Principais técnicas de preparo de amostra para a determinação de resíduos de agrotóxicos em água por cromatografia líquida com detecção por arranjo de diodos e por espectrometria de massas

The determination of pesticide residues in water samples by Liquid Chromatography require sample preparation for extraction and enrichment of the analytes with the minimization of interferences to achieve adequate detection limits. The Solid Phase Extraction (SPE), Solid Phase Microextraction (SPME), Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) and Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) techniques have been widely used for extraction of pesticides in water. In this review, the principles of these sample preparation techniques associated with the analysis by Liquid Chromatography with Diode Array Detection (LC-DAD) or Mass Spectrometry (LC-MS) are described and an overview of several applications were presented and discussed.

Considerações sobre o preparo de amostras contendo micropoluentes estrogênicos

In this work, the materials used in the recovery of estrogens from aqueous matrices by filtration and solid phase extraction were evaluated. The results showed that glass-fiber filters allow a recovery and repeatability compatible with this type of analysis, whereas cellulose esters lead to significant losses of the analytes, mainly due to adsorption processes. On the other hand, the transferring of the sample to the extraction cartridges should be carried out with glass or Teflon tubing, since the adsorption observed with other polymeric materials (eg. silicone, Tygon, polyethylene and PVC) dramatically reduces the recovery and repeatability of the extraction process.

Determinação espectrofotométrica de cloreto em cimento após preparo de amostra por piroidrólise

A method based on pyrohydrolysis was proposed for cement sample preparation and further chloride determination by spectrophotometry using flow injection analysis. Analytical parameters were evaluated and, under the selected conditions, the calibration curve was linear in the range of 0.2 to 10.0 µg mL-1 with r2 = 0.998. The limit of detection was5 µg g-1 of chloride and the relative standard deviation was less than 7%. The proposed pyrohydrolysis method is relatively simple and can be used for sample preparation for further spectrophotometric determination of low concentrations of chloride in cement.

Polímeros impressos com íons: fundamentos, estratégias de preparo e aplicações em química analítica

Chemical imprinting technology has been widely used as a valuable tool in selective recognition of a given target analyte (molecule or metal ion), yielding a notable advance in the development of new analytical protocols. Since their discovery, molecularly imprinted polymers (MIPs) have been extensively studied with excellent reviews published. However, studies involving ion imprinted polymers (IIPs), in which metal ions are recognized in the presence of closely related inorganic ions, remain scarce. Thus, this review involved a survey of different synthetic approaches for preparing ion imprinted adsorbents and their application for the development of solid phase extraction methods, metal ion sensors (electrodes and optodes) and selective membranes.

PREPARO DE AMOSTRAS ASSISTIDO POR CAMPO ELÉTRICO: FUNDAMENTOS, AVANÇOS, APLICAÇÕES E TENDÊNCIAS

Sample preparation is commonly considered a key step to achieve selective, sensitive, and reliable chemical analyses, particularly those involving complex matrices. Although the application of electric fields to improve the speed and efficiency of sample preparation methods has been proven, this approach is still considered to be state-of-the-art; hence, further development is necessary to improve future applications. This review describes the fundamentals, advances, applications, and perspectives of using electric fields to enhance sample preparation techniques such as liquid-liquid and solid-liquid extractions in conventional and microscale devices.

INFLUÊNCIA DO CATALISADOR EM SOLUÇÕES POLIMÉRICAS PARA O PREPARO DE GÉIS ORGÂNICOS DE RESORCINOL-FORMALDEÍDO

Resorcinol-formaldehyde (RF) organic gels have been extensively used to produce carbon aerogels. The organic gel synthesis parameters greatly affect the structure of the resulting aerogel. In this study, the influence of the catalyst quantity on the polymeric solution sol-gel process was investigated. Sodium carbonate was used as a basic catalyst. RF gels were synthesized with a resorcinol to formaldehyde molar ratio of 0.5, a resorcinol to catalyst (R/C) molar ratio equal to 50 or 300, and a resorcinol to solvent ratio of 0.1 g mL-1. The sol-gel process was evaluated in situ by Fourier transform infrared spectroscopy using a universal attenuated total reflectance sensor and measurements of the kinematic viscosity. The techniques showed the evolution of the sol-gel process, and the results showed that the lower catalyst quantity induced a higher gel point, with a lower viscosity at the gel point. Differential scanning calorimetry was used to investigate the thermal behavior of the RF dried gel, and results showed that the exothermic event related to the curing process was shifted to higher temperatures for solutions containing higher R/C ratios.

Síntese e caracterização de esferas monodispersas de látex e sua utilização no preparo de filmes de cristais coloidais tridimensionais

Esferas de poliestireno foram obtidas através da polimerização do estireno sem a presença de emulsificante. A suspensão foi caracterizada por Espalhamento de Luz e Microscopia Eletrônica de Transmissão apresentando monodispersidade com tamanho em torno de 463 nm. O método de deposição vertical foi utilizado para preparar filmes em substratos de vidro a partir da suspensão de esferas. Filmes de opalas de alta qualidade foram obtidos e caracterizados por Espectroscopia de Reflectância, Microscopia Eletrônica de Varredura e Microscopia Óptica.

A ideia de um "mínimo existencial" de J. Rawls

O texto apresenta a ideia de um mínimo existencial como condição de possibilidade para a realização dos direitos e liberdades fundamentais incluídos no primeiro princípio de justiça de Rawls. Mostra, no entanto, a sua insuficiência para o exercício pleno da cidadania. Daí decorre a necessidade de ampliação da noção de "mínimo social" (mínimo existencial) para a ideia de "bens primários", considerando a concepção política de justiça.

Processamento mínimo, atmosfera modificada, produtos químicos e resfriamento no controle da podridão basal pós-colheita em frutos do coqueiro anão verde

O trabalho teve o objetivo de investigar, isolada e integradamente, o efeito do corte polar do coco verde, a atmosfera modificada, e a associação de produtos químicos, sob condições de câmara frigorífica no controle da podridão basal pós-colheita causada por Lasiodiplodia theobromae. Frutos provenientes de áreas infestadas foram cortados transversalmente, removendo-se as brácteas e, em seguida, foram submetidos aos tratamentos com ceras e fungicidas. Após o tratamento, esses frutos foram embalados em caixas de papelão e transferidos para a câmara frigorífica à ±12º C por 30 ou 35 dias, de acordo com o ensaio. As avaliações foram realizadas a cada dois dias. A exclusão do fungo por meio do corte do mesocarpo na região das brácteas do coco verde foi eficiente no controle da doença, e a proteção com a cera EF-1 foi excelente protetor contra o dano pelo frio e fungos deteriorantes nos frutos cortados. Também, verificou-se que a associação corte basal do fruto + emulsão de cera + fungicida foi uma excelente alternativa de conservação e controle da doença em estudo.

Combate sistemático de formigas-cortadeiras com iscas granuladas, em eucaliptais com cultivo mínimo

Avaliou-se a eficiência do combate sistemático de formigas-cortadeiras em áreas de reforma de eucalipto com cultivo mínimo, na Celulose Nipo-Brasileira S.A., em Belo Oriente, Minas Gerais, de setembro a dezembro de 1996. Os tratamentos consistiram na aplicação de uma isca granulada com sulfluramida (0,3%) de forma sistemática, a granel ou com microporta-iscas, na dosagem de 5 g a cada 6 m² e 10 g a cada 12 m², respectivamente. A mortalidade das colônias de formigas-cortadeiras foi avaliada 30 dias após a aplicação da isca. Foram encontradas até 396,3, 285,2, 59,3, 55,6, 29,6 e 14,8 colônias de Mycocepurus goeldii, Sericomyrmex sp., Acromyrmex subterraneus molestans, Atta spp., Acromyrmex balzani e Acromyrmex niger (Hymenoptera: Formicidae) por hectare, respectivamente. A eficiência da isca granulada no combate sistemático variou com o método empregado e com a espécie de formiga-cortadeira. A maior eficiência foi obtida para A. subterraneus molestans, com 69,2% de suas colônias mortas com a isca aplicada a granel e 62,5% com microporta-iscas, o que indica que a distribuição entre dois pontos com isca nos plantios de eucalipto foi maior que a área de forrageamento das formigas-cortadeiras encontradas e, ou, que a dosagem aplicada por ponto foi insuficiente.

Período mínimo de colheita para avaliação de cultivares de cacau em Linhares-ES

Investigou-se o período mínimo de colheitas sucessivas necessário para avaliação do desempenho de cultivares de cacau. Os cultivares locais não-melhorados 'Maranhão', 'Pará' e 'Parazinho', juntamente com os cultivares melhorados 'ICS 1' polinização livre e híbrido comercial, foram avaliados em quadrado latino 5 x 5 com parcelas de 196 plantas, durante dez anos (1984-93). O número de frutos sadios por planta (NFSP) e o peso de sementes úmidas por hectare (PSUH) e por fruto (PSUF) foram os componentes de produção avaliados. A análise dos coeficientes de correlação entre produções anuais e acumuladas no decênio mostrou a necessidade da combinação dos primeiros seis e oito anos de colheitas sucessivas para NFSP e PSUH, respectivamente, para avaliação dos cultivares. A ampla variabilidade e o desempenho superior no pós-clímax (1989-93) e a tendência de os cultivares interagirem com os anos no pré-clímax indicaram que a avaliação deve ser conduzida em cacaueiros cultivados em Linhares somente após o oitavo ano de cultivo.

Modificações nos atributos físicos de solos submetidos a dois sistemas de preparo em rebrota de Eucalyptus saligna

Este trabalho teve como objetivos avaliar o efeito do revolvimento do solo das entrelinhas na produtividade de rebrota de Eucalyptus saligna, por meio das modificações em alguns atributos físicos do solo, e estabelecer qual profundidade de revolvimento apresenta maior ganho em produtividade em solos de texturas distintas, no Estado de São Paulo. Os sistemas de preparo foram: grade até 20 cm de profundidade e subsolador até 30 cm. Foram obtidas amostras indeformadas do solo nas seguintes profundidades: 0 a 10, 10 a 20 e 20 a 30 cm, em nove repetições por tratamento; nos mesmos pontos foram coletadas amostras de solo para análise da fertilidade. Os seguintes atributos físicos do solo foram determinados: densidade do solo, porosidade total e de aeração, macro e microporosidade e da planta: altura e DAP (Diâmetro à Altura do Peito). No solo de textura média não houve efeito do preparo do solo no crescimento das plantas, sendo estabelecido correlação negativa entre a porosidade de aeração, na profundidade de 10 - 20 cm, e o incremento em DAP (r²= 0,74). Essa mesma correlação foi positiva no solo de textura argilosa (r² = 0,78). No solo de textura argilosa, os dois sistemas de preparo de solo apresentaram maiores incrementos em altura e DAP do que a testemunha, diferindo estatisticamente no nível de 1%, pelo teste de Tukey.

Métodos de preparo de solo e sua influência na erosão hídrica e no acúmulo de biomassa da parte aérea de Eucaliptus Saligna em um cambissolo háplico da depressão central do Rio Grande do Sul

Este estudo buscou identificar e quantificar o efeito de métodos de preparo de solo e manejo de resíduos da colheita sobre a erosão hídrica e o desenvolvimento inicial da floresta de Eucalyptus saligna em um Cambissolo háplico. O ensaio foi instalado em área experimental da Aracruz Celulose e Papel S. A., localizada no Município de Arroio dos Ratos, na região fisiográfica denominada Depressão Central. O delineamento experimental utilizado foi o de blocos ao acaso com três repetições. Os tratamentos testados foram: subsolagem interrompida com resíduo (SIR), subsolagem contínua com resíduo (SCR) e subsolagem contínua sem resíduo (SSR), todos no sentido do declive, e coveamento mecânico (CME). A perda de solo do SSR foi 10 vezes maior que a dos demais tratamentos de subsolagem e 100 vezes maior em relação ao coveamento mecânico (CME). O escoamento superficial nos tratamentos com resíduo correspondeu a 1,6% do total precipitado e no tratamento subsolagem sem resíduo, 2,9% do total precipitado. O preparo mais intensivo do solo aumentou a erosão, porém favoreceu o crescimento inicial do eucalipto. A biomassa aérea do E. saligna 12 meses após o plantio foi maior nos tratamentos com maior volume de solo mobilizado.

Aplicação de uma técnica alternativa de manejo físico do solo no cultivo de Eucalyptus grandis W.Hill (Myrtaceae)

O objetivo deste estudo foi avaliar o processo de crescimento do Eucalyptus grandis quando submetido à irregularização do terreno. Baseando-se na "Ótica da Teoria do Caos" e partindo-se da hipótese de que as áreas reflorestadas por E. grandis são consideravelmente sensíveis às condições iniciais de preparação do solo, aplicou-se a técnica das rugosidades (variações do relevo alternando superfícies côncavas e convexas) para desencadear ao longo do tempo propriedades emergentes que aceleram o processo de crescimento vegetal. A área de estudo localiza-se na Bacia Hidrográfica do Rio Itajaí, em Brusque, SC. Esta foi dividida em quatro parcelas menores: duas com tratamentos irregulares (IR-A e IR-B) e outras duas com tratamentos regulares (R-A e R-B). Os tratamentos irregulares consistiram na abertura de cavas, utilizando-se uma retroescavadeira hidráulica, intercaladas com 1 m de largura, 4 a 5 m de comprimento e 0,5 m de profundidade. Nos tratamentos regulares foi adotado o cultivo mínimo do solo, onde o preparo do solo ficou restrito às linhas ou covas de plantio. Na análise do desenvolvimento de E. grandis (altura, diâmetro do colo e na altura do peito - DAP) verificou-se diferenças estatísticas entre as técnicas de preparação do solo, sendo os maiores valores nos tratamentos irregulares. Nas parcelas irregulares (IR-A e IR-B) foram encontrados os maiores valores médios de altura (5,29 m e 5,46 m), diâmetro do colo (45,65 mm e 45,4 mm) e DAP (4,44 cm e 4,79 cm), respectivamente. Pressupõe-se que as rugosidades funcionaram efetivamente como componentes auxiliares na internalização da matéria, retendo água, sedimentos e nutrientes, fato que deve ter potencializado e acelerado o crescimento do E. grandis.