Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja

Neste trabalho foram analisados os compostos voláteis de amostras de mel de eucalipto e laranja colhidos nos estados de São Paulo e de Minas Gerais. O isolamento dos voláteis foi realizado empregando-se uma técnica de ''headspace'' dinâmico, a separação efetuada por cromatografia gasosa de alta resolução e a identificação por espectrometria de massas, Índices de Kovats e padrões, quando disponíveis. Foram identificados no mel de laranja o benzaldeído, o óxido cis de linalol, n-heptanal, 6-metil-5-hepten-2-ona, octanal e fenilacetaldeído, e em mel de eucalipto, o nonanal, 2-heptanona, 2-heptanol, octanol e nonanol. A caracterização sensorial desses méis foi obtida por Análise Descritiva Quantitativa e a aplicação de Análise dos Componentes Principais aos dados revelou que os descritores ''queimado'' e ''sabor residual'' caracterizam o mel de eucalipto, enquanto ''floral'' e ''cera'' caracterizam o mel de laranja. Entre os compostos identificados, o nonanal e o nonanol apresentaram contribuição sensorial importante ao mel de eucalipto, enquanto o fenilacetaldeído e o benzaldeído foram relacionados com os principais descritores do mel de laranja.

Efeito do processamento na composição de voláteis de suco clarificado de maçã Fuji

Os compostos voláteis são responsáveis pelo sabor característico dos alimentos, são termolábeis e também facilmente perdidos ou modificados durante o processamento. Este estudo teve como objetivo verificar o efeito do processamento na composição de voláteis do suco clarificado de maçãs Fuji. O isolamento dos voláteis foi feito por enriquecimento do "headspace" em polímero poroso e eluição com hexano. Oitenta e quatro compostos voláteis foram detectados na maçã Fuji, por cromatografia gasosa de alta resolução, dos quais 30 foram identificados por espectrometria de massas, aliada aos índices de Kovats. A classe química predominante na maçã Fuji, dentre os compostos identificados, foi a dos ésteres, compreendendo ao todo 28 voláteis. Os compostos majoritários na fruta foram a-farneseno, acetato de 2-metil butila, acetato de butila e acetato de hexila. Após a prensagem, o aldeído hexanal aumentou drasticamente e se tornou majoritário. A clarificação foi a etapa que menos causou modificações na composição de voláteis, mantendo o aldeído como majoritário. A pasteurização foi a etapa crítica do processamento, como esperado. Nesta etapa, além de ocorrer a diminuição da área de todos os componentes voláteis, ocorreu a perda total do éster octanoato de isoamila e de 15 compostos não identificados. No entanto, os compostos voláteis majoritários após a prensagem e em todas as etapas do processamento foram os mesmos: acetato de butila, acetato de 2-metil butila, acetato de hexila e um composto não identificado.

Compostos voláteis de três cultivares de manga (Mangifera indica L.)

Os compostos voláteis de três cultivares de manga (Haden, Tommy-Atkins e Keitt) procedentes do Estado de São Paulo, foram isolados por uma técnica de headspace dinâmico, envolvendo sucção em polímero poroso. A separação da mistura complexa de voláteis foi efetuada por cromatografia gasosa de alta resolução. Alguns compostos voláteis foram identificados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas e índices de Kovats. Os hidrocarbonetos monoterpênicos foram os compostos mais abundantes no headspace das amostras. Car-3-eno foi o componente majoritário dos cultivares Haden e Keitt, enquanto a Tommy-Atkins mostrou predominância de car-3-eno e alfa-pineno. Outros compostos identificados foram alfa-fencheno, alfa-canfeno, p-cimeno, beta-mirceno, beta-felandreno, limoneno, alfa-terpinoleno, beta-cariofileno e alfa-humuleno. Os três lotes analisados para cada cultivar mostraram grande homogeneidade, não havendo diferença significativa ao nível de 5%.

Compostos voláteis dos frutos de maracujá (Passiflora edulis forma Flavicarpa) e de cajá (Spondias mombin L.) obtidos pela técnica de headspace dinâmico

Entre as inúmeras frutas tropicais e subtropicais produzidas no Brasil, duas que se destacam do ponto de vista do aroma da polpa são maracujá amarelo (Passiflora edulis forma Flavicarpa) e cajá (Spondias mombin L.). Os voláteis da polpa destas frutas foram capturados pela técnica de headspace dinâmico e analisados no sistema de cromatografia gasosa de alta resolução e espectrometria de massa. Foram identificados 48 e 33 compostos voláteis na polpa de maracujá e cajá, respectivamente. Os compostos voláteis predominantes na polpa de maracujá pertenceram às classes de ésteres (59,24%), aldeídos (15,27%), cetonas (11,70%) e álcoois (6,56%), enquanto na polpa de cajá as principais classes de compostos foram de ésteres (48,76%), álcoois (21,69%), aldeídos (11,61%) e cetonas (4,19%). Outros compostos aromáticos característicos foram para maracujá: beta-ionona e linalol e para cajá: gama-octalactona e ácidos butírico e hexanóico.

Composição em ácidos graxos do óleo da polpa de açaí extraído com enzimas e com hexano

A palmeira Euterpe oleracea (Mart.), conhecida como açaizeiro, é nativa da Amazônia e tem-se destacado pelo potencial dos seus produtos, em especial pela importância econômica para a fruticultura regional. A polpa de açaí contém alto teor de óleo vegetal, cerca de 53% em base seca, e é uma fonte de ácidos graxos essenciais. Neste trabalho, a composição em ácidos graxos da fração lipídica da polpa de açaí foi determinada por cromatografia gasosa de alta resolução. O óleo foi obtido pelo processo enzimático ou por extração com n-hexano. A extração enzimática, em meio aquoso, tem sido indicada como uma alternativa para a obtenção de óleos vegetais derivados de polpas de frutas. Os resultados apresentaram diferenças não significativas na composição em ácidos graxos dos óleos provenientes das diferentes técnicas de extração. Em ambos os casos, houve predominância dos ácidos graxos monoinsaturados (68% a 71%) e de ácidos graxos poliinsaturados (7,7% a 10,6%).

Otimização da determinação de colesterol por clae e teores de colesterol, lipídios totais e ácidos graxos em camarão rosa (Penaeus brasiliensis)

A produção de camarões no Brasil é expressiva com condições propícias para expansão. Apesar de ser bem apreciado em termos culinários e ser uma fonte rica de proteínas, o camarão é apontado como um alimento de alto conteúdo de colesterol. Considerando que o nível de colesterol sangüíneo humano é dependente não só do teor de colesterol, mas também da quantidade de gordura e do tipo de ácidos graxos na dieta, um estudo integrado destes três constituintes foi realizado em camarão rosa (Penaeus brasiliensis), tamanho médio proveniente de São Paulo. A extração e a determinação do teor de lipídios totais foram realizadas de acordo com método de Folch, Less & Stanley. O método para determinação de colesterol por cromatografia líquida de alta eficiência, com coluna C18 e detector por conjunto de diodos, foi estabelecido no nosso laboratório. Este método mostrou-se eficiente, rápido e simples. A composição de ácidos graxos foi obtida por cromatografia gasosa com coluna capilar de sílica fundida com DB-WAX. Os teores de colesterol e lipídios totais para camarão rosa médio foram 127 ± 9mg/100 g e 1,0 ± 0,1 g/100 g, respectivamente. Foram detectados oitenta e sete ácidos graxos, sendo 20:5w3 (EPA), 16:0, 22:6w3 (DHA), 18:0, 18:1w9, 16:1w7, 20:4w6 e 18:1w7 os principais. O teor de colesterol encontrado no camarão analisado é alto. Por outro lado, o teor de gordura é baixo e os níveis de ácidos graxos poliinsaturados, especialmente EPA e DHA, são altos.

Avaliação da composição em ácidos graxos de barras de chocolate ao leite

Para verificar o padrão de qualidade das barras de chocolate ao leite nacionais e importadas comercializadas no Brasil, determinou-se a composição em ácidos graxos e comparou-se com a manteiga de cacau. Embora a legislação brasileira proíba a adição de sucedâneos da manteiga de cacau em chocolates, alguns países permitem sua adição em níveis de 5% e os seus produtos são comercializados no Brasil. Foram analisadas três marcas de barras (200 gr) de chocolate ao leite nacionais e quatro importadas. A composição de ácidos graxos de cada amostra foi determinada por cromatografia gasosa de alta resolução. Os resultados obtidos demonstraram a presença dos ácidos graxos característicos da manteiga de cacau e de outros não característicos em todas as marcas nacionais e importadas, evidenciando que estes ácidos originaram-se da gordura do leite e ou de sucedâneos. Portanto, em chocolate que contém leite em sua formulação não é possível a caracterização da adição de sucedâneos apenas através da análise da composição de ácidos graxos, sendo necessária a utilização de outro método de análise como por exemplo a avaliação da composição triglicerídica.

AVALIAÇÃO DA QUALIDADE DE MANTEIGAS TIPO EXTRA COMERCIALIZADAS NO ESTADO DO RIO DE JANEIRO

A manteiga é um produto gorduroso onde a fase aquosa está dispersa na fase oleosa formando emulsão do tipo água/óleo. As análises físicas e químicas revelam se a fase oleosa apresenta alterações decorrentes de hidrólise, rancificação ou adulteração. A adição de outras gorduras na manteiga provoca alterações em seus índices físicos e químicos. Para avaliar a qualidade de manteigas tipo extra com sal comercializadas no Estado do Rio de Janeiro, cinco marcas nacionais e duas importadas, totalizando 66 amostras, foram submetidas às análises de acidez, índice de peróxidos, índice de iodo, teor de umidade, teor de cloreto de sódio e composição em ácidos graxos por cromatografia gasosa de alta resolução. A acidez das amostras variou de 0,76 a 2,03 ml SN%; o índice de peróxidos de 0,15 a 3,82 meq peróxidos/kg gordura; o índice de iodo de 20,76 a 53,46 g I2/100g gordura; o teor de umidade de 11,3 a 20,3%; o teor de cloreto de sódio de 0,14 a 2,21%; a composição em % dos principais ácidos graxos foi C14:0 (9,7-12,1%); C16:0 (22,0-26,1%; C18:0 (9,6-11,7%) e C18:1 (21,9-24,2%. Os resultados das amostras foram comparados com o RIISPOA (1952) e com a Portaria n0. 146/96 do MAARA. Todas as amostras analisadas estavam com a acidez dentro dos padrões; 85,5% estavam com índice de peróxidos acima do permitido; 15,2% estavam fora dos limites de índice de iodo; 34,8% estavam com excesso de umidade e 7,5% estavam com o teor de cloreto de sódio acima do permitido. A composição em ácidos graxos estava dentro dos padrões.

Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

Solarização em microcosmo: efeito de materiais vegetais na sobrevivência de fitopatógenos de solo e na produção de voláteis

Além das brassicaceas associadas à solarização do solo, novos materiais vegetais como a mandioca e a mamona têm apresentado potencial no controle de fitopatógenos de solo. Assim, objetivou-se verificar os efeitos da incorporação e decomposição de parte aérea de brócolis, mamona e mandioca brava e mansa, associadas à solarização, em conjuntos de microcosmos, sob condições de ambiente controlado, na sobrevivência das estruturas de resistência de Fusarium oxysporum f. sp. lycopersici Raça 2, Macrophomina phaseolina, Rhizoctonia solani AG-4 HGI e Sclerotium rolfsii; e identificar e apontar o(s) volátil(eis) emanado(s) pela decomposição dos materiais, que poderia(m) estar correlacionado(s) com a inativação dos fitopatógenos. Quanto à sobrevivência dos patógenos, quatro ensaios idênticos foram instalados nos microcosmos, com quatro períodos de exposição independentes (7, 14, 21 e 28 dias). A identificação dos voláteis contou com ensaios realizados sob as mesmas condições da sobrevivência, mas em frascos âmbar e com cromatografia gasosa com detectores por espectrometria de massas (GC-MS) e por ionização em chama (GC-FID), utilizando a técnica de Microextração em Fase Sólida - SPME. Os tratamentos solo+materiais vegetais, ao longo dos períodos testados, reduziram a sobrevivência das estruturas de resistência de todos os fungos. No geral, destacaram-se o brócolis e a mandioca brava, além da mandioca mansa para S. rolfsii. Os voláteis identificados foram oriundos da decomposição de brócolis, mamona e mandioca mansa. Foram identificados 26, 37 e 29 compostos voláteis para brócolis, mamona e mandioca mansa, respectivamente. Correlações positivas e negativas foram observadas entre alguns voláteis e a média dos compostos com a sobrevivência das estruturas de resistência dos fitopatogênicos.

Caracterização de contaminantes presentes em sistemas de tratamento de esgotos, por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas tandem em alta resolução

This work shows results on the characterization, by liquid chromatography coupled to high resolution tandem mass spectrometry (LC-IT-TOF-MS) with electrospray ionization, of organic compounds present in raw and treated effluents from a combined sewage treatment systems (upflow anaerobic sludge blanket-trickling filter). The sewage samples were prepared by C18 solid phase extraction and the spectra obtained from the various extracts were submitted to principal component analysis to evaluate their pattern and identify the major deprotonated species. Some target compounds were submitted to semiquantitative analysis, using phenolphtalein as internal standard. The results showed the anaerobic step had little impact on the removal of anionic surfactants (LAS), fatty acids, and some contaminantes such as bisphenol A and bezafibrate, whereas the aerobic post-treatment was very efficient in removing these organics.

Avaliação de características dos ácidos húmicos de resíduos de origem urbana: II. métodos termodegradativos (pirólise acoplada à cromatografia gasosa / espectrometria de massa)

Este trabalho objetivou investigar as principais unidades estruturais de ácidos húmicos obtidos do composto de resíduos sólidos urbano (AH-CRSU) e lodo de estação de tratamento de esgoto (AH-LETE) por meio da pirólise acoplada à cromatografia gasosa / espectrometria de massas. Os ácidos húmicos extraídos do lodo da estação de tratamento de esgotos apresentaram maior quantidade de mono e diaril ésteres de massa mais elevada. Os n-alcanos presentes nos AH-LETE revelaram-se de cadeia mais curta do que nos AH-CRSU. Foram incorporados na estrutura dos AH fragmentos de ftalatos, provavelmente em virtude da contaminação da matéria orgânica por plásticos. Os compostos aromáticos presentes nos AH-LETE originaram-se, principalmente, de derivados do naftaleno e derivados do benzeno com substituição por cadeias alifáticas maiores do que AH-CRSU. Os compostos nitrogenados presentes mostraram-se essencialmente heteroaromáticos e os oxigenados furanos substituídos originados da degradação de carboidratos. Os compostos oxiaromáticos predominantes foram fenóis substituídos.

Acoplamento cromatografia gasosa - espectrometria de absorção atômica em estudos de especiação: uma revisão

This review presents an updated overview of the trace element speciation by gas chromatography coupled with atomic absorption spectrometry.

Identificação de resíduos de disparos de armas de fogo por meio da técnica de espectrometria de massas de alta resolução com fonte de plasma indutivo

The violence derived from crimes involving firearms represents one of the main concerns of society. For this reason modern techniques have emerged in forensic science to identify suspects at crime scenes. This work describes a methodology to identify residues present in the hands of suspect by using a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry and collection procedure based on ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) solution as a complexing agent in moistened swabs. In order to distinguish real gunshot residues from others types of residues present in the hand of suspect, ternary ratio per cent diagrams were developed for antimony (Sb), barium (Ba) and lead (Pb) detected on the hands of volunteers, before and immediately after shooting tests, revealing a remarkable difference in both situations.

Desenvolvimento e validação de metodologia de análise de misturas biodiesel: diesel utilizando cromatografia gasosa-espectrometria de massas

The aim of this work was to develop and validate a method of analysis of biodiesel:diesel blends using HRGC-MS in SIM mode. The proposed method is applicable to biodiesel from linoleic oils, such as soybean oil. The following results were obtained: linearity over the methyl linoleate concentration range of 250-2500 mg L-1 (R² > 0.999); limits of detection and quantification of 2 and 5 mg L-1, respectively; recovery from 82 to 96% of biodiesel in diesel and repeatability < 2% (RSD). Comparison between two operators showed that it is not necessary the same operator to do the analysis.