Development of a rapid method for the determination of antibiotic residues in honey using UPLC-ESI-MS/MS

Abstract An accurate, reliable and fast multianalyte/multiclass ultra-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (UPLC–MS/MS) method was developed and validated for the simultaneous analysis of 23 pharmaceuticals, belonging to different classes amphenicols, sulfonamides, tetracyclines, in honey samples. The method developed consists of ultrasonic extraction followed by UPLC–ESI–MS/MS with electrospray ionization in both positive mode and negative mode. The influence of the extraction solvents and mobile phase composition on the sensitivity of the method, and the optimum conditions for sample weight and extraction temperature in terms of analyte recovery were extensively studied. The identification of antibiotics is fulfilled by simultaneous use of chromatographic separation using an Acquity BEH C18 (100 mm x 2.1 mm, 1.7 µm) analytical column with a gradient elution of mobile phases and tandem mass spectrometry with an electrospray ionization. Finally, the method developed was applied to the determination of target analytes in honey samples obtained from the local markets and several beekeepers in Muğla, Turkey. Ultrasonic-extraction of pharmaceuticals from honey samples is a well-established technique by UPLC–ESI–MS/MS, the uniqueness of this study lies in the simultaneous determination of a remarkable number of compounds belonging to 23 drug at the sub-nanogram per kilogram level.

Presence of central nervous system tissues as bovine spongiform encephalopathy specified risk material in Turkish raw meat ball (cig kofte)

Abstract Bovine Spongiform Encephalopathy (BSE) is a virulent disease which may infect by affecting the central nervous system (CNS) tissues in cattle and causes degeneration in nerves. Central nervous system tissues such as brain and spinal cord which are classified as specified risk materials (SRMs) are regarded to be main source of infection. The contamination of the meat with the specific risk materials (SRMs) can occur in phases of slaughter, fragmentation of carcass and processing. This study was conducted in order to investigate the existence of CNS tissues in raw meat ball (cig kofte) which is commonly consumed in the Southeastern Region of Turkey, particularly in Şanlıurfa. For this purpose, 145 samples of raw meat ball were tested. The enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) kits (Ridascreen risk material 10/5, R-biofarm GmbH) which determine glial fibrillary acidic protein (GFAP) as determinant were used. As a result of the analyses, positivity was detected in 21 of totally 145 samples of raw meat ball (14.48%). 6 (4.14%) of the samples gave low level of positivity (≥ 0.1 standard absorbance), 10 (6.90%) gave medium level of positivity (>0.2 standard absorbance) and 5 (3.45%) gave high level of positivity (≥0.5 standard absorbance). As a consequence, meats are contaminated in any phase of both slaughter and meat production even if accidentally. Regarding this matter, necessary measures should be taken and hygiene rules should be applied.

Effects of gutting process on the shelf life of cultured meagre (Argyrosomus regius ASSO, 1801) stored at 4 ± 1 °C

Abstract The aim of this study was to determine chemical, nutritional and microbiological evaluation of whole or gutted meagre stored at 4 ± 1 oC. Whole ungutted (Group A), eviscerated (Group B), beheaded-eviscerated fish (Group C) and fillets (Group D) groups were created for this study. According to fatty acid analysis, it was determined that meagre is rich in PUFA content and the n3/n6 ratio is within the ideal limits. In all 4 groups, obtained from fillets values were the highest in general, quality parameters were found within acceptable limits. Psychrophilic and mesophilic aerobic bacteria counts exceeded the standards for fillet groups on 7th days of storage. According to microbiological analysis, ungutted, beheaded, eviscerated samples were not exceeded limit values on 9th day. In conclusion, whole or gutted (headed and eviscerated) storage of meagre is found to be more advantageous compared to fillets for storage at 4 ± 1 oC.

Morfologia e função cardíacas em pacientes renais crônicos, com ou sem diurese residual, em tratamento hemodialítico

Em pacientes com doença renal crônica (DRC) em hemodiálise (HD), a hipertrofia ventricular esquerda (HVE) está relacionada ao aumento do índice de resistência vascular periférica (IRVP) total e à sobrecarga de volume. A presença da diurese residual (DR) nesses pacientes possibilita maior controle volêmico. Avaliamos as modificações morfofuncionais do ventrículo esquerdo (VE) em pacientes com DRC em HD com e sem diurese residual. Trinta e um pacientes não diabéticos foram divididos em dois grupos: com diurese residual (DR+) (n = 17) e sem diurese residual (DR-) (n = 14). Em ambos os grupos, DR+ vs. DR-, ocorreram diferenças no índice cardíaco (3,9 ± 0,20 vs. 3,0 ± 0,21 L/min/m²; p = 0,0056), no índice sistólico (54 ± 2,9 vs. 45 ± 3,3 mL/b/m²; p = 0,04), no volume diastólico final (141 ± 6,7 vs. 112 ± 7,6 mL; p = 0,008), no diâmetro diastólico final (52 ± 0,79 vs. 48 ± 1,12 mm; p = 0,0072) e no IRVP total (1.121 ± 56 vs. 1.529 ± 111 dina.seg.cm-5; p = 0,001). O grupo DR+ apresentou menor espessamento relativo de parede (ERP) do que o DR- (0,38 ± 0,01 vs. 0,45 ± 0,01; p = 0,0008). A fração de ejeção (66,00 ± 1,24 vs. 66,0 ± 1,46%; p = 0,873) e o índice de massa ventricular esquerda (132 ± 6,0 vs. 130 ± 8,3 g/m; p = 0,798) foram similares em ambos os grupos. O volume de diurese residual correlacionou-se com o espessamento da parede ventricular (r = 0,42; p = 0,0186) e com o índice de resistência vascular periférica (r = -0,48; p = 0,0059). Em conclusão, a presença ou não da diurese residual, em pacientes com doença renal crônica e em hemodiálise, pode ser responsável por modificações na função cardíaca sistólica.

Inflamação renal, alterações metabólicas e oxidativas após 6 semanas de dieta de cafeteria em ratos

Resumo Introdução: A obesidade é uma doença em que a inflamação está inteiramente envolvida e pode causar insuficiência renal. Objetivo: Avaliar a influência da exposição a curto prazo de uma dieta de cafeteria sobre a inflamação no tecido renal e a formação de produtos de glicação avançada (AGEs) no plasma de rato. Métodos: Ratos Wistar machos (10 semanas de idade, pesando 350 g) foram designados para receber dieta de ração comercial (C; n = 8 animais/grupo, 5% de energia a partir de gordura) ou dieta de cafeteria (CAF-D, n = 8 animais/grupo: 29% de energia de gordura) e de sacarose em água (300 g/L) de beber durante 6 semanas. Resultados: Índice de adiposidade em seis semanas foi maior no grupo CAF-D em comparação com C. O mesmo comportamento foi observado para os níveis plasmáticos de glicose, triglicerídeos, leptina, insulina e AGEs. A expressão do gene de IL-6 e TNF-α em tecido renal foi maior no grupo D-CAF e nenhuma diferença significativa no tecido adiposo. Não houve aumento destas citocinas no plasma ou rim. Houve uma diminuição significativa de adiponectina no grupo CAF-D. Conclusão: A exposição a curto prazo da CAF-D reflete alterações no metabolismo, aumento dos níveis plasmáticos de AGEs, o que pode refletir o aumento expressão de citocinas inflamatórias no rim.

Avaliação do vigor de sementes de trigo pelo teste de envelhecimento acelerado

Com o objetivo de aperfeiçoar a metodologia do teste de envelhecimento acelerado para determinar o vigor de sementes de trigo (Triticum aestivum L.), avaliaram-se combinações de quatro temperaturas (35, 38, 41 e 43ºC) e três períodos de exposição (48, 72 e 96 horas), utilizando as cultivares 'IAC-350' e 'IAC-370', cada uma representada por seis lotes, todos com germinação inicial superior a 90%. O delineamento experimental foi inteiramente casualizado em esquema fatorial, com quatro repetições. Os resultados obtidos no teste de envelhecimento acelerado foram comparados com os obtidos nos testes de emergência de plântulas em campo, conduzidos na época recomendada para a semeadura do trigo no Estado de São Paulo e de germinação após o armazenamento das sementes em condições normais de ambiente durante 16 meses. Com base nestas comparações, concluiu-se que o envelhecimento acelerado a 43ºC por 48 horas promoveu a melhor diferenciação dos lotes de sementes de trigo quanto ao potencial fisiológico.

Avaliação do vigor de sementes de trigo pelos tetes de envelhecimento acalerado e de frio

A pesquisa teve como objetivo estudar a eficiência de diferentes procedimentos para a condução dos testes de envelhecimento acelerado e de frio, visando à determinação do vigor de sementes de trigo (Triticum aestivum L.). Utilizando-se as cultivares IAC-350 e IAC-370, cada uma representada por cinco lotes com germinação inicial superior a 90%, conduziram-se testes de frio com e sem "terra" e de envelhecimento acelerado (tradicional e com solução salina). Comparando-se os resultados desses testes com os resultados obtidos em testes de germinação desses mesmos lotes, após o armazenamento por 19 meses em ambiente não controlado, concluiu-se que ambos os procedimentos empregados para o teste de envelhecimento acelerado, a 43ºC durante 48h, foram eficientes para avaliar o vigor de sementes de trigo. O teste de frio, conduzido de acordo com o mesmo procedimento desenvolvido para sementes de milho, não apresenta sensibilidade suficiente para detectar diferenças consistentes no vigor de lotes de sementes de trigo.

Qualidade fisiológica de sementes de soja tratadas com inseticidas sob efeito do armazenamento

Dentre os conceitos modernos de controle de pragas, o uso de inseticidas no tratamento de sementes constitui-se num dos métodos mais eficientes. Deve-se, entretanto, conhecer a influência desses produtos com relação à qualidade fisiológica das sementes tratadas. Objetivou-se através desta pesquisa avaliar a qualidade fisiológica de sementes de soja tratadas com inseticidas, sob quatro períodos de armazenamento (0, 15, 30 e 45 dias após o tratamento). O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado, em esquema fatorial 4 x 7, com quatro repetições, onde as sementes do cultivar M-SOY 6101 foram tratadas com os inseticidas thiamethoxam (Cruiser 700 WS), na dose de 250 mL de produto comercial (p.c.)/100 kg de sementes; fipronil (Standak), na dose de 150 mL de p.c./100 kg de sementes; imidacloprid (Gaucho FS), na dose de 150 ml de p.c./100 kg de sementes; [imidacloprid + thiodicarb] (CropStar FS), na dose de 0,3 L. ha-1; carbofuran (Furadan 350 TS), na dose de 1,5 L/100 kg de sementes; acefato (Orthene 750 BR), na dose de 1 kg/ 100 kg de sementes e uma testemunha, sem tratamento. As variáveis analisadas foram: germinação, velocidade de emergência, comprimento de raiz e de plântula e porcentagem de plântulas normais no teste de envelhecimento acelerado. A aplicação dos inseticidas carbofuran e acefato é prejudicial à qualidade fisiológica das sementes de soja cultivar M-SOY 6101, por um período de armazenamento de até 45 dias. A redução da qualidade fisiológica das sementes, condicionada pelos inseticidas avaliados, intensifica-se com o prolongamento do armazenamento das sementes tratadas, recomendando-se, portanto, que o tratamento inseticida das sementes seja realizado próximo ao momento da semeadura.

Desempenho fisiológico de sementes de algodoeiro tratadas com tiametoxam

Novos produtos para incorporação às sementes vêm sendo disponibilizados anualmente. Bioativadores, como o inseticida tiametoxam, são utilizados para aumentar o potencial produtivo das plantas, através de modificações no metabolismo vegetal. Objetivou-se neste trabalho avaliar os efeitos do tiametoxam na qualidade fisiológica de sementes de algodoeiro, particularmente no crescimento radicular de plântulas de algodoeiro e estabelecer concentrações do produto para pré-tratamento de sementes. Foram utilizados três lotes de sementes de algodoeiro, cultivar CD 408, tratadas com Cruiser® 350 FS contendo 35 gramas de ingrediente ativo (i.a.) de tiametoxam por litro, sendo, submetidas a seis doses: 0, 2, 4, 6, 8 e 10 mL de Cruiser® 350 FS/kg de semente. As avaliações utilizadas foram: germinação, primeira contagem de germinação, envelhecimento acelerado, comprimento e massa de matéria seca do sistema radicular, índice de velocidade de emergência e emergência final de plântulas. O tratamento de sementes de algodoeiro com tiametoxam favorece positivamente a qualidade fisiológica das sementes, e as doses de 5,0 a 7,0 mL de Cruiser® 350 FS/kg de semente mostram-se mais eficientes em melhorar o desempenho fisiológico das sementes de algodoeiro.

Utilização da análise computadorizada de plântulas na avaliação do potencial fisiológico de sementes de amendoim tratadas com fungicida e inseticida

As sementes de amendoim são consideradas de difícil produção, pois apresentam frequentemente índices insatisfatórios de germinação e de vigor devido a muitos fatores, dentre eles, problemas associados à ocorrência de fungos e à alta sensibilidade às injúrias mecânicas. Assim, o tratamento das sementes com fungicida, juntamente com inseticidas, visando o controle de pragas iniciais na cultura, é recomendável. Na avaliação do potencial fisiológico de sementes de amendoim, além dos métodos rotineiramente utilizados, a análise computadorizada de plântulas tem grande potencial, pois é método rápido, preciso e sem erros de interpretação humana. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a qualidade fisiológica de sementes de amendoim tratadas com fungicida ou inseticida, bem como a associação de ambos, utilizando-se a técnica de análise computadorizada de plântulas. Sementes do cultivar IAC 886 não tratadas e tratadas com o fungicida Maxim XL (Fludioxonil + Metalaxyl), com o inseticida Cruiser 350 FS (Tiametoxam) e com a mistura de ambos os produtos foram submetidas aos períodos de armazenamento de 0, 15, 30, 45, 60, 90 e 180 dias (20 °C, 50% UR do ar). Após cada período de armazenamento, as sementes foram submetidas à avaliação do grau de umidade, germinação, envelhecimento acelerado, emergência de plântulas em campo, condutividade elétrica e sanidade, além da análise computadorizada de plântulas. Concluiu-se que a análise computadorizada de plântulas apresenta eficiência equivalente aos testes de envelhecimento acelerado e de emergência de plântulas em campo na identificação de diferenças entre tratamentos com ausência ou presença de fungicida e de fungicida associado a inseticida nas sementes de amendoim.

Viability of recently harvested and stored Xylopia aromatica (Lam.) Mart. (Annonaceae) seeds

Xylopia aromatica is a native species from Brazil's "Cerrado", recommended for restoration ecology and also as a medicine. Its seeds have embryos with morphophysiological dormancy, making nursery propagation difficult. The objective of this study was to verify the efficiency of X-ray and tetrazolium tests for evaluating the viability of three seed lots, stored for different periods. All seeds were X-rayed (13 kV, 350 seconds) and samples used for tetrazolium and germination tests. In the tetrazolium test, seeds were submitted to six treatments at two temperatures (25 and 30 °C) with imbibition in distilled water and immersion in three concentrations of tetrazolium solution (0.5, 0.75 and 1%) at the two imbibition temperatures. Seeds for the germination test were placed for imbibition in distilled water and a 500 ppm Promalin® (6-Benzyladenine + GA4 + GA7) solution and later sown in sterilized sand. The embryo could not be observed with the X-ray test. However, those seeds observed with an undamaged endosperm did not differ in the percentages of seeds with firm and stained endosperms observed in the tetrazolium test for all the lots. The tetrazolium test is efficient for evaluating seed viability, principally if imbibed at 30 °C and immersed in a 0.5% solution at 30 °C.