Determinação de sibutramina em formas farmacêuticas através de espectroscopia no infravermelho com refletância difusa e métodos de calibração multivariada

The goal of this work is the development and validation of an analytical method for fast quantification of sibutramine in pharmaceutical formulations, using diffuse reflectance infrared spectroscopy and partial least square regression. The multivariate model was elaborated from 22 mixtures containing sibutramine and excipients (lactose, microcrystalline cellulose, colloidal silicon dioxide and magnesium stearate) and using fragmented (750-1150/ 1350-1500/ 1850-1950/ 2600-2900 cm-1) and smoothing spectral data. Using 10 latent variables, excellent predictive capacity were observed in the calibration (n=20, RMSEC=0.004, R= 0.999) and external validation (n=5, RMSEC= 9.36, R=0.999) phases. In the analysis of synthetic mixtures the precision (SD=3,47%) was compatible with the rules of the Agencia Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA-Brazil). In the analysis of commercial drugs good agreement was observed between spectroscopic and chromatographic methods.

A new approach to evaluate immobilization of β-galactosidase on Eupergit® C: structural, kinetic, and thermal characterization

This study aimed to evaluate β-galactosidase immobilization. For this purpose, the ionic strength of the buffer, reaction time, amount of the immobilization support, and pH were evaluated by a central composite design. Assay 8, which consisted of 1.5 mol L-1 phosphate buffer (pH 7.5) and a reaction time of 2 h, produced the maximum yield. Eupergit® C (400 mg) was subsequently used as an immobilization support. Immobilization kinetics wereinvestigated, and a significant increase in the yield was obtained after immobilization compared with that obtained from assay 8 (22.0 U mL-1 vs. 15.6 U mL-1). The enzyme efficiency of actuation was evaluated using o-nitrophenyl-β-D-galactopyranoside and lactose, with lactose providing better results. The reuse of β-galactosidase was evaluated, and more than 50% of the initial enzyme activity was maintained after five cycles of use. Enzyme characterization revealed that immobilization improved some aspects of the thermostability of β-galactosidase.

CARBOXYLATION OF SILVER NANOPARTICLES FOR THE IMMOBILIZATION OF β-GALACTOSIDASE AND ITS EFFICACY IN GALACTO-OLIGOSACCHARIDES PRODUCTION

The present study investigated the carboxylation of silver nanoparticles (AgNPs) by 1:3 nitric acid-sulfuric acid mixtures for immobilizing Aspergillus oryzae β-galactosidase. Carboxylated AgNPs retained 93% enzyme upon immobilization and the enzyme did not leach out appreciably from the modified nanosupport in the presence of 100 mmol L-1 NaCl. Atomic force micrograph revealed the binding of β-galactosidase on the modified AgNPs. The optimal pH for soluble and carboxylated AgNPs adsorbed β-galactosidase (IβG) was observed at pH 4.5 while the optimal operating temperature was broadened from 50 ºC to 60 ºC for IβG. Michaelis constant, Km was increased two and a half fold for IβG while Vmax decreases slightly as compared to soluble enzyme. β-galactosidase immobilized on surface functionalized AgNPs retained 70% biocatalytic activity even at 4% galactose concentration as compared to enzyme in solution. Our study showed that IβG produces greater amount of galacto-oligosaccharides at higher temperatures (50 ºC and 60 ºC) from 0.1 mol L-1 lactose solution at pH 4.5 as compared to previous reports.

Espécies ativas de oxigênio na resposta de defesa de plantas a patógenos

A explosão oxidativa é uma resposta de defesa da planta após o reconhecimento do patógeno, conduzindo à reação de hipersensibilidade (HR). Esta resposta é devido à geração de espécies ativas de oxigênio (ROS ou EAO's), tais como H2O2, O2-, e OH- As espécies ativas de oxigênio possuem várias funções na resposta de defesa da planta. Peróxido de higrogênio (H2O2) pode ser diretamente tóxico ao patógeno e está envolvido com o fortalecimento da parede celular, uma vez que o H2O2 é necessário para a biossíntese de lignina. Peróxido de hidrogênioatua também como mensageiro secundário, sendo responsável pela ativação da hidrolase do ácido benzóico, enzima responsável pela conversão do ácido benzóico em ácido salicílico. A explosão oxidativa não está confinada somente à HR macroscópica, uma vez que explosões oxidativas secundárias poderão ocorrer nos tecidos distantes, causando micro-HR's e conduzindo à resistência sistêmica adquirida (SAR), a qual é mediada pelo ácido salicílico como um sinal. Portanto, a ocorrência de HR e SAR é dependente da cascata de sinalização derivada da explosão oxidativa, que por sua vez é um evento inicial na resposta da planta contra a invasão do patógeno.

Potentiometric determination of captopril in pharmaceutical formulations

A simple, precise, rapid and low-cost potentiometric method for captopril determination in pure form and in pharmaceutical preparations is proposed. Captopril present in tablets containing known quantity of drug was potentiometrically titrated in aqueous solution with NaOH using a glass pH electrode, coupled to an autotitrator. No interferences were observed in the presence of common components of the tablets as lactose, microcrystalline cellulose, croscarmellose sodium, starch and magnesium stearate. The analytical results obtained by applying the proposed method compared very favorably with those obtained by the United States Pharmacopoeia Standard procedure. Recovery of captopril from various tablet dosage formulations range from 98.0 to 102.0%.

Spectrophotometric determination of diclofenac in pharmaceutical preparations assisted by microwave oven

In this work, an effective and low-cost method for the determination of sodium or potassium diclofenac is proposed in its pure form and in their pharmaceutical preparations. The method is based on the reaction between diclofenac and tetrachloro-p-benzoquinone (p-chloranil), in methanol medium. This reaction was accelerated by irradiating of reactional mixture with microwave energy (1100 W) during 27 seconds, producing a charge transfer complex with a maximum absorption at 535 nm. The optimal reaction conditions values such as reagent concentration, heating time and stability of the reaction product were determined. Beer's law is obeyed in a concentration range from of 1.25x10-4 to 2.00x10-3 mol l-1 with a correlation coefficient of 0.9993 and molar absorptivity of 0.49 x10³ l mol-1 cm-1. The limit of detection (LOD) was 1.35x10-5 mol l-1 and the limit of quantification (LOQ) was 4.49x10-5 mol l-1. In the presence of the common excipients, such as glucose, lactose, talc, starch, magnesium stearate, sodium sulphite, titanium dioxide, polyethyleneglycol, polyvinylpirrolidone, mannitol and benzilic alcohol no interferences were observed. The analytical results obtained by applying the proposed method compare very favorably with those given by the United States Pharmacopeia standard procedure. Recoveries of diclofenac from various pharmaceutical preparations were within 95.9% to 103.3%, with standard deviations ranging from 0.2% to 1.8%.

Música como aia da vontade: ensaio sobre a leitura wagneriana de Schopenhauer

O ano de 1851 marca o primeiro contato de Richard Wagner com a filosofia de Schopenhauer, logo seguido por sua proclamada e algo surpreendente "conversão" ao schopenhauerianismo. Vinte anos depois, essa adesão é reafirmada em "Beethoven", escrito festivo que contém um esboço de uma filosofia da música, apresentada pelo compositor como fundamentada na estética schopenhaueriana e que terá grande influência na elaboração da noção do dionisíaco, tal como aparece em "O nascimento da Tragédia", de Nietzsche. Meu trabalho pretende, em primeiro lugar, investigar em que medida a estética musical esboçada em "Beethoven" é de fato compatível com as teses estéticas de "O mundo como Vontade e representação". A constatação de certas incongruências entre as duas concepções estéticas dá então oportunidade a reflexões sobre o caráter das relações entre Wagner, Schopenhauer e o jovem Nietzsche.

Caracterização morfológica e fisiológica de isolados de Colletotrichum sp. causadores de antracnose em solanáceas

A antracnose é uma doença freqüente nas hortaliças solanáceas. O agente causal é reportado como o fungo Colletotrichum gloeosporioides. Neste trabalho caracterizou-se a morfologia e a fisiologia de Colletotrichum sp. obtidos de pimenta, pimentão e jiló. A caracterização morfológica se baseou no tamanho e forma dos conídios e na forma dos apressórios de 30 isolados. A caracterização fisiológica foi baseada no crescimento em diferentes temperaturas, utilização de diferentes fontes de carbono e sensibilidade ao fungicida benomyl. Quinze isolados foram cultivados em meio BDA, nas temperaturas de 10, 15, 20, 25, 28, e 30ºC. Trinta e dois isolados foram cultivados em meio mínimo acrescido de glicose, frutose, lactose, maltose, sacarose ou amido. Além disso, 43 isolados foram cultivados em meio BDA suplementado com 0, 1, 10 e 100 mig/mL de benomyl. Os isolados de jiló apresentaram menor sensibilidade ao benomyl e predominância de conídios fusiformes, com ápices afilados e menores dimensões, características semelhantes às citadas para C. acutatum. Os isolados de pimentão e pimenta apresentaram alta sensibilidade ao benomyl e predominância de conídios cilíndricos com ápices arredondados, características citadas para C. gloeosporioides. Apressórios de formato irregular, circular e ovalado foram observados independente do hospedeiro de origem do isolado. O amido foi a fonte de carbono que proporcionou maior desenvolvimento micelial para a maioria dos isolados. A temperatura ótima de desenvolvimento, para todos os isolados, foi próxima a 25ºC, exceto para um único isolado de pimenta, com maior desenvolvimento a 28ºC. A velocidade de crescimento micelial para todos os isolados, em todas as temperaturas testadas, foi semelhante à apresentada pelo isolado padrão de C. acutatum usado no teste. Os isolados de pimentão e pimenta foram os que mostraram maior variabilidade para as características estudadas. Finalmente, ficou demonstrado que C. acutatum também está associado à antracnose nessas solanáceas.

Semi-selective culture medium for Exserohilum turcicum isolation from corn seeds

Northern corn leaf blight, caused by Exserohilum turcicum (Et), is a disease of widespread occurrence in regions where corn, sweetcorn and popcorn are grown. This disease has great potential to cause damage and has been studied for years, but the association of its causal agent with seeds remains unconfirmed. Thus, the availability of a sensitive method to detect and quantify the inoculum in seeds, even at low incidence, is essential. The aim of this study was to develop a method to detect and quantify the presence of the fungus infecting and infesting corn and popcorn seeds. Artificially and naturally infected seeds were employed to develop the medium. The semi-selective medium was composed of carbendazim (active ingredient) (60 mg/L), captan (30 mg/L), streptomycin sulfate (500 mg/L) and neomycin sulfate (600 mg/L) aggregated to the medium lactose casein hydrolysate agar medium. By using this, Et was detected in naturally infected corn seeds, showing 0.124% incidence, in four out of ten analyzed samples. In addition, 1.04 conidia were detected per infested seed. By means of isolation, pathogenicity test, morphological characterization and comparison with descriptions of the species in the literature, the fungus isolated from the seeds was confirmed to be Et. Both infection and infestation were considered low; thus, for studies of Et detection in corn seeds, the use of semi-selective medium and more than 1,200 seeds/sample is suggested.

Morfologia de conídios e patogenicidade de isolados de Exserohilum turcicum da Argentina e do Brasil em milho

A cultura do milho é uma das principais commodities da Argentina e do Brasil. Seu rendimento é reduzido por agentes nocivos, sendo um deles o fungo Exserohilum turcicum(Et)agente causal da helmintosporiose do milho.O presente trabalho teve como objetivo comparar as características morfológicas dos conídios e a patogenicidade de dez isolados de Etobtidos da Argentina e do Brasil. Cinco isolados monospóricos de cada país foram cultivados em meio lactose caseina hidrolizada ágar (LCHA) durante 15 dias a 25+2ºC e na ausência de luz. Prepararam-se lâminas microscópicas para a mensuração de 200 conidios de cada isolado. Na média os conídios mediram 10-25 x 30-135 μm, apresentando 2-8 septos. Detectaram-se diferenças estatísticas (p= 0,05) entre os dez isolados de Etpara todas as variáveis medidas (comprimento, largura e número de septos). Apesar da variação, as características mensuradas coincidiram com as registradas na literatura. Na comprovação da patogenicidade, plantas do híbrido de milho Pioneer P1630H, de conhecida suscetibilidade a Et, foram inoculadas com a deposição de 0,5 mL de uma suspensão de conídios de Etna concentração de 5x104 conídios/mL, no cartucho, quando atingiram a quarta folha expandida.Os dez isolados produziram, após os 15 dias da inoculação, uma média de 2,5 lesões/folha; de 39,7 x 3,4 mm de comprimento e largura respetivamente; e 4% de severidade estimada. Não se observou diferenças significativas na patogenicidade dos dez isolados estudados para nenhum dos critérios patométricos. Houve diferenças morfológicas entre os isolados da Argentina e do Brasil, porém não quanto à patogenicidade. Confirma-se que os isolados utilizados neste trabalho pertencem à espécie Et.

Quantificação de erosão em sistemas agroflorais e convencionais na Zona da Mata de Minas Gerais

A Zona da Mata de Minas Gerais é caracterizada por topografia forte ondulada, com solos intemperizados com baixa fertilidade natural e regime pluviométrico capaz de sustentar uma vegetação florestal. A ocupação da terra é minifundiária, predominando a agricultura familiar, que sofre as conseqüências da modernização da agricultura, exigindo uso intensivo do solo, o que, conseqüentemente, promove perdas de solo, água e nutrientes por erosão. Uma das alternativas propostas para redução das perdas por processos erosivos foi a implantação de sistemas agroflorestais. O objetivo deste estudo foi comparar as perdas por erosão em sistemas agroflorestais implantados em propriedades de pequenos agricultores com as perdas em sistemas convencionais. Os sistemas foram implantados como unidades experimentais de observação das condições socioambientais dos agricultores, utilizando metodologias participativas. Estas unidades experimentais apresentam dificuldades para quantificação da erosão, quando são usadas metodologias convencionais. A dinâmica do manejo utilizado pelos agricultores dificulta o uso de métodos que exigem a implantação de equipamentos permanentes. Além disto, os métodos que exigem o isolamento das parcelas produzem efeitos de borda que mascaram os resultados, quando comparados com os do sistema aberto conduzido por agricultores. Desta forma, foi desenvolvido um coletor de água e solo para superar tais limitações. O equipamento é composto por uma "mesa", que é inserida no solo, acoplada a uma calha móvel que sustenta um saco plástico. A água e o solo coletados no saco plástico são quantificados e analisados. Foram instalados coletores em 25 unidades de observação, sendo 14 em sistemas convencionais e 11 em sistemas agroflorestais. A energia dos eventos erosivos foi calculada a partir de pluviogramas, para estimar as perdas potenciais anuais dos sistemas. Os dados foram coletados na estação chuvosa de 1998/1999. As perdas totais de solo, carbono orgânico e nutrientes dos sistemas convencionais, estimadas para um ano, foram significativamente maiores que as dos sistemas agroflorestais, o que indica a maior sustentabilidade ecológica destes últimos e comprova que eles são capazes de conservar os recursos naturais, evidenciando a importância da conversão dos sistemas convencionais em sistemas ecologicamente sustentáveis.

Otimização de multiprodutos em povoamentos florestais

O objetivo principal deste estudo foi a otimização da colheita de toras, visando a sua conversão em multiprodutos. Para isto, foram utilizados dados provenientes de povoamentos de Eucalyptus grandis, localizados no município de Sabinópolis-MG. Para realização da conversão otimizada, utilizaram-se informações a respeito das alternativas de comercialização da madeira produzida nos povoamentos e das características dos produtos. Foram consideradas três alternativas de uso para as toras: madeira para celulose, energia e serraria, com diferentes dimensões quanto aos diâmetros mínimo e máximo e ao comprimento das toras. O problema inicial foi estabelecer para cada alternativa de uso a combinação otimizada que proporcionasse maior rendimento. Os resultados da otimização demonstraram que os comprimentos de 1,1, 2,0 e 2,2 m (toras para energia, serraria e celulose, respectivamente) proporcionaram maior rendimento volumétrico. Após selecionar o comprimento ótimo da tora para cada alternativa de uso, considerou-se a combinação desses comprimentos a fim de verificar a viabilidade da destinação dos povoamentos para multiprodutos. Para constatar se as otimizações realizadas representaram as opções mais lucrativas para o povoamento em estudo, fez-se uma análise financeira da produção, através do método do valor presente líquido (VPL), para verificar se o uso da madeira para multiprodutos é mais lucrativo que a destinação da madeira para um só uso (celulose ou energia ou serraria). Os valores obtidos indicaram que a colheita florestal, visando o uso múltiplo, é mais rentável que o uso único. Assim, os multiprodutos demonstraram ser a melhor alternativa de remuneração do produto advindo de povoamentos florestais.

Padrões de autocorrelação espacial de índices de vegetação MODIS no bioma cerrado

Embora os índices de vegetação MODIS estejam sendo extensivamente investigados quanto ao seu potencial para o mapeamento e monitoramento biofísico do bioma Cerrado, em particular no que diz respeito à sazonalidade e fenologia da cobertura vegetal, pouco se sabe sobre o comportamento espacial desses índices em escalas regionais. Assim, neste estudo foram avaliados, à escala adotada em estudos de macroecologia (Resolução de 1º x 1º), os padrões de autocorrelação espacial do EVI (índice de vegetação realçado) e NDVI (índice de vegetação da diferença normalizada), utilizando-se índices I de Moran obtidos em diferentes classes de distância geográfica (correlogramas espaciais). Em média, os valores apresentados por esses índices são autocorrelacionados até uma distância aproximada de 800 km, que pode revelar um padrão de manchas afetado por variação ambiental e conversão da vegetação nativa. No entanto, esses padrões de similaridade espacial são principalmente influenciados pelo contraste sazonal encontrado no bioma Cerrado, bem como em função dos padrões de cobertura da terra e do tipo de índice considerado (i.e., EVI ou NDVI).

Análise termogravimétrica da pirólise da acácia-negra (Acacia mearnsii de Wild.) cultivada no Rio Grande do Sul, Brasil

Este trabalho reporta um estudo experimental que objetivou a investigação dos efeitos da temperatura, da taxa de aquecimento e do tempo na eficiência e nos parâmetros cinéticos da decomposição da madeira de acácia-negra (Acacia mearnsii De Wild.) plantada no Rio Grande do Sul. O processo da pirólise da acácia-negra foi investigado por análise termogravimétrica (TGA), e os parâmetros cinéticos foram obtidos a partir de ensaios dinâmicos e isotérmicos. Os ensaios dinâmicos foram conduzidos desde a temperatura ambiente até 900 C, sob taxas de aquecimento que variaram de 2 a 50 ºC.min-1. Os ensaios isotérmicos foram realizados entre 250 e 750 ºC, ao aquecer a amostra até a temperatura desejada e mantendo-se nessa temperatura por 2 h. Os dados cinéticos obtidos dinamicamente foram tratados segundo os métodos de Ozawa e Kissinger. Já os parâmetros cinéticos conseguidos isotermicamente foram calculados ao considerar que a reação de pirólise segue uma cinética de primeira ordem em todo o intervalo de tempo e temperatura empregados. Os resultados denotaram a aplicabilidade dos métodos adotados, visto que os valores da energia de ativação do processo de pirólise, além de se aproximarem entre si, isto é, 170-180 kJ.mol-1, segundo modelos dinâmicos, e 140 kJ.mol-1, segundo o método isotérmico, aproximaram-se também dos valores reportados na literatura sobre a pirólise de compostos celulósicos (150-200 kJ.mol-1). Os resultados contribuem para a melhor compreensão dos processos de pirólise da biomassa, em especial da acácia-negra, o que pode levar ao melhoramento das atuais práticas de conversão da biomassa em carvão vegetal.

Composição e configuração da paisagem da sub-bacia do arroio jacaré, Vale do Taquari, RS, com ênfase nas áreas de florestas

A conversão de áreas com cobertura florestal contínua por fragmentos florestais vem contribuindo para a diminuição da diversidade biológica, em função da perda de micro-habitats únicos, mudanças nos padrões de dispersão e migração, isolamento de habitats e erosão do solo. A solução desses problemas está intimamente vinculada ao planejamento e manutenção de bacias hidrográficas. A sub-bacia do Arroio Jacaré, localizada no Vale do Taquari, RS, compreende uma área de 538,98 km², onde estão parcial ou totalmente inseridos nove municípios. Essa bacia se encontra em uma região de ecótono entre as formações vegetais do tipo Floresta Estacional Decidual (FED) e Floresta Ombrófila Mista - Mata de Araucária (FOM). Foram elaboradas e analisadas informações relacionadas às características estruturais das classes de mata na região (FED, FOM e vegetação secundária), utilizando-se imagem do satélite Landsat 7 ETM+, referente à passagem 04/02/2002 e software de Sistemas de Informações Geográficas (SIG) Idrisi, 3.2, software de Ecologia de Paisagem Fragstats 3.3. Os resultados indicaram que a região apresenta aproximadamente 50% de suas matas nativas conservadas ou em estágio de regeneração, porém de forma altamente fragmentada, com 87,82% dos fragmentos menores que 1 ha. Considerando um efeito de borda de 50 m, em torno de 40% dos fragmentos ainda apresentam área nuclear.