Determinação de glicoalcalóides em batatas in natura (Solanum Tuberosum L.) comercializadas na cidade de Campinas, Estado de São Paulo

A batata é uma das principais hortaliças cultivadas no Brasil, constituindo-se em um dos mais importantes alimentos na dieta humana, em decorrência de sua disponibilidade e características nutricionais. Entretanto, membros da família Solanaceae produzem, durante crescimento e após colheita, compostos potencialmente tóxicos denominados glicoalcalóides, dos quais alfa-solanina e alfa-chaconina predominam. A concentração máxima desses compostos em batata in natura considerada segura para consumo humano é estimada em 200mg·kg-1, expressa como glicoalcalóides totais (GAT). No presente estudo, foram extraídos e quantificados os GAT em amostras de tubérculos de batata in natura comercializados na cidade de Campinas, SP. A técnica utilizada foi a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com coluna C18 e detetor de arranjo de diodos. O valor médio de recuperação foi 102,6% para alfa-solanina e 100,2% para alfa-chaconina. Os limites de quantificação foram 2,5µg·mL-1 para alfa-solanina e 1,4µg·mL-1 para alfa-chaconina. As concentrações de GAT em amostras individuais de tubérculos inteiros das diferentes variedades e tipos estudados (Bintje, Monaliza, Asterix e Bolinha) variaram de 22,4 a 246,9mg·kg-1. Das amostras analisadas, 82% apresentaram níveis de GAT inferiores a 100mg·kg-1, o que indica que as variedades de batatas estudadas podem ser consideradas seguras para consumo humano.

Ácido fólico em leite e bebida láctea enriquecidos: estudo da vida-de-prateleira

O ácido fólico é uma vitamina, que desempenha funções importantes, o que justifica seu uso nos processos de enriquecimento dos alimentos. O objetivo deste trabalho foi avaliar a estabilidade do ácido fólico, utilizado no enriquecimento, durante a vida-de-prateleira de amostras dos seguintes produtos: leites em pó, leites esterilizados e bebidas lácteas achocolatadas prontas para o consumo. A determinação desta vitamina foi feita por cromatografia líquida de alta eficiência. O ácido fólico foi extraído com solução básica e a limpeza do extrato foi realizada com ácido tricloroacético concentrado seguida de filtração. No processo cromatográfico utilizou-se coluna C18, sistema de eluição por gradiente, sendo a fase móvel composta por tampão acetato e acetonitrila. A detecção foi feita na região do ultravioleta, a 290nm, e a quantificação por padronização externa. Nas amostras de leites em pó durante o período de estocagem de um ano ocorreram perdas acentuadas desta vitamina (60% em média), enquanto nas de leites esterilizados e bebidas lácteas achocolatadas as perdas foram, em média, de 25 e 29%, respectivamente, durante os quatro meses de estocagem.

Avaliação comparativa entre dois métodos para determinação do colesterol em carnes e leite

O presente trabalho teve como objetivo comparar duas metodologias, enzimática e por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), na determinação dos teores de colesterol em amostras de carne bovina e leite. No método por CLAE utilizou-se coluna C18, 100 x 4,6mm x 4µm (Chromolith, Merck), fase móvel acetonitrila:isopropanol (85:15 para as amostras de carne e 95:05 para amostras de leite) e detector UV-Visível fixado a 210nm. No método enzimático, a absorbância das amostras foi lida em espectrofotômetro a 499nm, 90 minutos após a reação. Foram realizadas 10 análises de cada produto para as duas metodologias avaliadas, sendo que os resultados obtidos mostraram-se semelhantes (p>0,01). Obteve-se recuperação de 95% para as amostras de carne e 97% para as amostras de leite em ambos os métodos. Os resultados obtidos com o material de referência certificado de carne (SRM 1546, NIST) apresentaram-se semelhantes ao declarado no certificado. O coeficiente de variação nas amostras de leite foi de 0,81 e 0,82%, e nas amostras de carne 2,3 e 2,9% para as metodologias cromatográfica e enzimática, respectivamente. O método enzimático mostrou-se sensível e preciso, entretanto, ao contrário da metodologia cromatográfica, necessita de controle rigoroso das condições de análise.

Efeitos dos métodos de abate e sexo na composição centesimal, perfil de ácidos graxos e colesterol da carne de capivaras

O objetivo desse trabalho foi avaliar os efeitos de métodos de abate (MA) (humanitário (MH) e por tiro (MT)) e sexo na composição centesimal, perfil de ácidos graxos (AG) e colesterol da carne de capivara (Hydrochaeris hydrochaeris L. 1766). Foram abatidos 20 animais (13 machos (M) e 7 fêmeas (F)) com peso médio de 45,71kg. No músculo longissimus dorsi (LD) foram determinados: umidade, lipídios totais (LT), proteína e cinzas e no semimembranosus (SM), o colesterol por colorimetria e o perfil de AG por cromatografia gasosa. O LD apresentou: 75,87% de umidade, 1,37% de LT, 22,11% de proteínas e 1,09% de cinzas. Houve diferença (p<0,01) nos teores de LT de M (1,75%) e F (0,98%). Os fatores sexo e MA não influenciaram: umidade, proteína e cinzas. Os AG encontrados em maior proporção (%) foram: C16:0 (29,57); C18:1w9 (27,87); C18:2w6 (19,19); C18:0 (6,57); C18:3w3 (4,97); C14:0 (3,64); C20:4w6 (3,45); C18:1w7 (3,31) e C16:1w7 (1,90). A relação AG poliinsaturados/saturados foi 0,82. As médias de AG w6 e w3 foram 23,41 e 5,63%. Os fatores sexo e MA não influenciaram os poliinsaturados e colesterol (28,11mg/100g). A carne de capivara apresentou teores elevados de proteína e valores reduzidos de lipídios totais e de colesterol e relação w6/w3 nutricionalmente adequada.

Determinação de tricotecenos em cerveja e avaliação de incidência no produto comercializado no Rio Grande do Sul

Este trabalho adaptou um método e avaliou os seus indicadores de mérito para determinação de tricotecenos, desoxinivalenol (DON) e toxina T-2, em cervejas comercializadas na região Sul do Rio Grande do Sul, empregando cromatografia gasosa. As adaptações foram realizadas na etapa de extração, purificação, derivação e condições cromatográficas usando amostras de cerveja artificialmente contaminadas, avaliando a adequação do procedimento pela recuperação obtida. Foram estudados os solventes acetonitrila, metanol e cloreto de metileno puro ou em misturas para a etapa de extração. A purificação do extrato foi realizada empregando ou não minicoluna de carvão:alumina:celite (7:5:3). Para a derivação testou-se basicidade do meio (bicarbonato de sódio, piridina), agente acilante (TFAA e HFBI), tempo (30 e 60 minutos) e temperatura (60 e 80ºC). Foram otimizadas as condições cromatográficas em cromatógrafo gasoso equipado com injetor split/splitless e detector de ionização de chama. A melhor recuperação foi obtida quando se empregou partição líquido-líquido com cloreto de metileno, seguida da limpeza em minicoluna e derivação com TFAA e piridina a 60&deg;C durante 60 minutos. A recuperação média foi de 83 e 103% para DON e toxina T-2 respectivamente, para níveis de adição entre 50 e 200ng/mL. O coeficiente de variação assumiu valores de 2% e 4% e limite de detecção de 21 e 60 ng/mL. A aplicabilidade do método foi testada em um levantamento realizado em 72 amostras de cervejas. Destas 9,7% estavam contaminadas, sendo 5,3% com DON (50 a 336ng/mL) e 4,5% com toxina T-2 (114 a 249ng/mL).

Determinação de benzo(a)pireno em pescados

No presente estudo, peixes, camarões, mexilhões e carnes de siri frescos e processados, comercializados na região metropolitana de Campinas (SP), foram analisados quanto à presença de benzo(a)pireno (B(a)P). A metodologia utilizada envolveu extração com n-hexano, limpeza em Sep-Pak sílica plus e determinação por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detector de Fluorescência. A presença de B(a)P foi detectada em todas as amostras analisadas (n=35), em quantidades variando na faixa de 0,03 a 4,54 µg/kg. Os maiores níveis de contaminação foram encontrados em produtos defumados (níveis médios=2,5 µg/kg) e mexilhões (níveis médios=2,4 µg/kg). Considerando-se o potencial carcinogênico desse contaminante e a importância desse grupo de alimentos na dieta, um programa de monitoramento deve ser iniciado para identificar e controlar a fonte de contaminação de pescados por B(a)P.

Teores de catequinas e teaflavinas em chás comercializados no Brasil

No presente estudo, foram determinados os teores de catequinas e teaflavinas em três marcas de chá verde e quatro de chá preto comercializadas no Brasil. A metodologia analítica consistiu de extração aquosa bastante simples e cromatografia líquida de alta eficiência. Foi utilizada uma coluna de fase reversa Novapak C18 (3,9 mmx150 mm, 4 µm) com um gradiente de água e metanol ambos em ácido fórmico como fase móvel. Em chás verdes, os conteúdos de catequinas (em mg/g de folha seca) variaram substancialmente: catequina, 0,8 a 2,8; epigalocatequina, 8 a 44; epigalocatequina galato, 11 a 50; epicatequina, 2,3 a 8,5 e epicatequina galato, 3,1 a 7,3. No caso dos chás pretos, as concentrações (mg/g de folha seca) de catequinas estiveram nas faixas de: 10 a 50 de epigalocatequina, 14 a 37 de epigalocatequina galato, 5 a 9 de epicatequina e 10 a 21 de epicatequina galato. As teaflavinas apresentaram variação menor: entre 5 (para teaflavina 3'-galato) e 13 mg/g (para teaflavina 3,3'-digalato) de folha seca. Amostras de chás muito consumidas no Brasil (erva doce, camomila, erva cidreira, hortelã, boldo, mate, erva mate, maçã e morango) também foram investigadas, não sendo encontrada nenhuma catequina ou teaflavina.

Identificação de antocianidinas em acerolas do Banco Ativo de Germoplasma da Universidade Federal Rural de Pernambuco

As antocianinas, pigmentos responsáveis pela cor vermelha da acerola madura, foram extraídas e purificadas de 12 genótipos cultivados no Banco Ativo de Germoplasma da Universidade Federal Rural de Pernambuco, com o objetivo de determinar a sua composição. As antocianinas e suas respectivas agliconas, obtidas pela hidrólise ácida, foram separadas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) usando uma coluna de fase reversa (C18). A identificação foi realizada pela ordem de eluição e pelos tempos de retenção dos padrões de referência e das antocianidinas obtidas por hidrólise ácida de uvas Isabel, Patrícia e Red Globe, ameixa, cebola roxa, morango e da casca de manga Tommy Atkins. Os cromatogramas obtidos demonstraram que o perfil antociânico dos genótipos de acerola é relativamente simples, apresentando de três a cinco picos comuns entre eles. Após hidrólise ácida foram obtidas somente duas agliconas identificadas como cianidina e pelargonidina. Comparando os cromatogramas das antocianinas e das antocianidinas e, avaliando os tempos de retenção, foi constatada a presença de antocianinas com diferentes graus de glicosilação e ausência de ácidos acilados em suas moléculas e que as agliconas identificadas, cianidina e pelargonidina, encontravam-se em diferentes proporções nos genótipos estudados.

Resíduos do beneficiamento do camarão cultivado: obtenção de pigmentos carotenóides

A extração de pigmentos carotenóides constitui uma possível alternativa, de grande agregação de valor, para o aproveitamento da cabeça do camarão Litopenaeus vannamei. O objetivo do presente trabalho foi a identificação, a extração e a quantificação dos principais pigmentos desta matéria-prima, coletados a partir de uma planta de beneficiamento de camarão no Ceará - Brasil. Após cocção dos resíduos a 100 &deg;C, na proporção 1:2 cabeça de camarão e água durante 15 minutos, obteve-se uma pasta de pigmentos brutos extraindo-se os carotenóides com acetona resfriada e, posteriormente, com hexano, obtendo a fase pigmento-hexano. Obteve-se também a fase DMSO, após o material ser particionado com dimetilsulfóxido, e uma fração acidificada. Estas frações sofreram evaporação e secagem, sendo os carotenóides identificados em coluna aberta, utilizando-se o parâmetro de eluição das frações, o espectro de absorção visível e o valor de Rf na camada delgada de sílica gel. Os espectros de absorção de cada fração foram obtidos a 350 a 550 nm e quantificados por cromatografia de camada delgada. Para o cálculo de carotenóides totais (37,62 µg.g-1 da pasta de pigmentos), utilizou-se o somatório das frações hexano, DMSO e acidificada, e coeficientes de extinção 2592, 2100 e 1690 referentes ao beta-caroteno, astaxantina e astaceno, respectivamente. A astaxantina foi o pigmento mais abundante (45,5%), seguido do beta-caroteno-5,6-epóxido (33,5%) e do astaceno (21,0%).

Estudo da atividade antioxidante do extrato e do óleo essencial obtidos das folhas de alfavaca (Ocimum gratissimum L.)

O isolamento e a identificação de antioxidantes naturais, extraídos de plantas, contribuem para a descoberta de novas fontes de compostos químicos. A alfavaca (Ocimum gratissimum L.) é uma planta conhecida por seus aspectos medicinais e pelo uso na culinária. A atividade antioxidante do extrato bruto e do óleo essencial das folhas de alfavaca foi comprovada através do método do tiocianato férrico. A porcentagem de inibição da oxidação lipídica foi de 96,89% para o extrato bruto e de 92,44% para o óleo essencial, ambos na concentração de 0,02%. O extrato bruto foi purificado através da cromatografia em coluna com sílica-gel e fase móvel hexano:acetato de etila em diferentes proporções. Para a identificação, foram utilizadas análises espectrais (infravermelho, ressonância magnética de hidrogênio e carbono 13). A substância isolada foi o eugenol, que apresentou 86,56% de atividade antioxidante. Alguns constituintes do óleo essencial foram caracterizados por cromatografia de fase gasosa, sendo o eugenol o principal componente (53,90%). Desta forma, a alfavaca apresenta-se como uma nova fonte de eugenol e, conseqüentemente, de antioxidante natural.

Desenvolvimento de um método de análise de vitamina C em alimentos por cromatografa líquida de alta eficiência e exclusão iônica

A vitamina C é um nutriente extremamente importante para a fisiologia humana. No Brasil o consumo de vitamina C sob a forma de concentrados vitamínicos ainda é bastante restrito devido aos altos preços, restando para a maioria da população o consumo via alimentos como frutas e vegetais. A dosagem de vitamina C em alimentos tem, então, um papel crucial no que diz respeito aos estudos pós-colheita para a conservação e a minimização das perdas deste nutriente tão sensível. Neste estudo, é apresentado um método para análise de vitamina C por cromatografia líquida de alta eficiência utilizando coluna de troca iônica forma hidrogênio, que demonstrou ser mais eficiente do que os métodos usuais por coluna de fase reversa (C18) para matrizes complexas e baixos teores do analito. A reprodução dos perfis cromatográficos foi em nível de linha de base com picos de pureza espectral comprovada por detector de arranjo de diodos. Esse método também foi avaliado segundo a extração mais adequada para estabilização da vitamina C, e mostrou que a fase móvel (ácido sulfúrico suprapuro® 0,05 M) foi uma solução extratora adequada para a estabilização da vitamina C.

Soja transgênica BRS 243 RR: determinação de macronutrientes e das isoflavonas daidzeína e genisteína por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)

Este trabalho teve por objetivo determinar a composição centesimal e o conteúdo de Daidzeína (D) e Genisteína (G) da cultivar BRS 243 RR por CLAE. O preparo da amostra para cromatografia envolveu a remoção da gordura com hexano . Os analitos foram extraídos com etanol 70% acrescido de 0,1% de ácido acético. As condições cromatográficas otimizadas foram: coluna C18, fase móvel metanol: ácido acético 5% (1:1 v/v), vazão 0,5 mL/minuto, temperatura da coluna 30 °C, volume de injeção 40 µL e leitura em 254 nm. Os parâmetros de validação avaliados foram: linearidade y = 11242 x -37433, r = 0,9976 (D) e y = 18510 x -66761, r = 0,9980 (G); coeficientes de variação dos estudos de precisão intradia CV = 5,3% (D), CV = 6,7% (G) e interdias CV = 8,7% (D), CV = 9,7% (G); limite de quantificação 10 µg.g-1; limite de detecção 5 µg.g-1 e recuperação 95,7%. Portanto, o método desenvolvido foi adequado para a determinação de daidzeína e genisteína em soja. Os níveis de carboidratos (31,4%), proteínas (35,9%), lipídios (20,9%), umidade (6,9%), cinzas (4,9%), daidzeína (44,1 µg.g-1) e genisteína (37,4 µg.g-1) determinados na soja transgênica foram similares aos de outros estudos com soja convencional.

Estabilidade oxidativa de óleo de peixe encapsulado em diferentes tipos de embalagem em condição ambiente

Os óleos de peixes de clima frio têm atraído a atenção do consumidor graças à presença de ácidos graxos ômega três de cadeia longa. São uma rica fonte de ácidos graxos poli-insaturados, EPA e DHA, de ação hipocolesterolêmica reconhecida, que reduz sua estabilidade oxidativa, podendo comprometer a qualidade e funcionalidade. Essa pesquisa teve como objetivo estudar a estabilidade de óleo de peixe em cápsulas de gelatina moles acondicionadas em diferentes tipos de embalagens: metade das cápsulas em blísters e metade em frascos. A emblistagem foi realizada com os filmes de policlorotrifluoroetileno (PCTFE), comercializado sob o nome Aclar Rx 160 (15 μm), cloreto de polivinilideno (PVDC-60 gsm²) e policloreto de vinila (PVC-250 μm), perfazendo três tratamentos. A outra metade das cápsulas foi acondicionada em frascos de polietileno de alta densidade (PEAD) com e sem sachês de sílica e de vidro de cor âmbar. Cada embalagem continha 60 cápsulas que foram armazenadas em triplicata à temperatura ambiente por 12 meses. O óleo foi analisado a cada 28 dias quanto ao índice de acidez, de peróxido e absortividade em 232 e 270 nm. A composição em ácidos graxos, especialmente quanto aos teores de EPA e DHA, foi determinada. A embalagem que apresentou as maiores alterações na qualidade do óleo foi o filme de PVC. Os melhores resultados foram obtidos com os frascos de PEAD com dessecante de sílica. Os teores de DHA e EPA mantiveram-se estáveis em todas as amostras.

Efeito sazonal sobre os ácidos graxos e colesterol do polvo Octopus vulgaris Cuvier 1797

Foi realizado um estudo sobre o perfil de ácidos graxos e colesterol na manta de polvo comum, Octopus vulgaris, capturado na praia de Camocim - CE, no decorrer dos meses de abril a outubro em coletas bimensais. Apesar do ácido oleico (C18: 1n9) apresentar comportamento uniforme ao longo do tempo de coleta, a maioria dos demais ácidos graxos foi afetada (p = 1%) pela época de coleta. Os níveis dos ácidos araquidônico (C20:4n6), oleico (C18:1n9), esteárico (C18:0) e linoleico (C18:2n6) foram superiores àqueles reportados na literatura. O somatório de ácidos graxos poli-insaturados e monoinsaturados revelou que o óleo de polvo apresenta um teor significativo de ácidos graxos insaturados. Foi observado um aumento gradativo de colesterol ao longo do tempo estudado e um comportamento inverso para a relação de ácidos graxos n3/n6.

Reflexos da utilização de farelo de coco sobre o valor nutricional do filé de tilápia-do-nilo (Oreochromis niloticus Linnaeus, 1857)

O uso do farelo de coco pode representar uma fonte alternativa na alimentação de peixe. Por esse motivo avaliaram-se os reflexos de sua utilização sobre o valor nutricional do filé de tilápia-do-nilo. O experimento foi realizado em um delineamento inteiramente ao acaso com 4 tratamentos (T1 - 0%, T2 - 10%, T3 - 20% e T4 - 30% de inclusão de farelo de coco) e cinco repetições. Foram determinados a composição centesimal, o teor de colesterol e os teores de ácidos graxos. Observou-se diferença (p < 0,05) entre T1 e T3, T2 e T3 para os teores de umidade; entre T2 e T3 para os lipídios; T1 apresentou diferença com relação aos demais tratamentos referentes aos carboidratos; e quanto aos teores de cinzas foi observada diferença de T1 e T2 entre T3 e T4. Os teores de colesterol apresentaram um aumento gradual significativo. Com relação aos ácidos graxos, observou-se diferença (p < 0,05) entre os tratamentos referentes aos C10:0; C12:0; C14:0; C18:1; C18:3 (gama); C20:3; e C22:6 numa proporção tal que não determinou diferença na qualidade nutricional do produto.