Determinação espectrofotométrica de cloreto em cimento após preparo de amostra por piroidrólise

A method based on pyrohydrolysis was proposed for cement sample preparation and further chloride determination by spectrophotometry using flow injection analysis. Analytical parameters were evaluated and, under the selected conditions, the calibration curve was linear in the range of 0.2 to 10.0 µg mL-1 with r2 = 0.998. The limit of detection was5 µg g-1 of chloride and the relative standard deviation was less than 7%. The proposed pyrohydrolysis method is relatively simple and can be used for sample preparation for further spectrophotometric determination of low concentrations of chloride in cement.

Acoplamento de cloreto de 4-nitrofenildiazônio com nucleófilos alifáticos: experimento integrado de síntese orgânica e cristalografia de raios X

This article describes an undergraduate experiment for the synthesis of p-nitrophenyldiazonium chloride and its coupling with acetylacetone and two enaminones, 4-phenylamino-pent-3-en-2-one and 4-amino-pent-3-en-2-one, in an adaptation of a previously reported synthetic protocol. The azo dyes 4-(E)-phenylamino-3-[(E)-2-(4-nitrophenylazo)]-3-penten-2-one and 4-(E)-amino-3-[(E)-2-(4-nitrophenylazo)]-3-penten-2-one were obtained, and the solid state structure of this latter azo compound was characterized by single crystal X-ray diffraction studies. This two-week integrated laboratory approach involves simple synthetic experiments and microwave chemistry in the organic laboratory plus crystallography analysis, suitable for novice students on undergraduate experimental chemistry courses.

Avaliação do método das adições de analito para a determinação de sódio em álcool combustível por espestrometria de emissão atômica em chama

O método empregado para a determinação de sódio por espectrometria de emissão atômica em chama, foi o das adições de analito sendo as intensidades de emissão representadas em função das concentrações de analito adicionadas às várias porções da amostra, numa faixa linear de 0 - 0,300 mg Na L-1, empregando-se 2,1 g K L-1 como supressor de ionização. Foram analisadas 20 amostras comerciais de álcool etílico hidratado combustível (AEHC), coletadas em diferentes postos de abastecimento, na cidade de Araraquara e os resultados obtidos encontram-se no intervalo, desde menor que o limite de detecção (0,0072 mg Na L-1) até 1,55 mg Na L-1. Os limites de detecção referentes à determinação de sódio em cada amostra situam-se entre 0,0026 e 0,0239 mg Na L-1. A porcentagem de recuperação variou no intervalo de 95 a 104 %. Os desvios padrão relativos (n=12) foram £ 4,1 % para as três adições de analito, nas 20 amostras de AEHC.

Determinação voltamétrica do nedocromil de sódio utilizando eletrodo de carbono vítreo

Estudos eletroanalíticos foram realizados com o Nedocromil de Sódio empregando as técnicas voltamétricas de varredura linear, pulso diferencial e onda quadrada, em tampão Britton-Robinson (pH 4,0). No estudo voltamétrico empregando a modalidade de varredura linear observou-se dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,86 V e -1,10 V (vs ECS). As correntes de pico catódicas apresentaram um controle difusional segundo a relação Ipc versus v½. A dependência de Ipc com a concentração apresentou linearidade entre 5,0x10-4 mol L-1 e 5,0x10-3 mol L-1, limite de detecção de 8,2x10-5 mol L-1 e sensibilidade de 6,3x10³ mA/ mol L-1. Na voltametria de pulso diferencial o Nedocromil de Sódio apresentou dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,67 V e -0,75 V (vs ECS). Curvas analíticas foram obtidas no intervalo de 3,0x10-6 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, limite de detecção de 4,9x10-7 mol L-1 e sensibilidade de 8,7x10(4) mA/ mol L-1. Na voltametria de onda quadrada observou-se dois picos catódicos nos valores de potencial de -0,80 V e -0,91 V (vs ECS), linearidade de 5,0x10-7 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, com limite de detecção e uma sensibilidade de 2,7x10-6 mol L-1 e 1,1x10(6) mA/ mol L-1, respectivamente.

Nutrição e crescimento do fungo nematófago Arthrobotrys oligospora

As condições de crescimento e os requerimentos nutricionais de Arthrobotrys oligospora, um fungo nematófago, foram investigados em meio líquido. O organismo foi incubado em meio sintético, a 30º C e em cultura estacionária. O perfil da curva de crescimento do fungo ajustou-se a uma equação de 3º grau, mesmo após 15 dias de incubação. A temperatura e o pH ótimos para produção de micélio foram observados a 25º C e pH 5,0, respectivamente. Contudo, não foram observadas diferenças significativas entre a produção de biomassa nas temperaturas de 25º C e 30º C ou pH 5.0 e 6.0. Várias fontes de carbono foram utilizadas pelo fungo, porém a maior produção de biomassa foi verificada com maltose e sacarose. Das fontes de nitrogênio testadas, várias proteínas (triptona, extrato de levedura, caseína, peptona e casaminoácidos) e fontes inorgânicas (nitrato de sódio e cloreto de amônio) estimularam a maior produção de biomassa. Das várias vitaminas experimentadas, o crescimento do fungo aumentou 2,2 vezes com riboflavina e 2,3 vezes com a mistura biotina e tiamina em relação ao controle, sem vitamina. De modo geral, constatou-se, após o período de incubação, que o pH inicial do meio de cultura pode aumentar até 8,4. Estes resultados sugerem que as variáveis estudadas podem ter papel importante no crescimento do organismo no solo.

Eficiência do uso de micronutrientes e sódio em três procedências de acácia-negra (Acacia mearnsii De Wild.)

Objetivou-se avaliar a eficiência nutricional de micronutrientes (Mn, B, Cu, Zn e Fe) e Na nos diferentes componentes das árvores de três procedências de acácia-negra (Acacia mearnsii), com 2,4 anos de idade, plantadas em Butiá-RS (Brasil). As procedências selecionadas foram Lake George, Bodalla e Batemans Bay. Constatou-se grande variação na eficiência nutricional entre as procedências. A Lake George, além de acumular maior biomassa total, foi também a mais eficiente na utilização dos nutrientes na produção de biomassa total das árvores. No entanto, a Bodalla mostrou ser a procedência mais eficiente no uso dos nutrientes para produção de biomassa da casca e da madeira.

Micropropagação de Aspidosperma polyneuron (peroba-rosa) a partir de segmentos nodais de mudas juvenis

O presente trabalho teve como objetivo o estabelecimento de um protocolo de regeneração in vitro de mudas de Aspidosperma polyneuron (peroba-rosa), a partir de segmentos nodais de material juvenil. Brotações apicais de mudas de dois anos de idade foram desinfestadas com 0,25% de hipoclorito de sódio ou 0,05% de cloreto de mercúrio, durante 10 min, visando ao estabelecimento de culturas assépticas. A indução de brotações múltiplas foi realizada em meio de cultura WPM, suplementado com BAP, ZEA ou CIN (2,2-8,8 miM), no cultivo inicial e nos dois subcultivos subseqüentes. Para indução de brotações alongadas foram testadas as combinações de fitorreguladores: 2,25 miM de BAP, ZEA ou CIN, associadas com 1,25 miM de AIB. A indução de raízes foi avaliada com tratamentos em soluções de AIB (2,5-10 mM), durante 5 ou 15 min. As mudas enraizadas foram transplantadas para casa de vegetação. A desinfestação das brotações apicais foi eficiente com 0,25% de NaOCl ou 0,05% de HgCl2, durante 10 min, obtendo-se 72,89 e 84,10% de sobrevivência, respectivamente. As maiores taxas médias de regeneração de brotações axilares (4 a 5) foram obtidas em meio de cultura suplementado com ZEA ou BAP (4,4-8,8 miM), após o segundo subcultivo. Concentrações mais reduzidas de BAP ou ZEA (2,25 miM) e 1,25 miM de AIB proporcionaram, em média, três brotações mais alongadas (1,5-2,5 cm de comprimento). Tratamentos com soluções de 10 mM de AIB, durante 15 min, foram eficientes na indução de raízes (80%), e as mudas transplantadas apresentaram taxas de sobrevivência superiores a 90% em casa de vegetação.

Potássio, sódio e crescimento inicial de espécies florestais sob substituição de potássio por sódio

A substituição de potássio (K) por sódio (Na) é reconhecida na literatura por aumentar a produtividade de algumas plantas, porém se conhece pouco sobre o comportamento em espécies florestais. Por isso, o objetivo deste estudo foi avaliar o crescimento inicial de Enterolobium contortisiliquum e Sesbania virgata na substituição de K por Na em solução nutritiva de Hoagland e Arnon. O esquema fatorial foi 2 x 5, sendo duas espécies florestais e cinco níveis de substituição (0; 33,3; 50; 66,6; e 100%), com quatro repetições. O experimento foi instalado em vasos Leonard com capacidade para 1 L, com a troca periódica da solução nutritiva. A colheita foi realizada aos 50 dias após o início do estudo, quando se avaliaram as características morfométricas das mudas. O material foi lavado e seco, e determinou-se a matéria seca das raízes, das folhas e do caule. O material radicular e o da parte aérea foram triturados e submetidos às análises de K e Na. Por cálculo, obtiveram-se a matéria seca da parte aérea (caule + folhas), a razão de raízes/parte aérea e o acúmulo de K e Na nas raízes e na parte aérea. A substituição de K por Na promoveu diferenças significativas no desenvolvimento das mudas, nos teores e acúmulos de K e Na. A espécie Sesbania virgata apresentou o melhor desenvolvimento inicial e acumulou maior quantidade de K e Na na parte aérea.

Avaliação dos efeitos de pré-tratamentos da madeira de Eucalyptus benthamii Maiden & Cambage no grau de compatibilidade com cimento Portland

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de cinco diferentes tipos de pré-tratamento na compatibilidade entre a madeira do Eucalyptus benthamii e o cimento Portland. A madeira foi pré-tratada com água fria, água quente, hidróxido de sódio, cloreto de cálcio ou hidróxido de cálcio. O grau de compatibilidade foi determinado através do estudo do calor de hidratação nas primeiras 24 h e pela resistência à compressão axial após 28 dias dos compósitos formados por cimento e pó de madeira na relação de peso de 13,3:1. A resistência à compressão axial após 28 dias também foi avaliada em compósitos formados com cimento e partículas de madeira na relação 2,75:1. Os resultados dos testes feitos com a madeira em pó indicaram que a adição de 3% de cloreto de cálcio é o tratamento mais eficiente para reduzir a capacidade de inibição da espécie, enquanto o tratamento do pó da madeira com hidróxido de cálcio afetou negativamente a compatibilidade. Entretanto, a combinação do aditivo cloreto de cálcio com partículas carbonatadas, pelo tratamento com hidróxido de cálcio, foi o que apresentou a maior resistência à compressão axial nos compósitos feitos na relação cimento:madeira de 2,75:1. A madeira de Eucalyptus benthamii apresentou potencial para a fabricação de painéis madeira-cimento. O uso da metodologia de carbonatação das partículas em solução de hidróxido de cálcio também é viável como pré-tratamento, independentemente dos resultados apontados pelos métodos tradicionais de medição do grau de compatibilidade.

EFEITO DA DISPONIBILIDADE HÍDRICA E DA APLICAÇÃO DE POTÁSSIO E SÓDIO NAS CARACTERÍSTICAS ANATÔMICAS DO LENHO JUVENIL DE Eucalyptus grandis

A disponibilidade de água e de fertilizantes em povoamentos florestais promove estímulos na atividade do meristema cambial das árvores, causando significativas alterações nas características anatômicas e na formação do lenho. O estudo teve como objetivo avaliar as características anatômicas do lenho de árvores de Eucalyptus grandis com 24 e 36 meses de idade submetidas à redução das chuvas e à nutrição de K e Na. Os tratamentos foram definidos por dois regimes hídricos (100% e 66% das chuvas, com redução artificial com lonas de polietileno) e três tipos de nutrição: K (4,5 kmol/ha), Na (4,5 kmol/ha) e controle. Foram selecionadas três árvores por tratamento e por idade, totalizando 36 árvores amostradas, sendo seccionados Discos de lenho a 1,3 m de altura (DAP) para a avaliação das características anatômicas. Os resultados indicaram que os tratamentos de nutrição x disponibilidade hídrica induziram alterações na largura total, diâmetro do lume e espessura da parede da fibra aos 24 meses e não alteraram as dimensões dos vasos no lenho do E. grandis. A aplicação isolada do K e do Na não influenciou as características anatômicas do lenho, exceto para a largura, diâmetro do lume e espessura da parede da fibra aos 24 meses. A redução dos níveis de precipitação, pela instalação de faixas de lonas de polietileno, não influenciou significativamente as dimensões das fibras e dos vasos no lenho das árvores de eucalipto. Os resultados poderão ser utilizados como subsídios para a adoção de práticas silviculturais nas plantações florestais em áreas com estresse hídrico, bem como a substituição parcial de K por Na.

Efeito da concentração de coagulantes e do pH da solução na turbidez da água, em recirculação, utilizada no processamento dos frutos do cafeeiro

Com o objetivo de determinar a dose e a faixa de pH dos coagulantes sulfato de alumínio (SA), sulfato ferroso clorado (SFC), cloreto férrico (CF) e extrato de semente de moringa (ESM), que proporcionassem maior eficiência na remoção da turbidez na água residuária da despolpa de frutos do cafeeiro (ARDC), após serem efetuadas cinco recirculações, foram conduzidos ensaios de coagulação/floculação utilizando o aparelho "Jar-test". Todos esses coagulantes foram avaliados nas concentrações de 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 e 3,0 g L-1. No caso da solução preparada com ESM, as doses utilizadas foram: 0; 10; 20; 30; 40; 50 e 60 mL L-1. O pH da solução em teste foi alterado, utilizando-se do hidróxido de sódio (NaOH), na concentração de 0,3 mol L-1, sendo avaliadas as faixas de 4,0 a 5,0; 5,0 a 6,0; 6,0 a 7,0 e 7,0 a 8,0. No ensaio de coagulação/floculação, o ESM proporcionou maior remoção de SS (sólidos em suspensão) da ARDC com a dose de 10 mL L-1 e pH de 4,27 (natural). Para os coagulantes SA e CF, os melhores resultados foram obtidos com a concentração de 3 g L-1 e pH de 7,27 e, para o coagulante SFC, com a concentração de 3 g L-1 e pH de 4,27.

Entupimento de tubos gotejadores convencionais com aplicação de cloreto de potássio (branco e vermelho) via duas qualidades de água

Neste trabalho, buscou-se avaliar a suscetibilidade de modelos de tubos gotejadores ao entupimento, quando expostos ao uso de cloreto de potássio (branco e vermelho), aplicados via diferentes qualidades de água. O experimento foi realizado no Laboratório de Irrigação do Departamento de Engenharia Rural da Escola Superior de Agricultura "Luiz de Queiroz" ESALQ/USP, por um período de nove meses, analisando o desempenho de oito modelos de tubos gotejadores convencionais, com quatro tratamentos e dez repetições, sendo cada repetição representada por um gotejador. Os tratamentos aplicados foram: (T1-Lg/B) água do lago x cloreto de potássio branco; (T2-Lg/V) água do lago x cloreto de potássio vermelho; (T3-Lb/B) água do laboratório x cloreto de potássio branco, e (T4-Lb/V) água do laboratório x cloreto de potássio vermelho. Os modelos de tubos gotejadores apresentaram desempenhos variáveis, sugerindo que a arquitetura interna dos gotejadores foi o fator determinante na caracterização do processo de entupimento. Não foi observado elevado entupimento com relação à aplicação dos cloretos de potássio branco e vermelho na ausência ou presença de fitoplâncton, mostrando que é possível utilizar cloreto de potássio vermelho em fertirrigação.

Estudo prospectivo e randomizado comparando solução de fosfato de sódio oral e manitol para o preparo de cólon para colonoscopia

Realizamos um estudo prospectivo e randomizado comparando a utilização do fosfato de sódio oral e manitol como preparo para colonoscopia. Apresentamos a introdução do fosfato de sódio, em uma das formas nacionais (Fleet Enema), para utilização por via oral. Entre abril de 1996 e abril de 1998, 220 pacientes foram prospectivamente randomizados. A tolerância para ambos os preparos foi similar em relação à maioria dos sintomas estudados, com exceção de sensação de plenitude, cólica ou dor abdominal que ocorreram em maior freqüência com o uso de manitol. A única desvantagem em relação ao fosfato oral foi a má tolerância quanto ao sabor (p=O,O043). A avaliação do endoscopista julgou o preparo como excelente ou bom em 84% dos pacientes que fizeram uso de fosfato de sódio e em 78% dos que tomaram manitol (p=0,76, n.s.), porém o exame foi interrompido por preparo inadequado em oito e em cinco pacientes que fizeram uso de manitol e fosfato de sódio, respectivamente (p=0,56). Não ocorreram, nesta série, lesões iatrogênicas ou morbidade relacionadas com o método ou a sedação. Embora não tenham ocorrido diferenças estatisticamente significantes em relação à qualidade de ambos os preparos, o fosfato de sódio foi o de melhor tolerância, de uma maneira geral, com um número menor de efeitos colaterais.

Comparação entre as soluções orais de manitol a 10% e bifosfato de sódio no preparo mecânico do cólon

OBJETIVO: Comparar o uso das soluções orais de manitol a 10% e de bifosfato de sódio no preparo mecânico do cólon quanto a qualidade da limpeza, a tolerabilidade e as alterações hidroeletrolíticas e da osmolaridade plasmática. MÉTODO: Foram analisados 60 pacientes de modo randomizado, duplo-cego e prospectivo, com indicação de colonoscopia. A qualidade da limpeza intestinal foi analisada pelo examinador através da classificação de Beck. A tolerabilidade à ingestão baseou-se na pesquisa do gosto, presença ou não de desconforto, aparecimento de efeitos adversos e a quantidade da solução ingerida. Foram dosados o sódio, potássio, cálcio, magnésio, fósforo, uréia, creatinina, glicose, hematócrito, hemoglobina e calculado a osmolaridade plasmática, antes e após a ingestão da solução oral de preparo inestinal. RESULTADOS: Ambas as soluções atingiram qualidade de preparo classificado como bom ou superior em mais de 80% dos pacientes. O uso do bifosfato de sódio determinou menor desconforto e melhor tolerância, apesar de não ter sido superior ao manitol quanto à análise do gosto e presença de efeitos adversos. O bifosfato induziu ao aumento e o manitol a uma redução da osmolaridade, reflexo do que ocorreu com o sódio plasmático nos dois grupos respectivamente. O bifosfato ainda determinou alteração significativa dos níveis séricos de fósforo, cálcio, magnésio e potássio, sem repercussões clínicas. CONCLUSÃO: Ambos os tipos de preparo intestinal determinaram qualidade de limpeza adequada. O bifosfato de sódio, apesar de melhor tolerado, determina maior quantidade de alterações hidroeletrolíticas.