663 resultados para CAMADA DE ESFREGAÇO
Resumo:
The performance of proton exchange membrane fuel cells (PEMFC) with Pt-based anodes is drastically lowered when CO-containing hydrogen is used to feed the system, because of the strong adsorption of CO on platinum. In the present work the effects of the presence of a conversion layer of CO to CO2 composed by several M/C materials (where M = Mo, Cu, Fe and W) in gas diffusion anodes formed by Pt catalysts were investigated. The diffusion layers formed by Mo/C e W/C show good CO-tolerance, and this was attributed to the CO removal by parallel occurrence of the water-gas shift reaction and the so-called bifunctional mechanism.
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Chromatography is a means of separating mixtures into their several components. TLC, mainly a liquid/solid process, is one of the separation techniques most often used. It is indispensable in laboratories dealing with natural products, organic and analytical chemistry. Commercial chromatography plates are offered at relatively high cost. In this work the construction of a hand-operated plate coater of stationary phases of low cost and good reproducibility is described to be used in teaching laboratories and research.
Transesterificação de óleos vegetais: caracterização por cromatografia em camada delgada e densidade
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We studied the transesterification of two vegetable oils: soybean and waste frying oil. The main problem of transesterification is related to the measurement of the ethyl ester content. In this work we used a quick analytical method for assessing the ethyl ester fraction of the purified fuel-grade transesterification products by applying a simple correlation with density. If the ester content is higher than 85% by weight the correlation allows the determination by a single density measurement. This method is suitable for control and determines the ethyl ester quickly and simply.
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A rapid, sensitive and reliable thin-layer chromatography/spectrophotometry screening procedure was developed for quantitative determination of diuretics associated in pharmaceutical dosage forms. The chromatographic method employed microcrystalline cellulose and butanol : acetic acid : water (4:1:1) or amilic alcohol : ammonium hydroxide 25% (9:1) as mobile phases and detection by U.V. light. The drugs were extracted using a simple procedure and were quantified by U.V. spectrophotometry. Results varied from 97.5 to 102.5% and are similar to those obtained by conventional methods. This method of quantification of diuretics is promising for quality control of drugs.
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This paper presents a simple and practical thermogravimetric method for determining the layer thickness of immobilized polymer stationary phases used in reversed-phase high-performance liquid chromatography. In this method, the weight loss of different polysiloxanes immobilized onto chromatographic supports, determined over the temperature range 150-650 ºC, demonstrated excellent agreement with the sum of carbon and hydrogen content obtained by elemental analysis. The results presented here suggest that the thermogravimetric procedure is an accurate and precise method to determine the polymeric material content on polymer-coated stationary phases.
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An analytical study based on extraction with methanol-water, immunoaffinity cleanup and separation, identification and quantification of aflatoxin B1 by thin-layer chromatography,in ground black and white pepper and oregano was carried out. Validation of the applied methodology was done through accuracy and precision studies. Recoveries of aflatoxin B1 and relative standard deviations, from spice samples spiked at levels from 4.86 to 97.70 µg/kg, were, respectively, higher than 72% and lower than 20%. Application to spice samples available in Minas Gerais state, purchased at popular markets, showed no contamination with aflatoxin B1.
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This paper describes a simple experiment employing the essential oil of limes which can be applied in undergraduate organic chemistry laboratory classes for the teaching of thin layer chromatography (TLC). The experiment consists in submit lime peel oil to TLC separation employing hexane and dichloromethane as the eluents and five different systems for visualization of the chromatogram. In one experiment it is possible to teach the different variables of the TLC technique. This experiment may also be performed following vapor distillation and liquid-liquid extraction technique in experimental classes.
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A new electroanalytical method coupling TLC-DPV in solid state was developed for quantitative determination of phytoantioxidants with medicinal purpose, e.g. rosmarinic acid (RA) in samples of phytopharmaceuticals, e.g. rosemary (Rosmarinus officinalis L.). The method showed to be feasible, presenting linearity in concentrations ranging from 0.694 x 10-3 to 9.526 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9945), good sensibility, selectivity, reproducibility, repeatability, agility and affordable cost. The concentrations of RA in different extracts of rosemary ranged from 0.05 to 0.52 (% w/w), presenting high recovery levels when compared to HPLC.
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A comparação das técnicas de Enzyme Linked Immunosorbent Assay (ELISA) e cromatografia em camada delgada (CCD) por quantificação visual e densitométrica foi utilizada na determinação de aflatoxina total, em amostras de milho naturalmente contaminadas. Os teores de aflatoxina total encontrados pelas técnicas de CCD e ELISA, apresentaram maior freqüência na faixa de 0-30 mig/kg e acima de 300 mig/kg. Os resultados das amostras apresentaram coeficiente de variação concentrados abaixo de 20, 30 e 40% para a técnica de ELISA e CCD com quantificação densitométrica e visual, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram altamente significativos para as relações entre as quantificações visual e densitométrica (r = 0,9219; t = 26,36; p < 0,001), ELISA e visual (r = 0,8277; t = 17,58; p < 0,001), ELISA e densitometria (r = 0,7373; t = 13,01; p < 0,001), na determinação de aflatoxina total em todas as amostras de milho pesquisadas, confirmando haver equivalência das técnicas estudadas.
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Um método para determinação de aflatoxina M1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantificação do método variaram de 84,2% a 99,0% na análise visual e de 85,2% a 105,2% na análise densitométrica, com coeficientes de variação de 2,3% a 9,8% e de 3,6% a 13,9%, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,036µg/L e o de quantificação de 0,045µg/L, contemplando os níveis de tolerância estabelecidos na legislação nacional e internacional para aflatoxina M1 em leite.
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Neste trabalho estudou-se a cinética de secagem da cebola em camada delgada, comparando os valores da difusividade efetiva média baseados nas espessuras inicial e média das amostras. Estes resultados foram utilizados para a estimativa da temperatura das amostras através de um modelo térmico simplificado. Foram analisadas também as propriedades físicas e de transporte das amostras em função da umidade ao longo da operação. Os ensaios de secagem foram realizados em um secador com escoamento de ar perpendicular à área de seção transversal do leito de amostras de cebola, operando com Tar=60ºC e v ar=1,5m/s. A determinação da umidade de equilíbrio foi obtida através das isotermas de dessorção e a temperatura das amostras foi determinada por meio de um termopar inserido no centro da partícula. As massas específicas das amostras aparente e absoluta foram determinadas através dos métodos indireto e destrutivo, respectivamente. Os valores da difusividade efetiva variável de umidade foram obtidos através do método das tangentes. O modelo térmico simplificado apresentou melhor ajuste com os valores da difusividade efetiva média de secagem, baseados na espessura média. Os valores das massas específicas das amostras de cebola aparente e absoluta foram ajustados em função da umidade através da equação de LOZANO, ROTSTEIN & URBICAIN [10], apresentando coeficientes de correlação maiores que 96%. A redução de espessura do material foi de 80% em relação a da amostra inicial. Os resultados da difusividade efetiva média de umidade, baseados na espessura média das amostras, foram semelhantes aos valores médios da difusividade efetiva variável de umidade para a primeira etapa de secagem.
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Os objetivos do presente trabalho foram determinar a velocidade de secagem em função do fluxo de ar e seu efeito na qualidade de sementes de milho. Foram utilizadas sementes de milho em espiga com umidade inicial de 30% secas, em quatro protótipos de secador de fundo perfurado, com diâmetro de 0,92m, altura de 1,0m e ventilador axial, com cilindros de altura 2,0m instalados internamente. Utilizaram-se fluxos de ar de 5, 10 e 15m³.min-1.t-1 e aquecimento do ar de 30ºC, o que proporcionou uma UR entre 40 e 70%. As avaliações foram realizadas aos zero, seis e 12 meses de armazenamento, determinando-se a umidade das sementes durante a secagem, a percentagem de sementes fissuradas, a germinação e o vigor, pelos testes de envelhecimento acelerado, frio sem solo e emergência de plântulas em campo. Os resultados mostraram que a secagem estacionária, empregando ar com umidade relativa entre 40 e 70%, não ocasiona fissuras às sementes de milho em espiga. A velocidade mínima de secagem de milho em espiga, com grau de umidade superior a 25%, deve ser de 0,2 pontos percentuais por hora. O emprego de ar de secagem com umidade relativa entre 40 e 70% determina um gradiente máximo de umidade de dois pontos percentuais no final da secagem, numa camada de 1,50m de sementes de milho em espiga. A velocidade média de avanço da secagem de sementes de milho em espiga é afetada de forma não diretamente proporcional pelo fluxo de ar.
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Este trabalho foi realizado com o objetivo de determinar o modelo, dentre cinco modelos matemáticos pré-selecionados, que melhor descreve a secagem por convecção em camada fina de sementes de maracujá-amarelo. Os testes de secagem foram realizados em protótipo de secador de leito fixo, com fluxo de ar ascendente, empregando-se três níveis de temperatura (30, 37 e 40 ºC), três níveis de fluxo de ar (0,4; 0,8 e 1,0 m³ s-1 m-2) e dois teores iniciais de água (23,3 e 32,9% b.u.). Todos os experimentos foram realizados em ambiente com temperatura de 29,3±1,5 ºC e razão da mistura de 0,016±0,003 kg kg-1. O modelo exponencial duplo com quatro parâmetros descreveu de forma mais acurada as curvas de secagem. O coeficiente de determinação obtido foi de 0,9056 e o erro padrão de ajustamento foi igual a 1,4 pontos percentuais de teor de água.
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Células de Langerhans (CL) são um tipo de células dendríticas que têm funções que envolvem apresentação de antígeno e a estimulação de resposta T dependente. Elas representam aproximadamente 4% das células do epitélio laríngeo. OBJETIVO: Identificar a presença de CL no epitélio das pregas vocais, comparar suas subpopulações, bem com comparar a capacidade de quatro marcadores imunoistoquímicos. FORMA DE ESTUDO: Experimental. CASUÍSTICA E MÉTODO: Seis cadáveres, 3 homens e 3 mulheres foram estudados. Foram analisadas amostras de pele e das pregas vocais coradas e imunomarcadas para vimentina, proteína S-100, CD-68 e fascina. Após análise histológica, foi realizado o teste t de Student e análise de variância no estudo estatístico. RESULTADOS E CONCLUSÕES: Foi possível identificar a presença de CL no epitélio das pregas vocais de humanos não fumantes de ambos os sexos. A fascina, a vimentina o CD-68 mostraram-se bons marcadores das CL, enquanto a proteína S-100 teve estatisticamente menor poder de marcação tanto na prega vocal (p=0,01) como na pele (p=0,02). Foi possível identificar três diferentes subpopulações de CL presentes tanto na prega vocal como na pele destes indivíduos, contudo apenas na pele observarmos maior quantidade estatisticamente significante na camada basal do epitélio.
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O colesteatoma é um cisto epidermóide, caracterizado por tecido epidérmico queratinizado, com capacidade de migração e erosão de estruturas adjacentes. OBJETIVO: Verificar o crescimento do cisto epidermóide (colesteatoma) quando se implanta fragmento de pele do pavilhão auricular junto ao osso femoral de ratos. FORMAL DE ESTUDO: experimental. MATERIAL E MÉTODO: Foram selecionados 10 ratos, os quais foram submetidos à implantação de fragmento de pele do pavilhão auricular na coxa e mantidos por 3 meses, seguido de remoção do tecido implantado após este período. Cada fragmento ressecado dos animais foi incluso em parafina, corado em hematoxilina-eoxina e preparado em lâminas para efetivação de estudo anatomopatológico. RESULTADO: Aspecto macroscópico: aspecto granulomatoso, de coloração amarelada, de forma arredondada e amolecida. Aspecto microscópico: estrutura cística com revestimento constituído por epitélio escamoso estratificado. O cisto apresenta camada mais interna córnea, com descamação de queratina, seguida da camada granulosa e camadas escamosa e basal mais externamente. CONCLUSÃO: O cisto epidermóide (colesteatoma) pode se desenvolver a partir de tecido epitelial transplantado junto ao osso femoral de ratos.