Nitrato de amônio ocluído em zeólita 4A: lixiviação e absorção de nitrogênio no cultivo de milho

Systematic studies were undertaken in the intra zeolitic media to better understand the ability of zeolite type LTA in occluded nitrogen used in fertilizer and soil conditioning. We have measured the dry matter production from the cultivation of corn in a greenhouse for about 40 days, and also the amounts of nitrogen absorbed, retained and lost by leaching. The dry matter production in the cultivation with different concentrations of nitrogen occluded in the zeolite, was more efficient than the traditional fertilizer, which demonstrated better use of nitrogen to reduce leaching losses, which implies a possible reduction of costs for nitrogen.

Identificação de extratos etanólicos de madeiras utilizando seu espectro eletrônico de absorção e análise multivariada

The application of multivariate analysis to spectrophotometric (UV) data was explored for distinguishing extracts of cachaça woods commonly used in the manufacture of casks for aging cachaças (oak, cabreúva-parda, jatobá, amendoim and canela-sassafrás). Absorbances close to 280 nm were more strongly correlated with oak and jatobá woods, whereas absorbances near 230 nm were more correlated with canela-sassafrás and cabreúva-parda. A comparison between the spectrophotometric model and the model based on chromatographic (HPLC-DAD) data was carried out. The spectrophotometric model better explained the variance data (PC1 + PC2 = 91%) exhibiting potential as a routine method for checking aged spirits.

Absorção de bário por plantas de arroz (Oryza sativa L.) e mobilidade em solo tratado com baritina sob diferentes condições de potencial redox

Two parallel tests were carried out to evaluate barium solubility in soils treated with barite under reducing conditions: one in leaching columns and another with potted plants cultivated with rice. Soils were treated with three doses of barite and kept at two humidity levels. The reduction (-200 mV) condition promoted an increase in barium in the geochemical fraction of higher liability, higher concentrations of barium in the leached extracts, and higher absorption by rice plants. As a result of increased uptake and accumulation of barium, the plants showed stunted growth

Desenvolvimento de um método analítico baseado em microextração líquido-líquido para a determinação de cromo (VI) em amostras aquosas com detecção por espectrometria de absorção atômica em chama

In this study, a method for determination of hexavalent chromium in aqueous samples using liquid-liquid microextraction (LLME) and detection by Flame Atomic Absorption Spectrometry (F AAS) was developed. The LLME procedure was based on the extraction of Cr (VI) by acetone at a sample pH of 1.2. The use of saturated ammonium sulphate solution allowed effective separation of the aqueous and organic phases and acetone extracted chromium. The sample pH, acetone volume and stirring time were optimized by a full factorial design.

Avaliação da combinação da nebulização discreta e processos de microextração aplicados à determinação de molibdênio por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)

Simple and sensitive procedures for the extraction/preconcentration of molybdenum based on vortex-assisted solidified floating organic drop microextraction (VA-SFODME) and cloud point combined with flame absorption atomic spectrometry (FAAS) and discrete nebulization were developed. The influence of the discrete nebulization on the sensitivity of the molybdenum preconcentration processes was studied. An injection volume of 200 µL resulted in a lower relative standard deviation with both preconcentration procedures. Enrichment factors of 31 and 67 and limits of detection of 25 and 5 µg L-1 were obtained for cloud point and VA-SFODME, respectively. The developed procedures were applied to the determination of Mo in mineral water and multivitamin samples.

Avaliação de diferentes métodos para a determinação de cobre em óleo mineral isolante por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

This aim of this work was to compare two methods for copper determination in insulating oils from power transformers by GFAAS. The first method was extraction induced by emulsion breaking, which determined the preconcentration of copper in an aqueous solution and exhibited a limit of quantification of 0.27 µg L-1. Also, a second method based on the direct introduction of samples into GFAAS in the form of detergent emulsions, prepared with Triton X-114 and HNO3, was investigated. In this case, the limit of quantification was 1.7 µg L-1. Seven samples of used oils were successfully analyzed by both methods.

SÍNTESE DE DERIVADOS DE FENANTRIDINONAS POR ARILAÇÃO DIRETA. CARACTERIZAÇÃO DOS ESPECTROS DE ABSORÇÃO E EMISSÃO DE EXEMPLOS REPRESENTATIVOS

The phenanthridinone heterocyclic system has attracted considerable attention in recent years due to the diverse array of physical, chemical and pharmacological properties demonstrated by natural and synthetic derivatives. As a consequence there has been considerable development of synthetic methodology for the synthesis of this and related heterocyclic ring systems. The synthetic literature is discussed and is compared with a direct arylation methodology for the intramolecular cyclization of tertiary (2-iodo)benzoylamides to generate the biaryl bond of these compounds. The efficient methodology allowed the synthesis of a number of previously unknown phenanthridinone products. The photoluminescent properties of representative examples were characterized and it is proposed that the previously unknown compound 1s reveals dual fluorescence in a manner similar to the known compound 1r.

Espectrometria de absorção atômica multielementar simultânea com atomização eletrotérmica em forno de grafite - uma revisão da técnica e aplicações

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do emprego da técnica de espectrometria de absorção atômica simultânea em forno de grafite (SIMAAS) em determinações multielementares de elementos-traço em diferentes matrizes. Os principais parâmetros envolvidos e que devem ser considerados em medidas multielementares, tais como, fonte de radiação, geometria do forno, programa de aquecimento e natureza e quantidade de modificador químico, são descritos.

Influência de nitrato de paládio, nitrato de magnésio e nitrato de níquel no comportamento térmico de arsênio em açúcares por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

A influência de digeridos e suspensões de açúcar no comportamento térmico de As usando Pd(NO3)2, Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, and Ni(NO3)2 como modificadores químicos foi investigada. Influência de 0,2%, 5%, 10% e 35% (v/v) HNO3 na calibração (1,00 - 10,0 µg As L-1) também foi feita. Um volume de 20 µL de amostra mais 5 µL Pd ou 5 µL Pd + 3 µL Mg, ou 20 µL Ni foi injetado no atomizador do GF AAS. Para cada modificador, temperaturas de pirólise e atomização foram avaliadas por meio de curvas de pirólise e de atomização, respectivamente. Para suspensão de açúcar, temperaturas de pirólise e atomização (Tp, Ta) obtidas foram: sem modificador (400° C, 2000° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (1600° C, 2200° C). Os valores para digeridos de açúcar foram: sem modificador (400° C, 2200° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (600° C, 2200° C). Paládio foi selecionado como o melhor modificador químico. O tempo de vida do tubo de grafte foi de aproximadamente 350 queimas, o RSD (n = 12) para uma amostra típica contendo 5,52 µg As L-1 foi < 2,2% e o limite de detecção foi 2,4 pg As. Recuperações entre 80 e 92% foram encontradas.

Determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Este trabalho propõe um método simples, rápido e confiável para determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). A superfície superior da plataforma do tubo de grafite foi revestida com filme à base de tungstênio (WxCyOz).O programa de aquecimento otimizado (temperatura, tempo de rampa, tempo de patamar) foi o seguinte: secagem 1 (100ºC, 5 s, 5 s); secagem 2 (120ºC, 5 s, 5 s); pirólise (1300ºC, 10 s, 30 s); atomização (2200ºC, 1 s, 6 s) e limpeza (2550ºC, 1 s, 3s). Os desvios padrões relativos (n=3) foram < 4,4%, < 0,7%, < 11%, < 6,0%, < 1,2% para os elementos Al, As, Fe, Mn e Ni, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação dos analitos em 8 amostras de cachaças comerciais, e as recuperações situaram-se nos seguintes intervalos: 80 - 105% (Al), 81 - 92% (As), 82 - 108% (Fe), 83 - 106% (Mn), 83 - 108% (Ni). Os limites de detecção calculados foram 9,7 µg L-1 Al, 2,3 µg L-1 As, 12 µg L-1 Fe, 14 µg L-1 Mn e 0,8 µg L-1 Ni.

Determinação de ultratraços de selênio em urina por geração de hidretos e espectrometria de absorção atômica em fluxo

A determinação de selênio utilizando a geração de hidretos acoplada às técnicas atômicas vêm sendo utilizada com sucesso em amostras de urina. Devido a necessidade de se dispor de um método analítico capaz de determinar pequenas quantidades de selênio; é proposto o sistema de fluxo, por zonas coalescentes, utilizando a técnica de geração de hidretos, seguida da detecção por espectrometria de absorção atômica para a determinação de selênio em amostras de urina. O limite de detecção obtido é 0,3 ng mL-1, correspondendo a 30 pg de selênio e a freqüência analítica de 140 determinações por hora. A precisão (d.p.r.) do método foi de 2,0% para 1,0 ng mL-1. A quantidade de reagente (0,5 mg de NaBH4 para cada determinação) e de resíduo químico gerado no laboratório (170 mL h-1) é mínima. A aplicação do método proposto para análises de amostras de urina evidenciou a presença média de 4,0 ng mL-1 de selênio para pacientes que não ingeriram nenhum medicamento contendo selênio. Para pacientes que ingeriram uma dose única de medicamento contendo selênio, o teor encontrado nas amostras de urina analisadas variaram de 5,0 a 16,0 ng mL-1. Estudos de recuperação mostraram valores de 90,0% e 103,0% para 1,0 e 10,0 ng mL-1 de selênio adicionado, respectivamente, nas amostras de urina. A certificação do método foi avaliada para análises de material de referência de urina SRM 2670 (valor certificado: 30,0±8,0 ng mL-1 e valor obtido: 27,0±2,0 ng mL-1).

Determinação de cádmio em amostras de urina e soro humano por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite usando irídio como modificador permanente

No presente estudo, foram investigadas diferentes substâncias para atuarem como modificadores químicos na determinação direta de cádmio em soro e urina humanos sem digestão prévia das amostras. A preparação da amostra foi feita diretamente nos copos do amostrador automático por diluição 1+4 de soro e 1+1 de urina com ácido nítrico 1% v/v contendo 0.02% v/v de cloreto de tricetil metil amônio (CTAC). Foram investigadas as melhores condições de determinação por meio de curvas de temperatura de pirólise e atomização na presença da matriz e do analito levando-se em conta a forma do pulso de absorção, baixas temperaturas na atomização, fundo corrigido e sensibilidade. Foram efetuados estudos na ausência de modificador e com a mistura universal em solução de Pd e Mg (10 e 15 µg, respectivamente) e com rutênio (500 µg) e irídio (500 µg) como modificadores permanentes. Para Ir permanente, as massas características foram 0.8 pg para soro e 0.7 pg para urina (recomendado de 2 pg). Na investigação do uso de Ir permanente, foi observado que o pico foi simétrico, retornando à linha de base em 3s e com fundo corrigido completamente com valores ótimos por pirólises e atomização de 300 e 1000&deg;C para soro e 300 e 1100ºC para urina. A calibração foi feita por ajuste de matriz e apresentou coeficiente de correlação de regressão linear típico de 0.999. Análises de soro e urina fortificados mostraram recuperações que variaram entre 99.3 e 103.2 com um desvio padrão relativo (RSD, n=3) menor que 12% para soro e entre 93.1 e 102.2% com um RSD menor que 3% para urina. O limite de detecção (k=3, n=10) foi de 8 e 9 pg para soro e urina, respectivamente.

Determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama após a extração e pré-concentração no ponto nuvem

O presente trabalho reporta um método para a determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) após a extração e pré-concentração no ponto nuvem. O cromo (VI) é complexado com 1,5-difenilcarbazida (DFC) em meio ácido (pH 2,0) e é extraído para um volume de fase rica de 25 µL, com o uso do surfactante Triton X-114. As variáveis que afetam a formação do ponto nuvem, tais como a concentração de surfactante (0,1-1,0% m/v) e de complexante (0,01-0,80% m/v), o tempo de complexação (0-60 min) e o efeito da adição do eletrólito NaCl (0-20% m/v), são avaliadas. Sob condições otimizadas, são utilizados o Triton X-114 a 0,3% m/v, a DFC a 0,05% m/v e o NaCl a 10% m/v para a extração do cromo (VI). Esse método fornece limites de detecção e quantificação de 0,4 µg L-1 e 1,5 µg L-1, respectivamente, e uma faixa linear de calibração de 5 a 500 µg L-1. O fator de pré-concentração obtido é igual a 27 e a eficiência de extração varia de 87 a 99,3%.

Absorção de nutrientes por mudas de ipê-roxo (Tabebuia impetiginosa (Mart.) Standl.) em solução nutritiva contaminada por cádmio

Mudas de ipê-roxo, conduzidas em solução nutritiva de Clark, foram submetidas a doses crescentes de Cd: 0, 22, 44, 88 e 132 µmol/l, em delineamento de blocos ao acaso, por um período de 60 dias. Foram avaliados os teores e os conteúdos de Cd, de macro e de micronutrientes, na raiz, no caule e nas folhas. Os resultados mostraram que na raiz ocorreu redução no teor dos macronutrientes, enquanto nas folhas não houve efeito significativo. O teor radicular de Cu, Fe e Mn aumentou e o de Zn diminuiu na presença de Cd. O conteúdo radicular de macronutrientes diminuiu com a aplicação de Cd, ao passo que os conteúdos caulinar e foliar não foram afetados. O teor e o conteúdo de Cd nas diferentes partes das mudas foram crescentes em função da dose do metal pesado.

Crescimento e absorção de nutrientes por mudas de freijó (Cordia goeldiana huber) em função de doses de fósforo e de zinco

O objetivo do trabalho foi estudar a influência da relação do fósforo com o zinco sobre o crescimento, teor e conteúdo de nutrientes em plantas de freijó (Cordia goeldiana Huber). Utilizaram-se amostras de um Latossolo Vermelho-Escuro, da camada de 0 - 20 cm de profundidade do campus da Universidade Federal de Lavras, que apresentava 1 mg de P (Mehlich 1) e 0,9 mg de Zn por dm³ de solo. O delineamento experimental foi o inteiramente casualizado em esquema fatorial 4 x 3, sendo quatro doses de P (0, 150, 300 e 450 mg dm-3) e 3 de Zn (0, 5 e 10 mg dm-3), com quatro repetições. Aos 12 meses após o plantio, foram colhidas as plantas e a matéria seca das folhas, caules e raízes, moídas separadamente, para as determinações químicas. A aplicação do fósforo promoveu aumento no crescimento das mudas e nos teores e conteúdos de P nas diferentes partes da planta de freijó e provocou redução nos teores de zinco nas folhas. Nas raízes, na presença de doses de zinco a interação do fósforo com o zinco reduziu o teor de zinco. As doses de zinco proporcionaram aumentos tanto no teor quanto no conteúdo deste nas folhas e raízes diminuíram os conteúdos de P nas folhas e caules das plantas. O efeito sobre os demais macronutrientes foi variado em função da parte da planta analisada.