Extração de diversos íons do solo com solução normal de KCl

O presente trabalho tem por objetivo extrair e determinar diversos íons, como o alumínio, hidrogênio, cálcio e magnésio que se acham ligados aos colóides do solo por eletrovalência, em alguns solos do Município de Piracicaba. Além disso, constitui também finalidade dêste trabalho relacionar as diversas características dos solos estudados a fim de esclarecer vários aspectos considerados importantes na química do solo. Trinta e seis amostras de solos, correspondentes aos horizontes superficiais e subsuperficiais de dez séries do citado Município, foram submetidas à extração com solução 1 N de KCl e no extrato foram determinados os cátions já mencionados, além de determinar o pH em suspensão da solução 1 N em KCl. Nas mesmas amostras foram determinados: pH em suspensão aquosa, carbono total, cálcio, magnésio e potássio extraídos com solução 0,05 N de HNO3 e hidrogênio extraído com solução 1 N de acetato de cálcio com pH = 7,0. Os dados obtidos permitem concluir que a carga negativa permanente dos colóides dos solos estudados é muito baixa e que uma fração elevada da mesma é neutralizada pelo alumínio, em muitas das amostras analisadas. Verificou-se, também, que o teor de alumínio trocável correlaciona-se tanto com o pH determinado em suspensão aquosa, como com o determinado em suspensão de solução 1 N de CKl e com o hidrogênio, extraído com solução de acetato de cálcio 1 N com pH = 7,0. A porcentagem de saturação de bases, calculada em função da carga permanente e a calculada em função da extração das bases com solução de HNO3 0,05 N e da extração do hidrogênio com solução de acetato de cálcio 1N, pH = 7,0, correlacionam-se com o pH do solo. Finalmente, constatou-se que o teor de cálcio mais magnésio extraído com solução 1 N de KCl é equivalente ao extraído com solução 0,05 N de HNO3, indicando que, provàvelmente, os solos estudados não apresentam minerais silicatados ou carbonatados dos mencionados cátions.

A determinação da uréia em fertilizantes, pelo método volumétrico da urease

A presença de uréia nas misturas de fertilizantes é, atualmente, muito comum em virtude do citado material apresentar elevado teor de nitrogênio (46% de N, aproximadamente), ao lado de outras características físico-químicas desejáveis. O presente trabalho relata a determinação da uréia em mistura de fertilizantes pelo método da urease. A uréia do extrato aquoso do fertilizante é convertida em amônia através da urease. A amônia é neutralizada por uma quantidade conhecida e em excesso de ácido sulfúrico. O excesso de ácido sulfúrico é determinado e a quantidade de uréia é calculada através do conhecimento do numero de equivalentes de ácido sulfúrico neutralizado pela amônia. A aplicação do método da urease em 4 misturas de fertilizantes contendo nitrogênio amoniacal, nitrogênio nítrico, superfosfato e quantidades variáveis de uréia, evidenciou que o método em aprêço apresenta precisão e exatidão razoáveis, além de ser muito mais rápido do que os demais métodos.

A determinação direta do nitrogênio nítrico, amoniacal e amídico (uréia) em fertilizantes

O presente trabalho tem por objetivo o estudo da determinação direta de diversas formas de nitrogênio (nítrico, amoniacal e amídico) em fertilizantes simples e em misturas. Constatada a presença das três formas citadas de nitrogênio, o extrato aquoso de 250 ml, obtido pelo tratamento de 2,5000 g da amostra, pode ser destinado às mencionadas determinações. Uma alíquota de 50 ml é transferida para uma coluna de resina de troca aniônica DOWEX-1-X8, que, convenientemente preparada, retém o ânion nitrato(NO-3), separando-o de outras formas. Em seguida, determina-se o nitrogênio nítrico na solução obtida pela eluição da coluna com solução de NaCl a 20%. O nitrogênio amoniacal pode ser determinado em uma alíquota do extrato aquoso original ou na solução que passa através da coluna de resina para a separação do nitrato. O nitrogênio amídico (uréia) é determinado numa alíquota do extrato original pelo método da urease. Os métodos e técnicas preconizados foram préviamente estudados, através de determinações em soluções contendo substâncias puras (nitrato de sódio p.a., sulfato de amônio p.a. e uréia p.a.). Numa segunda fase, procedeu-se a aplicação dos mencionados métodos e técnicas na determinação do nitrogênio em misturas de fertilizantes preparadas em laboratório, em fertilizantes comerciais simples e em misturas também comerciais. Os resultados obtidos indicam que os métodos e técnicas recomendados permitem a determinação direta e relativamente rápida do nitrogênio nítrico, amoniacal e amídico (uréia) em fertilizantes.

A determinação do boro em plantas pelo método colorimétrico da curcumina

O presente trabalho relata os estudos desenvolvidos sobre a determinação do boro em plantas através do método da curcumina, que se fundamenta na formação do complexo rosocianina em meio acético- sulfúrico. Nesse método a reação de formação da rosocianina é desenvolvida em meio líquido e à temperatura ambiente, não necessitando, portanto, do controle da temperatura a 55±3°C, conforme é exigido pelo método comum, cujo complexo formado é principalmente rubrocurcumina. Uma alíquota do extrato do vegetal é tornada alcalina pela adição de solução de NaOH e sêca em banho-maria. Sobre o resíduo obtido adicionam-se a solução acética de curcumina a 0,125% e a solução de ácido sulfúrico -ácido acético ( 1 + 1 ). A reação completa-se em 15 minutos. No estudo da aplicação do método em plantas, diversos aspectos foram abordados, como: interferentes e sua eliminação, a solubilização do boro contido nas amostras incineradas, a contaminação do extrato de vegetal pelo papel de filtro, como conseqüência da filtração a que deve ser submetido, e a precisão e a exatidão do referido método. Os resultados obtidos permitiram concluir que, dentre os elementos normalmente encontrados nas cinzas vegetais, os que interferem no citado método sao o cálcio (Ca2+), o magnésio (Mg2+), o ferro (Fe3+), o manganês (Mn2+) e o cobalto (Co2+). Esses elementos foram eliminados do extrato de planta, passando-o através de resina catiônica. O método, conforme é preconizado, pode ser considerado eficiente na determinação do boro em plantas, pois, mostrou possuir precisão e exatidão satisfatórios, aliadas à sua alta sensibilidade, permitindo determinar desde 2 ppm de boro em plantas, dentro do seu intervalo de menor erro.

A determinação do teor total de cobre, ferro, aluminio, manganês e fósforo do solo

Uma técnica de ataque de 250 ou 500 mg de amostras de solo, devidamente preparadas, com ácido perclórico e ácido fluorídrico é descrita. O resíduo do ataque com HClO4 e HF é tratado com 10 ml de solução de HC1 1,0 N e o volume é completado a 25 ou 50 ml, de acordo com o peso da amostra trabalhada, 250 ou 500 mg. As determinações executadas no extrato obtido com solução de HCl 1,0 N foram as seguintes: cobre, pelo método colorimétrico de dietilditiocarbamato; ferro, pelo método colori métrico da 1,10-fenantrolina; alumínio, pelo método colorimétrico do aluminon; manganês, pelo método colorimétrico do permanganato; e fósforo, pelo método colorimétrico do azul de molibdênio, empregando-se o acido ascorbico como redutor.

Aplicação do método de Pfeiffer a sementes de café (Coffea arabioa, L.)

O presente trabalho trata do estudo dos modelos de cristalização do cloreto de cobre (CuCl2.2H(2)0) na presença de extratos de sementes de cafe (Coffea arábica L.), variedade Mundo Novo. Pesquisaram-se 16 concentrações diferentes do sistema água-cloreto de cobre-extrato, com 3 repetições, descrevendo-se individualmente cada urna das series. Os melhores modelos foram obtidos usando-se a técnica de mistura filtrada. Os resultados obtidos permitem recomendar, para cloreto de cobre, concentrações entre 0,5 e 1,0 g/placa e, para extrato, concentrações entre 0,05 e 0,075 g/placa.

A determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, de molibdênio do solo

O presente trabalho relata os métodos e técnicas de determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, do molibdênio do solo. O extrato do solo para a determinação do teor total de molibdênio foi preparado atacando-se as amostras com água régia, ácido sulfúrico (1 + 1) e ácido perclórico (1 + 1), Em seguida o molibdênio foi determinado pelo método colorimétrico do tiocianato. A extração do teor solúvel de molibdênio do solo, com diversas soluções extratoras, mostrou que talvez uma solução 0,03 N de NH4F em H2SO4 0,1 N, possa ser usada em análises de rotina para extração do molibdênio do solo, em substituição aos extratores e às técnicas mais morosas, utilizadas para se avaliar o teor de molibdenio solúvel.

Estudo do teor e composição do óleo de algumas variedades de café (Coffea arabica L.)

No presente trabalho foram determinados os teores de extrato etéreo de 19 variedades de café, no estado verde, no torrado, nas bôrras de obtenção caseira da infusão e na bôrra de extração de café solúvel, bem como a fração insaponificável e composição em ácidos graxos de cada óleo. Foi calculada também uma correlação entre o teor de óleo e o extrato aquoso do café torrado. Observou-se que o teor de óleo no café verde variou de 10 a 13% ; no café torrado de 12 a 17% e nas borras do processo caseiro de 7 a 18%. A fração insaponificável do óleo extraido variou de 2 a 5%. As percentagens dos ácidos graxos não variaram acentuadamente de uma variedade para outra, assim como do estado verde para o torrado, podendo-se presumir que a torração pouco afetou êsses ácidos graxos. As diferenças foram maiores quando comparados os teores de ácidos graxos do café verde ou torrado com o das bôrras: observou-se um grande decréscimo do ácido palmítico e aumento dos ácidos olêico, esteárico, linolênico e araquídico. Foi verificada também uma correlação positiva entre o teor de óleo e o extrato aquoso do café torrado.

Composição e propriedades da fração lipídica de grãos de cafés de bebidas mole, dura, riada e rio

Vinte e oito amostras de grãos de café verde, pertencentes à variedade Mundo Novo e separadas em quatro tipos de bebidas (MOLE, DURA, RIADA e RIO) foram analisadas quanto ao teor e propriedades do extrato etéreo e a composição do óleo, em ácidos graxos. O teor do extrato etéreo foi maior para os cafés de melhor bebida, porém houve diferença significativa apenas para os de bebida DURA. Não se constataram diferenças significativas no teor de ácidos graxos entre os quatro tipos de bebida. Quanto às propriedades químicas do extrato etéreo (índices de saponificação, acidez e iôdo) não houve diferença significativa. Concluiu-se que estes componentes e propriedades não podem ser utilizadas para a caracterização do tipo de bebida.

Cristalogênese do cloreto de cobre: efeito de extratos de sementes de feijoeiro (Phaseolus vulgaris L.)

Estudam-se os modelos de cristalização de cloreto de cobre obtidos na presença de extratos de sementes de feijoeiro (P. vulgaris L.). São descritos e comparados os modelos obtidos em 11 séries de cristalização, com 5 repetições. Os fatores de variação envolvidos são: 3 variedades (roxinho, pintado, preto), 2 procedências (solos e solução nutritiva), 2 processos de obtenção de extrato (sementes secas e sementes úmidas) e 3 concentrações (0,05:0,5; 0,025:0,5 e 0,025:0,75). A conclusão principal é que o cloreto de cobre produz modelos de cristalização característicos e específicos para extratos de sementes de feijoeiro. Menos específicos são os efeitos de variedade c procedência, embora alguns caracteres possam ser assinalados.

Distinção de cultivares de feijoeiro (Phaseolus vulgaris L.) pelo método da cristalização sensitiva

Estuda-se a possibilidade de introduzir cultivares de plantas como modificador do modelo de cristalização do cloreto de cobre. Os modelos de cristalização de raízes, caules, folhas, flores e sementes de 3 cultivares de feijoeiro e para diferentes idades de plantas de solução nutritiva foram obtidos, principalmente na concentração 0,05: 0,5, com 5 repetições. A comparação dos modelos revela que a sensibilidade do método é suficiente para que possa ser empregado na distinção de cultivares da espécie, especialmente através de modelos de cristalização obtidos com extrato de flores.

Aplicação da cristalização sensitiva na determinação da qualidade da bebida de café

O método da cristalização sensitiva é aplicado na tentativa de determinar a qualidade da bebida de café. Foram efetuadas 50 séries de cristalização, com 3 repetições, envolvendo 9 diferentes concentrações relativas do extrato e do cloreto e 4 tipos de bebida, duas do tipo mole e duas do tipo rio. A conclusão principal é que os resultados obtidos não permitem a identificação do tipo de bebida através do modelo de cristalização. As concentrações do extrato e do cloreto são os fatores mais importantes na variação de um modelo para outro.

Determinação do potássio em fertilizantes por fotometria de chama de emissão

O presente trabalho teve por objetivo o estudo do método fotométrico de chama para a determinação do potássio em fertilizantes quando aplicado em extrato simplesmente aquoso e em extrato aquoso contendo oxalato de amônio, comparativamente com o método volumétrico do tetrafenilborato de sódio (TFBS). Os dados obtidos mostraram que o método fotométrico de chama baseado no emprego de extratos simplesmente aquosos de fertilizantes apresentou resultados sempre inferiores ao obtidos pelo método do T.F.B.S. e seu relativo foi, em média, de - 0,76% nos fertilizantes simples e em torno de - 3% nas misturas de fertilizantes. O método fotométrico de chama baseado no emprego de extratos aquosos contendo oxalato de amônio apresentou resultados bastante próximos aos obtidos com o método do T.F.B.S. e seu erro relativo foi, em média, de - 0,35% nos fertilizantes simples e em torno de 0,7% nas misturas de fertilizantes, mas com a alternância entre positivo e negativo. A preciasão foi elevada, mas esmerado cuidado é exigido nas diluições.

Fatores que afetam a fixação do fósforo: I - período de incubação

Amostras da camada arável de 5 séries de solos do município de Piracicaba, S. Paulo, foram tratadas com solução de fosfato monocálcico (4 ml de solução contendo 1.500 ppm de P para 10 g de terra), seguindo-se incubação por diferentes períodos (T0 = 0; T1 = 2; T3 = 200 horas). Dos solos utilizados, 3 eram Latossolos e 2 Podzólicos. Ao término de cada pendo de incubação determinou-se o teor de P extraído com solução 0,025N em H2SO4 é e 0,05N em HCl. A quantidade dé P fixada foi obtida subtraindo-se do "extrato corrigido" para T0 as concentrações encontradas paia T1, T2 e T3. Para se proceder tal correção foi necessário tratar cada amostra de terra com uma quantidade de água destilada igual à da solução empregada. A análise estatística indicou, para cada solo, uma significância ao nível de 1% para os efeitos linear e quadrático do período de incubação. A análise conjunta para as 5 amostras revelou a ausência de diferenças significativas entre os Latossolos e de diferenças significativas entre os Podzólicos.

Fatores que afetam a fixação do fósforo: II. concentração da solução adicionada

Foi feito urn estudo sobre fixação de P utilizando soluções de fosfato monocálcio e solos que ocorrem na região de Piracicaba, São Paulo. Dos solos utilizados, 3 são Latossolos (Solos I, II e V) e dois Pdzólicos (Solos III e IV). O período de incubaçao estabelecido para cada tratamento (P1 = 500; P2 = 1.000; P3 = 1.500 ppm de P) foi de 200 horas. Cada unidade experimental constou de um recipiente contendo 10g de terra que recebeu 4 ml de solução. A determinação do teor de P, no final do ensaio, foi feita no extrato obtido com uma solução 0,025N em H2SO4 e 0,05N em HCl. A fim de se proceder à correção dos dados inicialmente encontrados foi preciso tratar cada amostra de solo com 4 ml de água destilada (P0), submetendo-a ou não ao período de incubaçao estabelecido. A quantidade de P fixada foi obtida subtraindo-se do "extrato corrigido" do material não submetido à incubação os valores corrigidos de P1, P2 e P3, após o período de incubação. Constatou-se, para todos os solos, efeitos linear e quadrático de tratamentos altamente significativos. Os Latossolos apresentaram maior poder de fixação de fosfato que o Podzólico número IV.