Métodos simples de formação de monocristal de substância orgânica para estudo estrutural por difração de raios X

This work presents three operationally simple laboratory protocols for monocrystal growth of small-molecule organic compounds, which have been applied with success in the last ten years for the formation of single crystals for X-ray structural studies. In addition, five structure hints were formulated as general guidelines for selecting a small-molecule organic compound as a candidate for monocrystal growth: molecular weight >200 D, melting point >100 ºC, two or more aromatic rings in the structure, at least two sites for intermolecular hydrogen bond formation, and a halogen or other heavy atom in the structure.

Ocorrência e diversidade estrutural de metabólitos fúngicos com atividade antibiótica

Several reasons motivated the development of new generations of antibiotics, such as their high ability to develop resistance to virtually all kinds of anti-infective agents and the crescent market demand for new drugs to treat special demanding patients. After penicillin discovery, several antibiotics were developed from fungal metabolites, since antibacterial secondary metabolites consists on a fungal endogenous protective mechanism against natural competitors. The aim of this review is to present the structural diversity of antibacterial and antifungal metabolites produced by fungi, mentioning sources of fungal isolates, cultivation process and details on the scope of their antibiotic activity.

Atividade antioxidante do extrato de sementes de limão (Citrus limon) adicionado ao óleo de soja em teste de estocagem acelerada

The aim of this work was to evaluate antioxidant activity of lemon seeds added to soybean oil, submitted to accelerated incubator-storage test and to determine its synergistic effect with the synthetic antioxidant TBHQ. The treatments Control, TBHQ (50 mg/kg), LSE (2,400 mg/kg Lemon Seed Extract), Mixture 1 (LSE + 50 mg/kg TBHQ) and Mixture 2 (LSE + 25 mg/kg TBHQ) were prepared and subjected to the accelerated incubator-storage test at 60 ºC for 12 days; samples were taken every 3 days and analyzed regarding peroxide value and conjugated dienes. The results showed that antioxidant activity of the tested treatments were: TBHQ = Mixture 1 = Mixture 2 > LSE > Control.

Estudo espectroscópico em elucidação estrutural de flavonoides de Solanum jabrense Agra & Nee e S. paludosum Moric

The NMR (RMN¹H, 13C, COSY, HMQC, HMBC, NOE-DIFF, NOESY) and mass spectra data analysis of sixteen flavonoids, including nine natural, 7-O-methylkanferol (ramnocitrin), 3,7-di-O-methylkanferol (kumatakenin), 3-O-methylquercetin, 3,7,3',4'-tetra-O-methylquercetin (retusin), 3,7,8,4'-tetra-O-methylgossipetin, 3,7,8,3',4'-penta-O-methylgossipetin, 7-O-methylapigenin (genkwanin), 3,7,8-tri-O-methylherbacetin, 7,4'- di-O-methylquercetin (ombuine), isolated from Solanum paludosum and S. jabrense, and seven prepared methyl and acetyl derivatives, are discussed according the substitution on the rings A, B and C.

Síntese e caracterização estrutural do ligante isatina-3-(N4-benziltiossemicarbazona) e do seu complexo de mercúrio(II)

The reaction of 4-(phenyl)thiosemicarbazide with isatin yielded a new ligand, isatin-3-(N4-benzylthiosemicarbazone). Isatin-3-(N4-benzylthiosemicarbazone) deprotonated in ethanol/KOH reacts with an ethanolic solution of Hg(NO3)2 to give a mercury complex. The compounds were characterized by IR and X-ray single crystal structure determination. The X-ray studies revealed that the complex possesses a tetrahedral geometry with two deprotonated thiosemicarbazone ligands coordenated. The ligand and its mercury complex crystallize in the monoclinic (P2(1)/c) and triclinic (P-1) crystal system, respectively.

Caracterização estrutural das substâncias húmicas aquáticas extraídas dos rios itapanhaú e ribeira de iguape

The knowledge of the structure characteristic of the Organic Matter is important for the understanding of the natural process. In this context aquatic humic substances (principal fraction) were isolated from water sample collected from the two distinct rivers, using procedure recommended for International Humic Substances Society and characterized by elemental analysis, electron paramagnetic resonance and nuclear magnetic resonance (13C NMR). The results were interpreted using principal component analysis (PCA) and the statistical analyses showed different in the structural characteristics of the aquatic humic substances studied.

Comparação estrutural entre amostras de materiais tipo hidrotalcita obtidas a partir de diferentes rotas de síntese

Three samples of hydrotalcite-like materials (HTC) were synthesized and their structural characteristics were compared with two HTCs obtained commercially. Thermal analyses, FT-IR, PXRD and textural analyses were used to investigate the structural differences between commercial and synthetic samples. Particularly, the memory effect was observed at temperature higher than 600 ºC. The Rietveld refinements were obtained with expressive accuracy and the statistical parameters of goodness of fit are quite satisfactory. In conclusion, the procedures adopted in synthesis of HTC produced crystalline materials with high surface area materials.

Caracterização mecânica e estrutural de um dispositivo PDLC baseado em hidrogéis de PAAm e cristal líquido liotrópico LP/DeOH/H2O

In this work, a novel device based on polyacrylamide (PAAm) hydrogels and KL - DeOH - H2O lyotropic liquid crystal (LLC), with potential for application as Polymer Dispersed Liquid Crystals (PDLC), was proposed and its properties characterized. The confinement of LLC promoted significant changes in spectroscopic, morphological, optical, hydrophilic, structural and mechanical properties due to the interaction between the LLC-PAAm matrix and entropic parameter changes. The mechanical and structural properties can be controlled by adjusting AAm, temperature and presence of LLC, which can be useful for technological applications of these systems in optical devices.

Estudo do teste de Scott via técnicas espectroscópicas: um método alternativo para diferenciar cloridrato de cocaína e seus adulterantes

Cocaine is usually seized mixed with a wide variety of adulterants such as benzocaine, lidocaine, caffeine, and procaine. The forensic identification of cocaine in these street drug mixtures is normally performed using colorimetric testing kits, but these tests may suffer from interferences, producing false-positive results. Here, we describe the use of analytical techniques including attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) and ultraviolet-visible (UV-VIS) spectroscopies to distinguish between cocaine and other adulterants (lidocaine, promethazine, powdered milk and yeast) that yield positive results on the Scott test using the thiocyanate cobalt reagent. A further 13 substances were also analyzed using the Scott test.

O efeito da complexidade estrutural da fonte de nitrogênio no transporte de amônio em Saccharomyces cerevisiae

O estudo do efeito da complexidade estrutural da fonte de nitrogênio no transporte de amônio em Saccharomyces cerevisiae foi realizado cultivando-se o microrganismo em um meio mínimo contendo glicose e fontes de nitrogênio, variando de um simples sal de amônio (sulfato de amônio) a aminoácidos livres (casaminoácidos) e peptídeos (peptona). O transporte de amônio foi avaliado acompanhando-se a entrada do análogo metilamônio, utilizando duas metodologias diferentes: transporte de metilamônio radioativo e efluxo de potássio acoplado ao transporte de metilamônio em células crescidas em diferentes condições de cultivo. A cinética de transporte de amônio é detectada nos meios contendo peptona e amônio e não no meio suplementado com casaminoácidos, e o transporte medido em diferentes fases de crescimento sugere que o processo é mais estável em células crescidas em peptona. Os resultados descritos neste trabalho indicam que a complexidade estrutural interfere com a expressão do transportador do íon amônio e que a complementação do meio de cultura com uma fonte de nitrogênio na forma de peptídeos é a mais eficiente não só para a expressão do transportador de amônio, mas também de conferir maior estabilidade ao processo.

Murcha de fusário em helicônia: fontes de resistência, método alternativo de detecção e defesa estrutural

O cultivo das helicônias vem sendo afetado pela murcha, causada por Fusarium oxysporum f.sp. cubense. Este trabalho objetivou identificar fontes de resistência, verificar a detecção da resistência através de método alternativo e avaliar a lignificação como mecanismo de defesa do hospedeiro ao patógeno. As espécies utilizadas na identificação de resistência foram Heliconia bihai, H. psittacorum cvs. Golden Torch e Golden Torch Adrian, H. rostrata, H. stricta cvs. Capri e Fire Bird, H. psittacorum cvs. Sassy e Alan Carle, H. caribea, H. latispatha, H. wagneriana e H. chartacea cv. Sexy Pink. A avaliação dos sintomas foi realizada aos 40 dias após a inoculação baseada em escala de notas variando de 1 a 6. As espécies consideradas resistentes foram H. bihai, H. psittacorum cvs. Golden Torch e Golden Torch Adrian, H. rostrata, H. stricta cv. Capri, H. psittacorum cv. Sassy e H. caribea. O método alternativo de detecção de resistência consistiu na utilização de filtrado fúngico obtido a partir do cultivo em meio Czapek, utilizando várias concentrações do mesmo depositando em folhas destacadas das cultivares resistentes e suscetíveis H. psittacorum cvs. Golden Torch e Alan Carle, respectivamente. A avaliação foi feita após 48 horas de incubação, onde a concentração em 50% do filtrado foi a mais eficiente na distinção da resistência. O mecanismo estrutural foi observado em secções histológicas nas raízes das espécies utilizadas no estudo de resistência, inoculadas com o método de injeção e não inoculadas, que permitiram verificar a ausência de relação entre a resistência e a lignificação.

Teste de progresso e avaliação do curso: dez anos de experiência da medicina da Universidade Estadual de Londrina

O teste de progresso (TPMed) é uma avaliação cognitiva longitudinal com conteúdo final do curso, que tem por finalidade avaliar a instituição e o desempenho cognitivo dos estudantes. Atualmente, tem sido aplicado em diversas escolas médicas no mundo e no Brasil. A Universidade Estadual de Londrina (UEL) implantou esse teste em 1998. Este trabalho apresenta a experiência da UEL na implementação do TPMed como um instrumento de avaliação do curso e alguns resultados desse período: houve aumento na participação dos estudantes para realizar o teste; o desempenho cognitivo dos estudantes apresentou aumento de uma série para outra em cada teste; a média de acertos nas áreas de Clínica Médica foi menor na quinta série, no oitavo e nono TPMed; na Saúde Coletiva, houve alto percentual de acerto nas duas primeiras séries. Tais resultados refletem a estrutura curricular, bem como as potencialidades e fragilidades do curso. O teste de progresso é um bom indicador do processo de auto-avaliação do curso, mas ainda necessita de aprofundamento nos estudos de técnicas de análise dos resultados, para permitir estimar o crescimento cognitivo dos estudantes.

Teste de concordância de scripts: uma proposta para a avaliação do raciocínio clínico em contextos de incerteza

A avaliação do raciocínio clínico em situações de incerteza é pouco pesquisada na educação médica. Os testes escritos mais aplicados são de múltipla escolha, capazes de avaliar como se lida com problemas bem definidos. Porém, a maioria das situações contém incertezas. Um método de avaliação do raciocínio clínico em contextos de incerteza foi desenvolvido a partir da teoria de scripts, com situações em geriatria. Um grupo de especialistas e um grupo de estudantes de graduação resolveram o teste. Acomparação entre os resultados trouxe indícios da validade do instrumento, capaz de diferenciar o raciocínio relacionado ao nível de experiência profissional. A média dos escores dos especialistas (80,41) foi superior à dos estudantes (70,71), p < 0,001. As análises de consistência interna e um estudo G forneceram resultados que estão de acordo com metodologias que buscam avaliar uma competência profissional. Concluiu-se que uma proposta de teste de concordância de scripts em língua portuguesa aplicado em uma instituição de ensino brasileira pode ser uma alternativa para a avaliação do raciocínio clínico em contextos de incerteza.

Avaliação do crescimento cognitivo do estudante de Medicina: aplicação do teste de equalização no Teste de Progresso

O desenvolvimento cognitivo é avaliado, geralmente, por meio de testes objetivos, e o Teste de Progresso (TPMed) é um dos métodos que as escolas médicas utilizam. A comparação dos resultados é possível com a equalização dos testes. Este trabalho avaliou o desenvolvimento cognitivo dos estudantes de Medicina de uma universidade estadual através da análise dos TPMed no período de 2004 a 2007, que foram equalizados para estimar o progresso dos estudantes durante o curso. A metodologia foi pesquisa-ação e aplicaram-se os métodos para equiparação dos testes, Teoria Clássica dos Testes (TCT) e Teoria de Resposta ao Item (TRI), seguidos pelo método linear por meio do teste de ancoragem para grupos não equivalentes. Observou-se uma média de acerto de 36,9% e 64,4% na primeira e sexta séries, respectivamente. A análise dos resultados baseou-se na psicometria e realizou-se a equiparação dos testes pela TCT, pela impossibilidade de aplicar a TRI. O alfa de Cronbach mostrou alta consistência interna dos testes, e os índices de dificuldade e discriminação dos itens mostraram boa evolução do nível das questões. O crescimento cognitivo dos estudantes de Medicina foi evidente em todos os TPMed.