Validação de métodos cromatográficos por clae para análise das vitaminas B1, B2, B6 e niacina naturalmente presentes em farinha de cereais

Complex B vitamins are present in some cereal foods and the ingestion of enriched products contributes to the recommended dietary intake of these micronutrients. To adapt the label of some products, it is necessary to develop and validate the analytical methods. These methods must be reliable and with enough sensitivity to analyze complex B vitamins naturally present in food at low concentration. The purpose of this work is to evaluate, with validated methods, the content of vitamins B1, B2, B6 and niacin in five cereal flours used in food industry (oat, rice, barley, corn and wheat).

Métodos de amostragem e análise para compostos reduzidos de enxofre atmosférico

This work presents a review of sampling and analytical methods that can be applied to atmospheric traces of reduced sulphur compounds (RSC) in the atmosphere. Sampling methodology involving discontinuous methods with preconcentration is mostly used. For the most part, adsorption on solids and cryogenic capture are applied as a procedure. The analysis of these compounds has been done mainly by gas chromatography with FPD, fluorescence and spectrophotometry. Advantages and disadvantages of the methodologies are also mentioned in this paper, aiming to guide the reader towards the most appropriate choice of a sampling and analytical method for RSCs.

Análise de fluorescência de substâncias húmicas extraídas da água, solo e sedimento da Lagoa dos Patos - MS

The humic substances were extracted from sediments, water and soil close to the Lagoa dos Patos-MS. The characterization was performed through fluorescence emission. In the HSs it is possible to see strong indications of incorporation of compounds originating from lignin degradation, confirmed by fluorescence emission (EEM and synchronous spectra). These differences observed in HSs may be due to tropical regions displaying a great variety of vascular plants and aquatic macrophytes that contribute natural organic matter. The seasonality effect also causes the entrance of pedogenic material and the suspension of sediments by the action of winds.

Validação de métodos cromatográficos de análise: um experimento de fácil aplicação utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e os princípios da "Química Verde" na determinação de metilxantinas em bebidas

The validation of analytical methods is an important step in quality control. The main objective of this study is to propose an HPLC experiment to verify the parameters of validation of chromatographic methods, based on green chemistry principles, which can be used in experimental courses of chemistry and related areas.

Análise comparativa entre vários métodos de quantificação de hemiceluloses da madeira de eucalipto

Pulp hemicelluloses can be extracted with NaOH and quantified by colorimetric and gravimetric techniques. However the most usual methods to measure eucalyptus pulp hemicelluloses have been through the pentosan method or through xylan analyses by GC or HPLC techniques. In this study a comparison was made between the more traditional methods and indirect method of NaOH 5% extraction followed by colorimetric analyses. It was observed that the content of NaOH 5% extract correlates very well with pulp xylan content and reasonably well with the pentosan content. It is concluded that the 5% NaOH solubility method can be used in replacement of the other two, since it is faster, simpler and less costly to carry out than the others.

Aplicação de métodos quimiométricos na caracterização de charutos utilizando extração por dispersão da matriz em fase sólida e análise por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas

In this work, the organic compounds of cigar samples from different brands were analyzed. The compound extraction was made using the matrix solid-phase dispersion (MSPD) technique, followed by gas chromatography and identification by mass spectrometry (GC-MS) and standards, when available. Thirty eight organic compounds were found in seven different brands. Finally, with the objective of characterizing and discriminating the cigar samples, multivariate statistical analyses were applied to data, e.g.; principal component analysis (PCA) and hierarchical cluster analysis (HCA). With such analyses, it was possible to discriminate three main groups of three quality levels.

Comparação de métodos de amostragem para análise estrutural de florestas ineqüiâneas

O presente trabalho foi realizado em um povoamento florestal ineqüiâneo, pertencente à Universidade Federal de Viçosa-MG, objetivando comparar estimativas do número de árvores por hectare, volume por hectare, área basal por hectare, diâmetro médio e altura média do povoamento e número de espécies, utilizando parcelas de área fixa (método I) e amostragem por ponto horizontal (método de Bitterlich), com fatores de área basal K=1, K=2 e K=4 (métodos II, III e IV, respectivamente). Após análises, constatou-se que: a) para atender a um determinado erro de amostragem, há a necessidade de maior número de pontos de amostragem, em comparação ao número de parcelas de área fixa; b) não houve diferença estatística entre as estimativas de volume por hectare, área basal por hectare, diâmetro médio e altura média do povoamento, obtidas nas parcelas de área fixa e nos pontos de amostragem, independentemente do fator de área basal; c) a amostragem por ponto horizontal (método de Bitterlich) poderá ser utilizada para caracterização da composição florística se houver aumento de intensidade amostral ou se a floresta apresentar baixa diversidade de espécies; e d) houve diferença estatística entre o número de árvores por hectare e por classe de diâmetro para os métodos de amostragem estudados. Os métodos II, III e IV subestimaram o número de árvores nas maiores classes de dap (diâmetro à altura do peito) e superestimaram-no nas menores.

Uso do solo e análise temporal da ocorrência de vegetação natural na fazenda experimental Edgardia, em Botucatu-SP

Foram mapeados o uso do solo e as alterações das áreas de vegetação natural da Fazenda Experimental Edgardia, localizada em região de Cuesta no município de Botucatu-SP, em dois períodos (1978 e 1997), com o auxílio do sistema de informações geográficas ILWIS v.2.2 para Windows, de fotografia aérea e de imagens dos satélites Spot e Landsat-5. Cruzaram-se as informações de ocorrência da vegetação natural nas duas épocas, derivando-se um mapa temático que permitiu verificar a variação temporal das áreas dos fragmentos florestais, assim como foram observadas as associações da vegetação natural com a declividade e as unidades de solo. Analisado o intervalo de 19 anos, foram detectadas uma regeneração significativa de áreas de Floresta Estacional Semidecidual, na frente da Cuesta, em unidades de Neossolo Litólico, e uma pequena regeneração da tipologia cerradão, na depressão periférica, onde ocorrem solos de textura arenosa.

Determinação do tamanho ótimo da parcela experimental pelos métodos da máxima curvatura modificado, do coeficiente de correlação intraclasse e da análise visual em testes clonais de eucalipto

O objetivo deste trabalho foi determinar o tamanho ótimo da parcela experimental em testes clonais de eucalipto, por meio dos métodos da máxima curvatura modificado, do coeficiente de correlação intraclasse e da análise visual, com base nas características de crescimento em altura, dap e volume. A partir de quatro testes clonais, dispostos no delineamento em blocos ao acaso, com quatro repetições e parcela experimental quadrada de 25 plantas (5 x 5), foram simulados diferentes tamanhos de parcela com 2, 3, 4, 5, 9, 10, 15, 20 e 25 plantas, visando determinar o tamanho ótimo da parcela pelos métodos de máxima curvatura modificado, do coeficiente de correlação intraclasse e da análise visual. Pôde-se concluir que em programas iniciais para seleção de clones parcelas de cinco a dez plantas proporcionam boa precisão experimental, sendo recomendadas, principalmente, em situação com limitações de mudas, teste de grande número de clones e avaliações de cunho preliminar e em idades precoces.

Análise técnica e avaliação de trechos experimentais de misturas solo-lama de cal com vistas a aplicações em estradas florestais

Trechos rodoviários experimentais são ferramentas úteis para a avaliação da eficiência de material de construção de estradas. Neste artigo, apresenta-se uma avaliação do desempenho de trechos experimentais construídos com camadas de solos estabilizados com o resíduo sólido industrial denominado lama de cal, que é um subproduto gerado em indústrias de celulose. Com base nos resultados de ensaios de resistência mecânica de um extenso programa de laboratório, em que se realizaram ensaios de caracterização dos solos e estudos de dosagem das misturas, foram construídos três trechos experimentais na região de Alagoinhas, Bahia, Brasil. Em uma avaliação qualitativa desses trechos experimentais, o melhor desempenho de campo foi associado àquele construído com a mistura contendo 70% de solo cascalho de primeira e 30% do resíduo lama de cal.

Análise comparativa das características da serrapilheira e do solo em cafezais (Coffea arabica L.) cultivados em sistema agroflorestal e em monocultura, na Zona da Mata MG

O aporte de serrapilheira em sistemas agroflorestais pode melhorar as características químicas e físicas do solo, diminuir a erosão e permitir a manutenção da umidade no solo por mais tempo. Isso faz dele um sistema alternativo de produção de café em regiões com solos propensos à degradação. Este trabalho teve como objetivo realizar uma análise comparativa da quantidade e teor de nutrientes da serrapilheira e das características de fertilidade e do teor de umidade dos solos, em cafeeiros cultivados sob sistemas agroflorestal e solteiro. A pesquisa foi realizada na Zona da Mata mineira, durante o período compreendido entre janeiro de 1999 e maio de 2000. O sistema agroflorestal contribuiu com 6,1 Mg ha-1 ano-1 de matéria seca de serrapilheira, no entanto o solteiro aportou 4,5 Mg ha-1 ano-1, ressaltando-se que esta última apresentou teor mais elevado de macronutrientes. O solo do sistema agroflorestal exibiu maior teor de umidade de 20-40 cm, maior capacidade de troca de cátions e soma de bases trocáveis, maior teor de K, Ca, Mg, Cu e Zn em ambos os horizontes do solo e menor índice de saturação de alumínio e alumínio trocável na camada mais profunda do que o solo sob a monocultura. No cultivo solteiro, o solo apresentou maior teor de P e de matéria orgânica, tanto na camada superficial quanto na profunda.

Relações entre qualidade da água e uso do solo em Goiás: uma análise à escala da bacia hidrográfica

Este trabalho teve por objetivo principal investigar possíveis relações entre qualidade da água e uso do solo em bacias hidrográficas de abastecimento público em Goiás. Nesse sentido, foram compilados dados de 174 captações, operadas pelo Saneamento de Goiás entre janeiro/2002 e dezembro/2004. Médias anuais de seca e de cheia, de turbidez, cor aparente, pH, cloretos e índices de coliforme total e fecal foram relacionadas, por análise de componentes principais, em um índice de qualidade de água (IQA). Com base no mapa de cobertura e uso do solo de Goiás, à escala de 1:250.000, e um mosaico de imagens SRTM (Shuttle Radar Topography Mission), foram delimitadas as bacias de 89 das captações, para as quais foi calculado um Índice Normalizado de Vegetação Remanescente (NRVI). Cor aparente, turbidez, pH, ICT e ICF estiveram aquém dos padrões legalmente requeridos em até 62,43% das captações analisadas, principalmente nos períodos de cheia, quando os piores valores de IQA são observados. Os resultados indicaram que o IQA utilizado é sensível às variações sazonais e responde ao aporte de sedimentos e matéria orgânica por escoamento superficial. Da mesma forma, esse índice se relaciona, ainda que de forma tênue, às variações regionais nos valores de NRVI. Assim, novos estudos, levando-se em conta outros parâmetros de qualidade da água (como nitrogênio e fósforo) e diferentes escalas da paisagem (ex. zona ripária), são necessários, com vistas a uma melhor determinação dessas relações.

Aplicação de métodos geoestatísticos para identificação de dependência espacial na análise de dados de um ensaio de espaçamento florestal em delineamento sistemático tipo leque

Os delineamentos sistemáticos se destacam pela sua compacidade e abrangência e por permitir testar maior número de espaçamentos possíveis. No entanto, não é utilizado devido ao arranjo sistemático (não casualizado) das plantas e à alta sensibilidade para valores perdidos. O objetivo deste trabalho foi descrever o modelo geoestatístico e métodos associados de inferência no contexto de análise de experimentos não aleatorizados, reportando resultados aplicados para identificar a dependência espacial em um particular experimento em delineamento sistemático tipo leque de Eucalyptus dunnii. Também foram propostas, analisadas e comparadas diferentes alternativas para tratar dados faltantes que pudessem advir de falhas e, ou, mortalidade de plantas. Os dados foram analisados seguindo-se três modelos que diferiram, com co-variáveis, na forma de tratar os dados faltantes. Para cada um destes foi construído um semivariograma, com o ajuste de três modelos de função de correlação, sendo os parâmetros estimados pelo método de máxima verossimilhança e selecionados pelo critério de Akaike. Esses modelos, com e sem o componente espacial, foram comparados pelo teste da razão de verossimilhança. De acordo com os resultados, verificou-se que: (1) as co-variáveis interagiram positivamente com a variável de resposta, evitando que dados coletados sejam desperdiçados; (2) a comparação dos modelos, com e sem o componente espacial, não confirmou a existência de dependência; (3) a incorporação da estrutura de dependência espacial aos modelos observacionais recuperou a capacidade de fazer inferências válidas na ausência de aleatorização, permitindo contornar problemas operacionais e, assim, garantindo que os dados possam ser submetidos a uma análise clássica.

Métodos geoestatísticos no estudo da resistência do solo à penetração em trilha de tráfego de tratores na colheita de madeira

Este trabalho teve como objetivo avaliar a resistência do solo à penetração (RSP) em seção transversal à trilha de tráfego dos tratores "Feller-buncher" e "Skidder" na colheita de madeira, utilizando-se as técnicas de geoestatística na determinação da dependência espacial e interpolação por krigagem. Ajustaram-se modelos de semivariogramas para determinação da dependência espacial antes do tráfego e depois do corte e do arraste. O coeficiente de variação da RSP na trilha diminuiu com o tráfego. Os resultados indicaram moderada dependência espacial da RSP antes e depois do corte, ajustando-se o modelo esférico. O modelo linear ajustou-se às semivariâncias após o arraste da madeira, indicando, nesse caso, a necessidade de se trabalhar com uma malha maior para representar a continuidade do atributo. A metodologia geoestatística mostrou ser boa ferramenta para estimar valores em pontos não amostrados e na construção dos mapas de isolinhas da RSP pelo método de interpolação por krigagem.

Análise do crescimento de mudas de jatobá (Hymenaea courbaril L.) em diferentes níveis de água no solo

O objetivo deste trabalho foi analisar o crescimento de mudas de jatobá (Hymenaea courbaril L.) sob déficit hídrico. As plantas foram cultivadas em vasos contendo 8 kg de solo oriundo do local de coleta das sementes. Foram utilizados blocos casualizados como delineamento experimental, com quatro tratamentos hídricos (100%, 75%, 50% e 25% da capacidade de pote) e seis repetições. Semanalmente foram avaliados a altura das plantas, o número de folhas e o diâmetro do caule. No final do período experimental, foram determinados a área foliar, a razão de área foliar e a área foliar específica, a produção de matéria seca das folhas, do caule, das raízes e total, e a alocação de biomassa para as folhas, o caule e as raízes. Verificou-se que o déficit hídrico afetou o crescimento das plantas quanto à altura, ao diâmetro do caule e à produção de matéria seca para os diversos órgãos, quando cultivadas em níveis a partir de 50% da CP. O número de folhas reduziu-se em todos os níveis de estresse, quando comparados com o tratamento 100% da CP. O padrão de alocação de biomassa, a relação raiz/parte aérea, razão de área foliar e área foliar específica, mas, não foram afetados pelo estresse. O número de folhas foi a variável mais sensível ao estresse. Mudas de jatobá não paralisaram o seu crescimento quando cultivadas com baixa disponibilidade de água no solo, na fase inicial do desenvolvimento. No entanto, seu crescimento foi severamente afetado em níveis de água abaixo de 50% da capacidade de retenção de água no solo.