em sistema plantio direto (SPD) tem aumentado de forma marcante no país. Neste contexto, para adubações mais racionais, é fundamental conhecer as exigências nutricionais da cultura quando cultivada em SPD recém-implantado ou consolidado, já que o tempo de implantação do sistema pode alterar a disponibilidade de nutrientes e a resposta das culturas à adubação nitrogenada. Objetivou-se avaliar a extração e exportação de nutrientes pelo feijoeiro em razão da adubação nitrogenada, em solo sob SPD recém-implantado ou consolidado. O experimento foi conduzido por dois anos agrícolas, em um Nitossolo Vermelho distrófico, no município de Botucatu, SP. O delineamento experimental foi em blocos ao acaso, em esquema de parcelas subdivididas, com quatro repetições. As parcelas foram formadas por áreas sob SPD com diferentes tempos de adoção, e as subparcelas constituídas por quatro formas de aplicação do nitrogênio (N) na cultura do feijão (T0: controle, sem aplicação de N; T1: 60 kg ha-1 na pré-semeadura; T2: 60 kg ha-1 aplicado em cobertura no estádio V4; e T3: 60 kg ha-1 na pré-semeadura + 60 kg ha-1 em cobertura). Foram avaliados: matéria seca da parte aérea, concentração e acúmulo de nutrientes na parte aérea, produtividade de grãos e concentrações e exportação de nutrientes nos grãos. O tempo que a área permaneceu sob SPD não influenciou a produtividade, a nutrição e nem mesmo a resposta da cultura do feijão à adubação nitrogenada. A aplicação de N, especialmente em pré-semeadura, proporcionou maiores acúmulos de matéria seca e nutrientes pela cultura do feijão. As concentrações de nutrientes nos grãos foram pouco influenciadas pela adubação nitrogenada. As maiores produtividades de grãos e exportações de nutrientes foram proporcionadas pela aplicação de N em duas épocas (pré-semeadura e em cobertura) ou apenas em cobertura.

Sulfonamidas em leite por cromatografia líquida de alta eficiência com derivação pré-coluna e detecção por fluorescência

O objetivo deste trabalho foi avaliar e validar um método para deteminação de resíduos de sulfatiazol (STZ), sulfametazina (SMZ) e sulfadimetoxina (SDM) em leite UHT integral. A extração foi realizada com diclorometano e coluna de extração em fase sólida de sílica. Os resíduos, após derivação com fluorescamina, foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. O limite de detecção das três sulfas em amostra de leite integral foi 0,3 µg L-1 e o limite de quantificação foi 1 µg L-1 para STZ e SMZ e 2,5 µg L-1 para SDM, com coeficientes de variação entre 4,4 e 6,6%. Os valores de recuperação para STZ, SMZ e SDM foram 63,2, 91,2 e 63,2%, respectivamente. Considerando o limite máximo de resíduo estabelecido pela legislação brasileira de 100 µg kg-1 para a soma das concentrações totais de STZ, SMZ e SDM, o método descrito permite a determinação simultânea dos três analitos em amostras de leite UTH integral.

Extração de nutrientes pelos ramos frutíferos de caquizeiro cultivar giombo durante um ciclo de produção

A literatura brasileira apresenta poucos dados para subsidiar a recomendação de adubação para a cultura do caquizeiro, portanto o objetivo deste trabalho foi estudar o acúmulo de massa seca e macronutrientes nos órgãos que compõem o ramo produtivo, ao longo dos estádios fenológicos da cultura de caqui cultivar Giombo e quantificar as necessidades de nutrientes para a produção. O estudo foi realizado em pomar localizado no município de Faxinal-PR, e as amostragens de ramos frutíferos foram iniciadas três semanas após o início da brotação, repetidas a cada três semanas, durante 45 semanas. Foram realizadas análises químicas dos materiais coletados e determinada a extração de nutrientes ao longo do estádio de desenvolvimento. O total de macronutrientes exportados pela colheita dos frutos foram: 25,47; 5.72; 51.53; 6.76; 2.79 e 5,09, respectivamente, para N, P, K, Ca, Mg e S em kg por ha, para produtividade de 27.7 toneladas por ha de fruto, e os exportados pela retirada de ramos podados para fora do pomar, por questões fitossanitárias, foram: 2,1; 0,3; 1,1; 5,8; 0,5 e 0,4 kg de N, P, K, Ca, Mg e S em kg por ha.

Estado nutricional de diferentes cultivares de pereira nas condições edafoclimáticas de Guarapuava-PR

A adubação de plantas frutíferas de clima temperado é rotineiramente recomendada em função da interpretação de laudos de análises químicas de solo e folhas, mas não são específicas para as diferentes cultivares e porta-enxertos. Neste contexto, um experimento foi conduzido durante dois anos, com o objetivo de avaliar o estado nutricional de diferentes cultivares de pereira enxertadas sobre o porta-enxerto marmeleiro 'CP', em Guarapuava-PR. As cultivares de pereira Cascatense, Tenra, Hosui, Packham's Triumph e Williams foram plantadas em 2004, em densidade de 2.500 plantas ha-1. Amostras de folhas e de frutos foram coletadas em 2006 e 2007 para análises químicas dos teores de nutrientes. Folhas completas e normais foram amostradas em meados de janeiro, retiradas da parte mediana das brotações do ano. Os frutos foram colhidos quando o teor de sólidos solúveis totais atingiram 10º Brix. As cultivares de pereira apresentaram diferenças em relação aos teores de nutrientes nas folhas e frutos, demonstrando exigências nutricionais distintas. A cv. Cascatense apresentou os maiores teores de N e P nos frutos em, pelo menos, um dos anos avaliados, e a cv. Hosui, os maiores valores para K. A extração de nutrientes pelos frutos situou-se entre 0,366 e 0,825 kg de N; 0,097 e 0,205 kg de P; 0,996 e 1,302 kg de K; 0,085 e 0,049 a 0,085 kg de Ca, e entre 0,041 e 0,095 kg de Mg por tonelada de frutos.

Tratamentos pré-germinativos e procedência de sementes do tucumã-do-amazonas para a produção de mudas

A germinação rápida e uniforme das sementes, seguida por pronta emergência das plântulas são características altamente desejáveis na formação de mudas. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da procedência das sementes, da frequência de troca de água para a hidratação e de choques de temperatura sobre a germinação e a produção de plântulas de tucumã-do-amazonas (Astrocaryum aculeatum). Os frutos foram obtidos em três locais do Estado do Amazonas: Mercado de Manaus e região de Maués e do Tarumã-Açu. Após limpeza e secagem dos pirênios e extração das sementes, essas foram submetidas à embebição por 15 dias com troca de água: uma e duas vezes ao dia. Após a embebição, foram aplicados os seguintes tratamentos: testemunha sem imersão em H2O; imersão em H2O a 50 e 10ºC por 5 minutos; imersão em H2O a 50ºC por 5 minutos, seguida por 10ºC por mais 5 minutos; imersão em H2O a 10ºC por 5 minutos, seguida por 50ºC por mais 5 minutos. Os tratamentos foram avaliados por meio de pré-germinação, emergência de plântulas no viveiro e produção de mudas. O experimento foi conduzido no delineamento inteiramente ao acaso, com os tratamentos distribuídos em arranjo fatorial 3 x 2 x 5 (locais de procedência x frequências de troca de água x tratamentos de temperatura), em quatro repetições e cinco sementes por parcela. A frequência de troca de água de embebição da semente e a exposição a choques de temperaturas não tem efeito sobre o desempenho germinativo. A procedência de sementes de tucumã-do-amazonas tem efeito na germinação e na produção de mudas.

Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Extração de amônio de filtros de amostragem, coleta e determinação pelo método da gota suspensa

A amostragem de amônia no ar é feita usualmente com filtro impregnado com ácido. O ácido ascórbico, quando usado como impregnante, é facilmente oxidado em meio básico e aquoso, gerando uma solução fortemente colorida que inviabiliza a determinação por colorimetria. Este trabalho apresenta um novo procedimento para extração do íon amônio dos filtros de amostragem, transferindo o íon amônio para uma gota de solução contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. A amostra do filtro é inicialmente solubilizada com água. A solução é colocada dentro de uma câmara com posterior adição de solução de NaOH 1,5 mol L-1. Com a ajuda de com borbulhamento de nitrogênio, a amônia formada passa para a fase gasosa, sendo finalmente recolhida para uma gota de ácido sulfúrico. A esta gota é adicionado um reagente e o produto determinado colorimetricamente pela reação do indofenol. Além da eliminação de interferentes, o procedimento apresenta a vantagem de fazer uma nova pré-concentração da amônia, possibilitando melhorar o limite de detecção do método de determinação.

Avaliação ergonômica de modelos de cabos aéreos utilizados na extração florestal

Este trabalho foi desenvolvido em uma empresa florestal, localizada no município de Cerro Azul, PR, objetivando-se a avaliação ergonômica da utilização de três modelos de cabos aéreos, K301, K501 e K601, utilizados na extração de árvores inteiras de Pinus spp. em regiões montanhosas. Utilizou-se um questionário preenchido pelos operadores das três torres existentes, avaliando-se as seguintes variáveis: acesso à cabine de trabalho, posição de trabalho do operador, cabine do operador, assento do operador, controles e instrumentação, clima na cabine, visibilidade da cabine em relação ao campo de trabalho, exaustão de gases e poeira e vibração. Conclui-se que, os cabos aéreos modelos K301 e K501 não atendem aos requisitos ergonômicos e seus operadores, por consequência, encontram-se susceptíveis a riscos em sua jornada de trabalho, enquanto que no modelo K601 seu operador trabalha em condições ergonômicas satisfatórias.

Pressão arterial e concentração plasmática do peptídeo atrial natriurético e do peptídeo natriurético tipo B, em gestações complicadas pela pré-eclâmpsia

OBJETIVO: o estudo busca determinar a existência de associação entre a elevação da pressão arterial e os níveis plasmáticos dos peptídeos natriuréticos ANP e BNP, na gestação complicada pela pré-eclâmpsia. MÉTODOS: em estudo transversal caso-controle, pareado por idade gestacional, 25 grávidas normotensas e 61 portadoras de pré-eclâmpsia foram avaliadas quanto ao nível da pressão arterial e às concentrações plasmáticas dos peptídeos natriuréticos ANP e BNP. Exames clínico e laboratoriais foram realizados para o diagnóstico de pré-eclâmpsia, sendo a pressão arterial medida de forma não invasiva. As dosagens hormonais foram obtidas por radioimunoensaio, após extração em colunas Sep-pak C18. Os valores médios das concentrações plasmáticas do ANP e BNP foram comparados entre grupos com pressão arterial progressivamente maiores. A correlação entre os valores da pressão arterial e os níveis plasmáticos do ANP e BNP no sangue materno foi também investigada pela de análise de regressão no grupo completo de gestantes e em grupos específicos excluindo-se a hipertensão anterior à gestação e, em seguida, excluindo-se aquelas sem hipertensão prévia. RESULTADOS: os valores plasmáticos de ANP foram 41.5±7.3, 78.4±13.1 e 89.2±13.4 pg/mL (p<0,00001) e os de BNP plasmático foram 79.5±15.8, 176.7±42.2 e 208.3±63.5 pg/mL (p=0,005), respectivamente, para os grupos de pressão arterial média =107 mmHg, 107-139 mmHg e =140 mmHg. Verificou-se correlação positiva entre as concentrações plasmáticas do ANP e os níveis pressóricos na pré-eclâmpsia, independente da existência de estado hipertensivo prévio à gestação (p<0,0001 para pré-eclâmpsia e p<0,01 para pré-eclampsia sobreposta à hipertensão arterial crônica), ao passo que as dosagens de BNP não se mostraram associadas à pressão arterial no grupo com hipertensão arterial prévia à gestação (p=0,004 para pré-eclâmpsia e p=0,18 para pré-eclampsia sobreposta à hipertensão arterial crônica). CONCLUSÃO: o agravamento da hipertensão na pré-eclâmpsia correlacionou-se com as concentrações séricas do ANP e BNP, embora os valores do BNP possam ser influenciados pela existência de estado hipertensivo prévio.

Polimorfismos genéticos do fator de crescimento do endotélio vascular na pré-eclâmpsia

OBJETIVO: Identificar polimorfismos genéticos do fator de crescimento do endotélio vascular (VEGF), posições +936C/T e -2578C/A, em mulheres com pré-eclâmpsia. MÉTODOS:Trata-se de um estudo transversal,constituído por 80 mulheres distribuídas em dois grupos: pré-eclâmpsia e grupo controle. A caracterização da amostra foi realizada mediante entrevista pré-estruturadae complementada por dados transcritos dos prontuários. Para identificação dos polimorfismos foi realizada extração de DNA, amplificação das sequências pela Reação em Cadeia da Polimerase (PCR) com primers específicos e análise por Polimorfismos de Comprimentos de Fragmentos de Restrição (RFLP). A análise estatística dos resultados foi realizada de forma descritiva e pelo teste do der=0 width=32 height=32 src="../../../../../img/revistas/rbgo/v33n7/a07.jpg">. O modelo de regressão logística múltipla foi utilizado para determinar o efeito dos polimorfismos na pré-eclampsia. RESULTADOS: Evidenciou-se uma maior frequência do alelo T do polimorfismo VEGF +936C/T nas pacientes com pré-eclâmpsia, embora com diferença não significativa.A presença do alelo A do VEGF -2578C/A foi maior no grupo controle, com diferença significativa. CONCLUSÕES: Não foi observada associação significativa do polimorfismo VEGF +936C/T com a pré-eclâmpsia. Para o polimorfismo VEGF -2578C/A observa-se diferença significativa entre os grupos, sendo o alelo A mais frequente no controle, sugerindo a possibilidade da portadora do alelo A apresentar menor suscetibilidade para o desenvolvimento de pré-eclâmpsia.

PURIFICAÇÃO DE ÓLEOS VEGETAIS POR EXTRAÇÃO COM CO2 SUPERCRÍTICO

Este estudo constatou a possibilidade de extrairem-se ácidos graxos livres de óleos vegetais com CO2 supercrítico. Utilizou-se neste trabalho óleos de soja e de castanha do Pará. A pesquisa desenvolveu-se em duas etapas, inicialmente investigou-se a possibilidade de se extrairem os ácidos graxos destes óleos em condições de extração que variaram de 50-140 bar e de 40-80oC durante 40-160 minutos. Concluiu-se que é possível realizar a desacidificação de óleos vegetais. A eficiência da extração foi de aproximadamente 30% a 140 bar e 80oC para ambos os óleos. Após esta primeira etapa, o próximo passo foi a tentativa de obter-se um aumento na eficiência do processo promovendo a pré-degomagem nos óleos brutos como uma etapa anterior ao processo de desacidificação com CO2 supercrítico. A degomagem foi realizada através de dois métodos diferentes, um para extrair as gomas hidratáveis e outro para extrair tanto as hidratáveis como as não-hidratáveis. Os resultados experimentais foram obtidos a 140 bar e 80oC durante 40-160 minutos, mostrando que a pré-degomagem é realmente necessária, pois a eficiência da extração aumentou para 57% para o óleo de soja e 42% para o de castanha do Pará totalmente degomados, sendo que o método escolhido deve extrair tanto as gomas hidratáveis como as não-hidratáveis. Finalmente, utilizou-se cossolvente (etanol a 1-5% do peso do óleo) para auxiliar a extração, observando-se um aumento na eficiência para aproximadamente 65% para o óleo de soja e 56% para o de castanha do Pará totalmente degomados a 140 bar e 80oC por 40-160 minutos.

EXTRAÇÃO DE OLEORESINA DE CÚRCUMA (Curcuma longa L) COM CO2 SUPERCRÍTICO

Dentre as fontes de corantes naturais mais utilizadas na indústria de alimentos, encontra-se a cúrcuma (Curcuma longa L), um rizoma do qual podem ser obtidas substâncias como a curcumina, demetoxicurcumina e bis-demetoxicurcumina. Estes pigmentos possuem coloração amarela e capacidade de substituir corantes artificiais. Com a finalidade de verificar a influência do pré-tratamento de secagem na extração, foram realizados experimentos de extração de oleoresina de cúrcuma com CO2 supercrítico, na unidade de extração do Laboratório de Engenharia Química da Universidade Federal do Pará, submetendo-se a matéria-prima a uma secagem nas temperaturas de 70 e 105oC. As extrações foram feitas a pressões de 200, 250 e 300 bar, e na temperatura de 45oC. Os resultados estão apresentados em tabelas e gráficos, em termos de rendimentos totais e teor de curcumina presente na oleoresina. A secagem a 70oC favoreceu a extração de oleoresina em termos de tempo de extração, e contribuiu para a manutenção de curcumina na matéria-prima.

Queratina de penas de frango: extração, caracterização e obtenção de filmes

Apresenta-se neste trabalho um processo brando de extração de queratina de penas de frango em solução aquosa contendo uréia, 2-mercaptoetanol e um surfactante (pH 9,0). Foram realizadas as determinações das massas molares, do perfil de aminoácidos e da estabilidade térmica da queratina extraída. Resultados preliminares relativos às propriedades mecânicas de filmes de queratina obtidos por casting também são apresentados. A extração proporcionou um rendimento de 94% em relação à queratina presente inicialmente nas penas secas. As massas molares dos compostos presentes na solução de queratina extraída foram determinadas por eletroforese e variaram entre 10 e 14.000 g mol-1. A termogravimetria da queratina extraída mostrou que o processo de extração não modificou a temperatura de degradação da queratina. Os filmes de queratina obtidos apresentaram propriedades que estão de acordo com dados da literatura.

Avaliação videoquimográfica da vibração de pregas vocais no pré e pós hidratação

Manter o corpo hidratado é um dos fatores que contribuem para a saúde orgânica e funcional da laringe, principalmente nos profissionais da voz. Sabe-se que a hidratação é considerada fator muito importante na prevenção e tratamento de disfonias, porém não existem formas objetivas e não-invasivas de avaliação da quantidade de água nos tecidos da prega vocal. OBJETIVO: Avaliar as modificações na vibração da onda mucosa nas pregas vocais com o uso da videoquimografia após hidratação interna e externa em profissionais da voz. FORMA DE ESTUDO: Clínico prospectivo. MATERIAL E MÉTODO: Seis profissionais da voz, do sexo masculino, após a jornada de seis horas de trabalho sem ingestão de líquidos por um período de 4 horas, foram avaliados pelo médico otorrinolaringologista, utilizando-se a laringoscopia com e sem estroboscopia e videoquimografia. Os indivíduos foram avaliados antes e após terem sido submetidos à hidratação laríngea interna (ingestão de 300 ml de solução aquosa com eletrólitos, em temperatura ambiente) e externa (com inalação de solução salina a 0,9% durante 10 minutos). Com o uso do videoquimógrafo, avaliamos o tempo de fase aberta e fechada durante fonação fazendo um quociente entre estes dois parâmetros. RESULTADOS: Encontramos cinco indivíduos com quociente reduzido e um aumentado. CONCLUSÃO: A videoquimografia foi capaz de detectar diferenças nas características vibratórias na onda mucosa das pregas vocais após hidratação da laringe.