EXTRAÇÃO ASSISTIDA POR ULTRASSOM PARA DETERMINAÇÃO COLORIMÉTRICA DE FERRO EM SOLO: UMA COMPARAÇÃO COM ESPECTROMETRIA DE MASSA COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO

A simple procedure for ultrasound-assisted extraction and colorimetric determination of iron in soil samples was developed. The iron concentration in the analyzed samples was determined by the colorimetric method and the results compared with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Fifteen soil samples were analyzed and the iron concentration results compared with those obtained by ICP-MS using microwave-assisted sample digestion. The proposed procedure showed good efficiency for iron extraction and the results obtained by colorimetric determination exhibited good agreement with ICP-MS. Moreover, ultrasound-assisted extraction and colorimetric determination is a simple, fast and low-cost procedure for application in routine analysis.

DISPOSITIVO PARA EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO EM SISTEMAS DE ANÁLISES EM FLUXO

AbstractA device comprising a lab-made chamber with mechanical stirring and computer-controlled solenoid valves is proposed for the mechanization of liquid-liquid extractions. The performance was demonstrated by the extraction of ethanol from biodiesel as a model of the extraction of analytes from organic immiscible samples to an aqueous medium. The volumes of the sample and extractant were precisely defined by the flow-rates and switching times of the valves, while the mechanic stirring increased interaction between the phases. Stirring was stopped for phase separation, and a precise time-control also allowed a successful phase separation (i.e., the absence of the organic phase in the aqueous extract). In the model system, a linear response between the analytical response and the number of extractions was observed, indicating the potential for analyte preconcentration in the extract. The efficiency and reproducibility of the extractions were demonstrated by recoveries of ethanol spiked to biodiesel samples within 96% and 100% with coefficients of variation lower than 3.0%.

MÉTODOS DE EXTRAÇÃO DE POLI-HIDROXIALCANOATOS A PARTIR DE BIOMASSA BACTERIANA

Polyhydroxyalkanoates (PHAs) are biodegradable and biocompatible polyesters intracellularly accumulated by many bacteria as an energy reserve material and carbon source. These biopolymers may be extracted from cells after their production phase, and the extraction process involves various individual operations to ensure adequate removal of the biopolymer from the cells. During this process, the following aspects should be considered: reduction of product losses during different stages of the process to obtain a highly pure product, preservation of physical and thermal characteristics, and use of low toxicity chemicals to achieve sustainable production and avoid harming the environment. The impact of the costs of PHA extraction on the total cost of the production process may account for over 50% of the end-value of the product. Within this context, several methods of PHA extraction have been reported in the literature. These methods include the use of solvents, chemical digestion, enzymatic digestion, mechanical extraction with high-pressure homogenization and ultrasound, extraction using supercritical fluids, or a combination of these methods. The present review of the literature shows strategies for extraction processes of PHAs produced by bacteria involving cell destabilization and/or breakage, recovery, and purification of the biopolymer.

Produção de micélio de Crinipellis perniciosa em quatro meios de cultura, visando extração de DNA

A produção de massa micelial é o primeiro passo para obter amostras de DNA de qualidade e quantidade suficiente para análises moleculares. Neste trabalho, objetivou-se analisar a quantidade e a qualidade do DNA de Crinipellis perniciosa extraído a partir de massa micelial obtida em quatro meios de cultura. Foi avaliado o peso de micélio liofilizado produzido nos seguintes meios de cultura: 1. extrato de levedura (2,5%); 2. extrato de malte (2,5%); 3. BD (batata 20% e dextrose 2%) e 4. extrato de malte + BD (50% de cada meio). O crescimento micelial foi iniciado a partir de um disco de micélio colocado no centro de placas de Petri de 90 mm contendo o meio testado e mantidas a 25 ºC e fotoperíodo de 12 h, por dez dias. Foi utilizado o DIC com dez repetições. O micélio produzido foi liofilizado e o DNA extraído utilizando-se o método do SDS com a desproteinização feita com ou sem fenol. A pureza do DNA baseada na relação A260/A280 e a integridade em gel de agarose 0,8% foram analisadas. A quantidade de micélio produzida nos meios de cultura 1 e 4 foi maior do que nos meios 2 e 3. O DNA extraído a partir de micélio produzido nos meios 2 e 3 apresentou maior integridade, obtendo-se produtos de amplificação mais nítidos. A desproteinização com fenol possibilitou a extração de DNA mais puro. Porém, DNA de ótima qualidade e em quantidade suficiente pode ser extraído a partir de micélio produzido em meios baratos como o BD, sem a necessidade da desproteinização com fenol.

Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Extração de amônio de filtros de amostragem, coleta e determinação pelo método da gota suspensa

A amostragem de amônia no ar é feita usualmente com filtro impregnado com ácido. O ácido ascórbico, quando usado como impregnante, é facilmente oxidado em meio básico e aquoso, gerando uma solução fortemente colorida que inviabiliza a determinação por colorimetria. Este trabalho apresenta um novo procedimento para extração do íon amônio dos filtros de amostragem, transferindo o íon amônio para uma gota de solução contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. A amostra do filtro é inicialmente solubilizada com água. A solução é colocada dentro de uma câmara com posterior adição de solução de NaOH 1,5 mol L-1. Com a ajuda de com borbulhamento de nitrogênio, a amônia formada passa para a fase gasosa, sendo finalmente recolhida para uma gota de ácido sulfúrico. A esta gota é adicionado um reagente e o produto determinado colorimetricamente pela reação do indofenol. Além da eliminação de interferentes, o procedimento apresenta a vantagem de fazer uma nova pré-concentração da amônia, possibilitando melhorar o limite de detecção do método de determinação.

Determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama após a extração e pré-concentração no ponto nuvem

O presente trabalho reporta um método para a determinação de cromo (VI) por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS) após a extração e pré-concentração no ponto nuvem. O cromo (VI) é complexado com 1,5-difenilcarbazida (DFC) em meio ácido (pH 2,0) e é extraído para um volume de fase rica de 25 µL, com o uso do surfactante Triton X-114. As variáveis que afetam a formação do ponto nuvem, tais como a concentração de surfactante (0,1-1,0% m/v) e de complexante (0,01-0,80% m/v), o tempo de complexação (0-60 min) e o efeito da adição do eletrólito NaCl (0-20% m/v), são avaliadas. Sob condições otimizadas, são utilizados o Triton X-114 a 0,3% m/v, a DFC a 0,05% m/v e o NaCl a 10% m/v para a extração do cromo (VI). Esse método fornece limites de detecção e quantificação de 0,4 µg L-1 e 1,5 µg L-1, respectivamente, e uma faixa linear de calibração de 5 a 500 µg L-1. O fator de pré-concentração obtido é igual a 27 e a eficiência de extração varia de 87 a 99,3%.

Estrógenos em água: otimização da extração em fase sólida utilizando ferramentas quimiométricas

Muitos métodos analíticos estão sendo desenvolvidos visando à determinação de contaminantes orgânicos, especialmente alteradores endócrinos. Tais métodos baseiam-se geralmente na extração em fase sólida (SPE) seguida por determinação cromatográfica (CG ou HPLC). No presente trabalho utilizou-se ferramentas quimiométricas no processo de SPE para avaliar os principais fatores que influenciam tal processo e as interações entre os mesmos. Foram analisadas matrizes de água subterrânea fortificada com hormônios (17 b estradiol, estrona e 17 b etinilestradiol) e a determinação analítica foi feita por HPLC/Fluorescência. Um planejamento fatorial completo foi utilizado. Os fatores escolhidos incluíram: condicionamento da fase sólida, concentração dos analitos, volume da amostra e solvente de eluição. As melhores condições obtidas foram: 500 mL da amostra, condicionamento da fase sólida (C18) com acetona (4mL), metanol (6 mL) e água pH 3(10 mL), e eluição dos analitos com 4 mL de acetona.

Validação do método de extração e quantificação de 7-hidróxi- 4',6-dimetóxi-isoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata

O presente trabalho consiste no desenvolvimento e validação de um método analítico por CLAE/DAD para a detecção da 7-hidróxi-4',6-dimetóxisoflavona em culturas de células em suspensão e calos de Dipteryx odorata cultivados in vitro. Os parâmetros de validação: curva analítica, linearidade, precisão, recuperação, limite de detecção e limite de quantificação foram avaliados e os resultados obtidos demonstraram que o procedimento analítico proposto para a detecção e dosagem desta isoflavona está dentro dos parâmetros recomendados pela RE899/03-ANVISA, podendo ser utilizado para o controle de qualidade de culturas de células cultivadas in vitro desta espécie vegetal.

Comparação de técnicas analíticas para a extração de potássio de amostras de tecido vegetal com água e soluções ácidas concentrada e diluída

O aprimoramento dos métodos analíticos faz com que a busca por novas tecnologias rápidas, exatas e de custo reduzido estejam constantemente sendo revistas e avaliadas. O objetivo deste trabalho foi comparar três formas de extração de K (decomposição nítro-perclórica, extração com água e extração com solução diluída de HCl) de amostras da parte aérea de capim-tanzânia (Panicum maximum cv. Tanzânia) e de alfafa (Medicago sativa cv. Crioula). Os métodos de extração de K de amostras de tecido vegetal de capim-tanzânia e alfafa com solução ácida diluída ou com água apresentaram-se equivalentes ao método tradicional da decomposição nítro-perclórica e podem substituí-lo.

Extração do corante da beterraba (Beta vulgaris) para utilização como indicador ácido-base

No presente trabalho, foi investigado o comportamento do extrato aquoso e alcoólico da beterraba (Beta vulgaris) como um indicador ácido-base, tendo como objetivo principal despertar o interesse pelo uso dos indicadores naturais, como alternativa didática para transmissão dos conceitos de titulação, equilíbrio químico e a lei de Lambert-Beer. Para a realização dos experimentos foram utilizadas soluções padrão de ácido clorídrico (HCl), ácido acético e hidróxido de sódio (NaOH). Inicialmente foram feitos testes para avaliar a reversibilidade do sistema, e observou-se que a coloração passa de vermelho para amarela com adição de base e retorna para vermelho com adição do ácido, sendo possível sua utilização para explicação do equilíbrio químico. As análises de espectroscopia UV-vis mostraram que os espectros de absorção molecular na região do visível, apresentam diferentes característica, dando indícios que ocorreu modificação na estrutura do indicador em meio ácido e básico. Após as análises volumétricas constatou-se que os pontos de equivalência determinados com o indicador natural tiveram concordância com os obtidos pelo método potenciométrico. Além disso, os extratos aquosos e alcoólicos da beterraba apresentam potencial didático para a explicação da lei de Lambert-Beer, sendo que no meio ácido houve uma melhor correlação comparado com o meio básico.

Método rápido de extração de DNA de bactérias

Desenvolveu-se um método rápido para extração de DNA de bactérias, que ao contrário de outros métodos, não requer o uso de enzimas, como lisozima e proteinase K, previamente, utilizado-se o carbonato de silício (carborundum) como agente físico para efetuar a quebrar da parede celular da bactéria. Com este método conseguiu-se extrair DNA bacteriano num menor tempo, além de mais rápido, ele mostrou-se mais simples e econômico, quando comparado aos métodos convencionais. O DNA obtido pode ser utilizado para diversas finalidades relacionadas ao DNA de bactérias, obtendo-se uma quantidade razoável de DNA, que varia de 725 µg/mL a 1170 µg/mL por cada 0,1 g de célula bacteriana, com ótima qualidade.

Método rápido para extração de DNA de Puccinia kuehnii

Foi desenvolvido um método eficiente, rápido e de baixo custo para extração de DNA de Puccinia kuehnii, patógeno causador da ferrugem alaranjada em cana-de-açúcar, importante doença de recente emergência no ocidente. O protocolo de extração foi testado em esporos recém-coletados e em esporos armazenados a -80ºC por 7 meses. Com uma quantidade inicial de 15 mg de esporos foi obtido concentrações médias de DNA variando de 880,8 mg/mL a 1115,9 mg/mL. A amplificação do DNA extraído foi positiva para as amostras avaliadas.

Avaliação técnica e econômica da extração de madeira de eucalipto com "Track-Skidder" em região montanhosa

O presente estudo teve como objetivo central avaliar técnica e economicamente atividades de extração em área montanhosa, utilizando um trator florestal arrastador com esteiras (Track-Skidder). O estudo foi conduzido em povoamentos de eucalipto de uma empresa florestal do Estado de Minas Gerais, nos quais o sistema de colheita foi o de árvore inteira, sendo o sistema mecanizado utilizado nas suas atividades de corte, extração e traçamento. A avaliação técnica consistiu em detectar e dimensionar os fatores de interrupções operacionais e mecânicas, como também em determinar os índices de produtividade, eficiência operacional, disponibilidade mecânica e grau de utilização. A avaliação econômica consistiu na determinação dos custos operacionais, bem como em determinar a distribuição destes custos. As áreas de estudo foram estratificadas em três níveis de declividades e três níveis de distâncias de extração. De acordo com o estudo os estratos de menor declividade e distância de extração apresentaram melhor produtividade em relação aos estratos de maior declividade e distância de extração. Ao final do período de avaliação a máquina atingiu disponibilidade mecânica de 79% e eficiência operacional de 76%. Seu custo operacional foi de US$57,00 por hora efetiva, sendo a depreciação e os juros os maiores elementos deste custo.

Análise econômica do cultivo e extração do óleo essencial de Melaleuca alternifolia Cheel

Este trabalho estudou a viabilidade econômica do cultivo e extração do óleo essencial de um plantio de Melaleuca alternifolia Cheel. Foi realizado um levantamento dos rendimentos e custos da cultura das atividades de produção de mudas, implantação, manutenção, colheita, transporte e extração do óleo essencial, bem como as receitas. A análise econômica foi realizada utilizando-se os seguintes indicadores econômicos: Valor Presente Líquido, Razão Benefício/Custo, Taxa Interna de Retorno, Valor Anual Equivalente e Custo Médio de Produção. Posteriormente foi feita uma análise de sensibilidade, utilizando-se a técnica de simulação de Monte Carlo, por meio do software @Risk. Uma vez reunidos e analisados os dados, fixaram-se parâmetros mínimos, médios e máximos para as distribuições de probabilidade triangular dos custos de implantação, manutenção, colheita, destilação e da receita, oriundos do projeto de produção do óleo essencial, permitindo uma melhor avaliação dos indicadores econômicos perante a análise de riscos. Como resultado, obteve-se um rendimento de 81,82 L de óleo essencial por ha por ano, conseqüentemente um lucro anual de R$497,18 por hectare, enquanto a análise de sensibilidade apresentou uma baixa probabilidade de a atividade tornar-se inviável economicamente.