Determinação de dose absorvida em feixes de elétrons utilizado câmara de ionizacão de placas paralelas

OBJETIVO: O objetivo deste trabalho foi estabelecer um procedimento para a determinação dos fatores de calibração e de doses absorvidas em feixes de elétrons. MATERIAIS E MÉTODOS: Foram utilizados um irradiador de 60Co e um acelerador linear Varian, modelo Clinac 2100C, com feixes de fótons e de elétrons. Foram estudadas câmaras de ionização do tipo dedal e de placas paralelas. RESULTADOS: Os sistemas de medidas foram submetidos aos testes preliminares (estabilidade de resposta e corrente de fuga), com resultados muito bons. Quatro métodos de calibração de câmaras de ionização para utilização em feixes de elétrons foram testados. Para a determinação da dose absorvida em feixes de elétrons foram aplicadas três metodologias propostas pela Agência Internacional de Energia Atômica, com a obtenção de resultados concordantes em quase todos os casos. CONCLUSÃO: A maior parte das câmaras de ionização estudadas mostrou-se viável, com desempenho dentro dos limites internacionais estabelecidos.

Caracterização e estudo da corrosão do amálgama dentário Dispersalloy por meio das técnicas de polarização potenciodinâmica e espectroscopia de impedância

Neste trabalho realizou-se um estudo de caracterização metalúrgica do amálgama dentário Dispersalloy produzido pela empresa Dentsply Ind. e Com. Ltda., por meio da análise da sua composição química, utilizando-se a técnica espectrofotométrica de absorção atômica, procedendo-se em seguida, a análise metalográfica, utilizando-se microscopia eletrônica de varredura. A seguir, foi realizado um estudo de resistência à corrosão, utilizando-se técnicas eletroquímicas tradicionais de polarização e espectroscopia de impedância, em meio e condições que simulam a agressividade do ambiente bucal. Para isto, as amostras foram obtidas pelo processo de amalgamação mecânica, método usualmente utilizado pelos dentistas no próprio consultório, para a preparação da restauração dentária. A liga comercial Dispersalloy, representante da categoria de amálgamas de alto teor de cobre, tipo fase dispersa, foi escolhida para este estudo por ser bastante comercializada nos mercados nacional e internacional e, também por ser uma liga metálica moderna, bastante estudada, mas que ainda sofre corrosão no meio bucal.

Estudo da utilização do extrato aquoso de barbatimão (Stryphnodendron barbatimão, M.) no ensino de química

No presente trabalho , foi investigado o comportamento do extrato aquoso da casca de barbatimão (Stryphnodendron barbatimão, M.), como indicador em titulação ácido-base. No controle do pH utilizou-se soluções-tampão de Clark e Lubs preparadas de acordo com Ohlweiler.9 Os espectros de absorção molecular na região do visível foram obtidos para a determinação do comprimento de onda dos máximos de absorção. Efetuou-se vários tipos de titulações envolvendo ácidos e bases de diferentes forças. Os pontos de equivalência foram determinados com o indicador natural, e tiveram concordância com os obtidos pelo método potenciométrico. Os resultados indicam que o extrato aquoso da casca de barbatimão, apresenta potenciabilidade didática aos conceitos básicos de equilíbrio químico para estudantes de 2o grau e para cursos de Química Geral. Verificou-se, ainda , a aplicabilidade do extrato na avaliação do cumprimento da lei de Lambert-Beer, bem como o uso de espectros de absorção molecular para cursos de Química Analítica Instrumental.

Desenvolvimento de método espectrofotométrico para análise de paraformaldeído em saneantes comerciais e industriais

O presente artigo descreve uma metodologia espectrofotométrica para a análise de paraformaldeído presente em amostras de saneantes comerciais e industriais, utilizando-se ácido cromotrópico (ACT), ácido clorídrico concentrado e peróxido de hidrogênio, produzindo um composto púrpura - avermelhado (lambda max = 575 nm). A lei de Beer é obedecida numa faixa de concentração de 0,8 - 4,8 mg L-1 em formaldeído, apresentando excelente coeficiente de correlação (r = 0,9999). Os valores obtidos nas análises concordaram muito favoravelmente com os obtidos pelo procedimento padrão recomendado pelo NIOSH (National Institute for Occupational Safety and Health).

Determinação espectrofotométrica de ácido glicólico com ácido cromotrópico assistida por forno de microondas

No presente trabalho foi desenvolvido um método espectrofotométrico rápido, simples e seletivo para análise de ácido glicólico, o qual baseia-se na reação colorida entre o formaldeído liberado pelo ácido glicólico e o ácido cromotrópico, quando a reação é realizada em meio de ácido fosfórico concentrado e com aquecimento, utilizando para isso irradiação em forno de microondas doméstico para acelerar a reação. O composto corado formado apresenta um máximo de absorção a 570 nm, sendo necessários apenas 30 segundos de irradiação em forno de microondas (1100 Watts) para que a reação seja completa. A Lei de Beer é obedecida no intervalo de 0-2208 mg L-1. O método proposto foi aplicado na análise de amostras comerciais de ácido glicólico utilizadas em farmácias de manipulação no preparo de medicamentos de combate à acne, fornecendo bons resultados, com recobrimentos entre 97,0-101,4% e desvio padrão de 0,2-0,4%.

Estudo eletroquímico de Fe[Fe(CN)5NO] em eletrodo de pasta de grafite

Nitroprussiato de ferro (FeNP) foi sintetisado e caracterizado por Infravermelho e absorção atômica. FeNP foi incorporado em eletrodo de pasta de grafite empregando-se como técnica de estudo a voltametria cíclica. O comportamento eletroquímico do eletrodo de pasta de grafite contendo FeNP apresenta dois processos eletródicos com potencial médio (Em) de (Em)1 = 0,24 V e (Em)2 = 0,85 V ( KCl =1,0M; v = 20 mV.s-1 vs ECS) atribuídos aos pares redox ( FeII/FeIII ) e FeII(CN)5NO/ FeIII(CN)5NO, respectivamente. A intensidade de corrente dos pares redox aumenta, linearmente com a velocidade de varredura indicando um controle de adsorção. O eletrodo de pasta de grafite modificada com FeNP apresenta estabilidade por vários dias. O estudo eletroquímico do eletrodo de pasta de grafite modificada com FeNP foi examinado em várias soluções de eletrólitos suporte sendo que a natureza do cátion afetam a intensidade de corrente e os potenciais dos pares redox ,deslocando (Em)1 para potenciais mais positivos na sequência: K+ >Na+>Li+ enquanto que a natureza do anion (Cl-, NO3-,SO4=) não afeta os pares redox. Os voltamogramas obtidos em diferentes concentrações de KCl (0,05 - 2,5 M)exibem deslocamentos do (Em)1 para potencial de valores mais positivos. Este deslocamento é linear com a variação da concentração do eletrólito suporte. A inclinação da reta é de 66 mV por década de concentração indicando a ocorrência de um processo quase nernstiano. O potencial médio permanece praticamente constante em pH entre os valores de 3,0 e 8,0. Um outro processo eletródico com (Em)3 = 0,47 V ocorre em pH < 3, sendo este atribuído a formação de novas espécies intermediárias.

Redução de crômio hexavalente por substâncias húmicas aquáticas imobilizadas em aminopropil sílica

Estudou-se a redução de Cr(VI) à Cr(III) utilizando-se um novo suporte preparado pela ativação de aminopropil sílica com substâncias húmicas aquáticas (ATPS-SiO2-SHA). Coletaram-se amostras de água no Corrégo Itapitangui localizado no município de Cananéia-SP e extraíram-se as SHA utilizando-se procedimento recomendado pela Sociedade Internacional de Substâncias Húmicas. Após purificação por diálise, fez-se a imobilização das SHA na aminopropil sílica (APTS-SiO2) em pH 7,0, sob agitação mecânica por 48 horas à temperatura ambiente. Adicionaram-se 150 mg de APTS-SiO2-SHA à 150 mL de soluções 9,5 mimol L-1 de Cr(VI), fixou-se o pH em 2,5, 4,5 e 6,0 e mantiveram-se as misturas sob agitação mecânica à temperatura ambiente. Coletaram-se alíquotas em função do tempo (0-72 horas) e as concentrações de Cr(VI) foram determinadas por espectrofotometria baseada na reação com 1,5-difenilcarbazida. A porcentagem de redução de Cr(VI) por APTS-SiO2-SHA foi de 50, 4 e 0 % em pH 2,5, 4,5 e 6,0, respectivamente. Dobrando a massa do suporte APTS-SiO2-SHA verificou-se em pH 2,5, a redução de 70 % de Cr(VI). Esses resultados preliminares mostram forte influência do pH e da quantidade de APTS-SiO2-SHA no processo de redução do Cr(VI). Após outros estudos, a utilização do suporte APTS-SiO2-SHA pode ser uma alternativa viável a ser aplicada para o tratamento de resíduos e/ou estudos de especiação de crômio.

Determinação de Cd por FAAS em meio aquoso após pré-concentração em linha sobre SiAT

Este trabalho descreve a síntese e caracterização da sílica gel modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), os resultados de um estudo de adsorção e de pré-concentração (em batelada, e em fluxo utilizando-se a técnica de coluna) de íons Cd(II) em meio aquoso. A capacidade máxima de adsorção de íons Cd(II) determinada para SiAT foi de 1,12 mmol g-1 . Os resultados obtidos nos experimentos em fluxo, mostraram uma recuperação de 98% dos íons Cd(II) adsorvidos em coluna empacotada com 1 g de SiAT, utilizando-se 5 mL de HCl 1 mol L-1 como eluente. A metodologia proposta mostrou-se linear na faixa de concentração de 10 - 100 mg L-1, com limite de detecção de 0,80 mg L-1 e desvio padrão relativo de 3%. O fator de enriquecimento determinado foi de 29 vezes (considerando-se a percolação de 150 mL de solução 25 mg L-1 de Cd(II), 5 mL de eluato). A sorção-desorção quantitativa dos íons Cd(II), permitiram a aplicação do método na pré-concentração e posterior quantificação de traços de Cd(II) em amostras de águas naturais por espectrometria de absorção atômica com chama.

Sistema TS-FF-AAS com chama acetileno-ar como alternativa em relação à chama acetileno-óxido nitroso em FAAS na determinação de estanho

Este trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para a determinação em linha de estanho em soluções analíticas empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo metálico aquecido na chama (TS-FF-AAS) como alternativa ao uso da chama de óxido nitroso-acetileno em espectrometria de absorção atômica, cujo comburente apresenta um custo elevado frente ao ar comprimido. Foram avaliados parâmetros para a otimização do sistema, tais como: vazão do carregador (ar), volume de amostra injetada e concentração do ácido (HCl). Foi construída curva analítica linear [A= -0,00163 + 0,00319 [Sn], (r= 0,9998)] no intervalo de 10 a 80 mg Sn L-1. O limite de detecção, o desvio padrão relativo (n=12) e a freqüência analítica foram: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1 respectivamente. O sistema TS-FF-AAS é uma alternativa para a determinação de Sn.

Estudo do comportamento térmico dos compostos de Ag+ e Pb2+ com o ligante 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno

Este trabalho reporta o estudo de compostos binários do dicarboxilato 1,4-bis(3-carbóxi-3-oxo-prop-1-enil)benzeno, C6H4(-CH=CH-CO-COO-)2 , com os cátions metálicos Ag+ e Pb2+, obtidos a partir de soluções aquosas do ligante e dos nitratos dos cátions metálicos, em proporções estequiométricas. Para a caracterização e o estudo do processo de decomposição térmica desses compostos foram empregadas Espectrofotometria de Absorção na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Análise Elementar (C, H), Complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC).

Uso da análise exploratória de dados na avaliação de modificadores químicos para determinação direta e simultânea de metais em álcool combustível por GFAAS

O objetivo deste trabalho foi empregar a análise exploratória de dados, no caso, a técnica de análise de componentes principais (PCA) como ferramenta na avaliação de modificadores químicos na determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Os modificadores químicos avaliados foram: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e para cada modificador foram utilizadas trintas amostras de álcool etílico combustível. Como dados experimentais foram utilizados os resultados dos testes de adição e recuperação dos analitos frente aos diferentes modificadores químicos estudados. O emprego da técnica de PCA possibilitou a separação dos tipos de modificadores em função do intervalo de recuperação do analito. Dentre os modificadores avaliados, W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 apresentou-se como a espécie de maior correlação positiva, pois apresenta os maiores teores de recuperação, e sendo assim, foi o escolhido para o desenvolvimento de metodologia para determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por GFAAS.

Otimização multivariada e aplicação do sorvente SiO2-Nb2O5 para determinação em linha de Ni(II) em matriz aquosa

Neste estudo foi desenvolvido uma metodologia para determinação de Ni(II) em amostras de água usando a extração em fase sólida (SPE) em um sistema por injeção em fluxo (FI) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a extração e pré-concentração do Ni(II) foi a sílica gel modificada com óxido de nióbio(V). Variáveis químicas e de fluxo do sistema em linha foram otimizadas usando planejamento fatorial completo (N = 2k + 3). As condições iniciais do sistema FI-F AAS foram volume de amostra de 10 mL e concentração de Ni(II) de 100 µg L-1. O tampão Sörensen foi selecionado neste estudo. A resposta analítica utilizada foi absorvância integrada. Após a otimização foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito: faixa linear de trabalho estudada de 5-100 µg L-1; R = 0.9999; RSD = 1,5% (35 µg L-1, n = 7); limite de detecção de 0,8 µg L-1; limite de quantificação de 2,7 µg L-1 e fator de enriquecimento de 92,25. Foram analisadas amostras de água do rio Araranguá e a da rede de abastecimento da cidade de Florianópolis, ambas do estado de Santa Catarina. As duas amostras não apresentaram concentração de níquel acima do limite de detecção e após fortificação das mesmas os valores de recuperação foram na faixa de 100,2 a 103,8%.

Óleos essenciais de uvaia (Eugenia pyriformis Cambess): avaliação das atividades microbiana e antioxidante

A geração de radicais livres, resultado dos processos metabólicos necessários para a produção de energia, causam um grande número de doenças, o que aumenta o interesse pelos compostos antioxidantes presentes em frutos e vegetais e que são responsáveis pela captura destes radicais. Além disso, a aplicação de óleos e extratos de frutos no controle microbiológico justifica o crescimento dos estudos científicos dessas matérias-primas. Nesse contexto o presente trabalho analisou o óleo essencial de diferentes partes do fruto de uvaia (Eugenia pyriformis) em relação à atividade microbiológica, fenóis totais e antioxidantes. O óleo essencial apresentou rendimento maior na casca (1,23 %), seguido pela fração casca com polpa, a fração com menor rendimento foi à semente, sendo quantificados a partir do fruto refrigerado. Os resultados obtidos na microbiologia frente as cepas de Scherichia coli ATCC25922, Staphylococcus aureus ATCC 6538, Pseudomonas aeruginosas ATCC 27 853 e Enterococcus faecalis ATCC99212 foram de ação bacteriostática em todas as cepas testadas, exceto a bactéria P. aeruginosas. Intervalo de inibição superior a 24 h foi observado para o óleo essencial da casca frente a bactéria P. aeruginosas. A quantificação de fenóis totais não foi possível pois os valores médios encontrados foram inferiores ao LQ (5 μg/mL), por espectrofotometria a 760 nm e as atividade antioxidante mostraram-se não significativas nas concentrações analisadas, em todas as frações.

Características físico-químicas de ácidos húmicos em diferentes etapas da vermicompostagem

Amostras de materiais coletados em diferentes estádios de vermicompostagem foram submetidas a procedimentos de extração de ácidos húmicos. Técnicas de titulação potenciométrica, termogravimetria (DTG), difração de raios X e espectrofotometria no uv/visível e no infravermelho foram utilizadas no estudo desses materiais. Os dados de titulação foram submetidos ao ajuste por regressão não-linear, determinando-se, assim, cinco valores de pKa característicos de cinco classes de grupos tituláveis. Nas curvas DTG, foram observadas duas etapas, sendo a primeira característica da separação de estruturas alifáticas e, ou, alicíclicas e a segunda, a decomposição de estruturas aromáticas. A difratometria de raios X apresentou diferenças marcantes nos resultados, principalmente nos três primeiros picos onde parecem ocorrer reorganização estrutural e polimerização ao longo do processo de vermicompostagem. Os espectros do infravermelho não apresentaram diferenciação entre os espectros. Os valores da razão E4/E6 encontrados estão de acordo com os característicos dos ácidos húmicos, mas não fornecem informações que possam contribuir para a elucidação da estrutura e formação desses ácidos.

Determinação colorimétrica de metabissulfito

O ânion metabissulfito é largamente usado como agente anti-oxidante e preservativo de uma variedade de produtos industrializados. A interação desta espécie com o corante pararosanilina é capaz de promover o rebaixamento da banda de absorção do pigmento na região do visível. Utilizando as melhores condições experimentais, tais como, solução tampão Britton e Robinson, pH 5,0 e corante em 1,0x10-4 mol L-1, foi possível obter uma relação entre concentração de metabissulfito e absorbância, na faixa entre 1,3x10-6 mol L-1 a 3,0x10-5 mol L-1. O limite de detecção foi calculado em 5,0x10-7 mol L-1. A metodologia foi aplicada em amostras reais.