Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de princípios de espectrometria atômica em cursos de química analítica

The purpose of this paper is the development of simple strategies to teach basic concepts of atomic spectrometry. Metals present in samples found in the daily lives of students are determined by flame atomic emission spectrometry (FAES). FAES is an accurate, precise, and inexpensive analytical method often used for determining sodium, potassium, lithium, and calcium. Historical aspects and their contextualization for students are also presented and experiments with samples that do not require pre-treatment are described.

A espectrometria atômica e a determinação de elementos metálicos em material polimérico

Polymeric materials are widely used in the chemical industry and are part of our daily lives. Inorganic species may be added to them as additives, anti-oxidizing agents, stabilizers, plasticizers, colorants and catalysts and may be present in a wide range of concentrations. Their determination demands the development of analytical methods considering different kinds of polymeric materials, their composition and the final use of the material. Although many different analytical techniques may be used, this review emphasizes those based on atomic absorption and emission spectrometry. Solid sampling techniques and digestion methods are described and discussed and compared considering published results.

Estudo comparativo de métodos de preparo de amostras de tinta para a determinação de metais e metalóides por técnicas de espectrometria atômica

This work deals with paint decomposition methods for major, minor and trace elements determination. Three methods were investigated: (1) decomposition in closed quartz vessel and heating in microwave oven; (2) decomposition in open vessel using HNO3 and ashing, following the ASTM D 3335-85a method; and (3) decomposition in open vessel using HNO3 + HF and ashing. Paints of different types and colours were analyzed, in which several elements were determined using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). It was observed that method (1) is appropriate for trace, minor and major elements determination, while method (3) is appropriate for Ti.

Avaliação de tratamentos da amostra em microescala para a determinação de K, Mg, Na e Zn em carnes por técnicas de espectrometria atômica

This paper describes the development of methods in micro-scale for the determination of K, Mg, Na and Zn in meat by atomic spectrometry techniques. The limits of detection (LOD) for K and Na by microdigestion were 0.18 and 0.20 mg g-1, respectively whereas LOD for Mg and Zn by microsolubilization with TMAH were 2.40 and 18.4 µg g-1, respectively. The RSD values were lower than 6.0% and the CRMs analyzed showed values with 95% agreement. The proposed methods are simple, fast and use small amounts of sample (around 10 mg) yet do not require special equipment for sample preparation.

AVALIAÇÃO DE MÉTODOS DE SOLUBILIZAÇÃO PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS EM GLICERINA PROVENIENTE DA PRODUÇÃO DE BIODIESEL POR TÉCNICAS DE ESPECTROMETRIA ATÔMICA

This paper describes the evaluation of simple and fast solubilization methods for the determination of Ca, Mg, and K in glycerin samples from biodiesel production by atomic spectrometry. The solubilization in water was compared with two other methods: solubilization in formic acid and solubilization in ethanol. Using solubilization in water, determination of the three analytes was possible; the values of limits of detection for Ca, K, Mg were 0.31, 0.06, and 0.16 mg kg−1, respectively. Because no adequate reference material was available, the accuracy was evaluated by assessing the recoveries tests with both solubilization methods; the evaluation ranged from 90% to 115%, with values of relative standard deviation >8%, indicating good accuracy of the measure. Four crude glycerin samples obtained from biodiesel plants of Rio Grande do Sul were analyzed after treatment with the different methods of solubilization, and the obtained results of Ca, Mg, and K concentration were in agreement with the values obtained from both solubilization methods. Therefore, solubilization in water is concluded to be a simpler, faster, and viable method for sample preparation of glycerin.

Nutrição mineral de leguminosas tropicais: I. Absorção dos macronutrientes pela centrosema (Centrosema pubescens Benth.), siratro (Macroptilium atropurpureum cv. 'Siratro') e soja perene (Glycine wightii Willd.) cultivadas em condições de campo

As leguminosas tropicais constituem opção como fonte de alimento para o gado, e como revestimento para proteger taludes e aterros contra a erosão. Com a finalidade de se conhecer o habito alimentar das leguminosas tropicais centrosema (Centrosema pubescens Benth.), siratro (Macroptilium atropurpureum cv. 'Siratro') e soja perene (Glycine wightii Willd.) instalou-se o presente ensaio no campo, em Piracicaba, SP, visando obter dados para estabelecer equações para o crescimento, para a concentração e extração dos macronutrientes (N, P, K, Ca, Mg e S), e para a matéria seca digestível das folhas e caules, "in vivo", no bovino, em função da idade da planta. Da apreciação geral dos resultados obtidos, verificou-se diferenças entre as três espécies quanto aos fatores estudados, tais como: a. A máxima produção de matéria seca é da soja perene, seguida pela centrosema e siratro, ocorrendo entre 134 e 140 dias. A maior velocidade no crescimento ocorre entre 83 e 91 dias, para as três espécies. b. O caule apresenta as maiores concentrações de potássio; as folhas, todos os outros macronutrientes. Existem diferenças entre as espécies quanto aos teores de nitrogênio, potássio, cálcio, magnesio e enxofre. O enxofre é absorvido e acumulado continuamente pela centrosema. c. A maior velocidade de acumulação de nitrogênio, fósforo, magnesio e enxofre pelas folhas ocorre entre 80 e 95 dias para as três espécies; de potássio aos 83 e 90 dias para a centrosema e soja perene, respectivamente; de cálcio, aos 116 e 135 dias para a soja perene e siratro. A quantidade maxima e a idade em que ocorre são: d. Existem diferenças na digestibilidade da matéria seca das partes entre as leguminosas. Essa digestibilidade aumenta com a idade da centrosema e do siratro; na soja perene, a digestibilidade mínima ocorre aos 74 dias (39,2%) para o caule e 88 dias (30,2%) para a folha. A matéria seca digestível das folhas de centrosema é 29,8% e das do siratro, 20%, aos 42 dias de idade; aos 147 dias, a da soja perene e 58,8%, seguida do siratro, 56,5%, e da centrosema, 44,0%.

Estudos sobre a nutrição mineral do arroz: XXIV. Absorção e redistribuição do radiofósforo nas variedades L - 45, Dourado Precoce e Penatie

Foram observadas diferenças significativas na absorção do P32 em função do tempo de contacto para as cultivares L-45, Dourado Precoce e Penatie. Exceção feita no caso da L- 45 as plantas inteiras absorvem mais que as raízes destacadas. 0 mecanismo duplo de absorção atuou no caso das três variedades, uma na faixa de 1-5 umoles de H2PO-4 e outro na de 10² Cn a 10(4) umoles. A presença de uréia na solução aumenta a absorção do P fornecido por via foliar. Quando se empregou fosfato diamônico como fonte de fósforo houve maior transporte do elemento, em presença de uréia, da folha tratada para os outros órgãos da planta. 0 transporte foi maior no caso da cv. Penatie, sendo menor no caso da cv. L-45 e muito pequeno na variedade Dourado Precoce.

Crescimento inicial e absorção de zinco pelo milho em função do modo de aplicação e fontes do nutriente

Freqüentemente, têm-se obtido aumentos na produção de grãos de milho em resposta ao Zn, em solos brasileiros. O objetivo do presente trabalho foi comparar fontes e modos de aplicação de Zn à cultura do milho. O experimento foi desenvolvido em casa de vegetação, em vasos de polietileno com capacidade de 10 litros, utilizando-se amostras de um Latossolo Vermelho-Escuro de textura média. Aplicou-se calcário para se atingir 70% de saturação do solo por bases. Os tratamentos consistiram da aplicação de zinco como óxido, sulfato, EDTA e lignossulfonado, na semente (90 g ha-1), no sulco de semeadura (5,3 kg ha-1) e incorporado (5,3 kg ha-1). As plantas foram colhidas 45 dias após a emergência. A aplicação de zinco via semente é eficiente no fornecimento de Zn para o crescimento das plantas até os 45 dias. A incorporação, independentemente da fonte, e o zinco aplicado como EDTA e lignossulfonado proporcionam maior disponibilidade do nutriente ao milho. O crescimento do sistema radicular é prejudicado quando há muito Zn disponível na zona de crescimento. A dose de 5,3 kg ha-1 de zinco como EDTA ou lignossulfonado, quando aplicada no sulco de semeadura, é fitotóxica ao milho.

Silicato de cálcio como fonte de silício para o arroz de sequeiro

No Brasil, o arroz de sequeiro é cultivado predominantemente em solos de cerrado, os quais, em razão do seu avançado grau de intemperização, apresentam baixos valores de pH, baixa saturação por bases e baixa relação Si/óxidos de Fe e Al. Assim, realizou-se um experimento em casa de vegetação, com objetivo de avaliar o efeito do silicato de cálcio no rendimento de grãos do arroz de sequeiro, bem como seu efeito corretivo na acidez do solo. Os tratamentos consistiram de seis doses de SiO2 (0; 125; 250; 375; 500 e 625 mg kg-1 de solo), na forma de volastonita Vansil-10 (50% de SiO2, 44 de CaO e 1,48 de MgO), e três cultivares de arroz de sequeiro (Caiapó, Carajás e Confiança), dispostos em delineamento inteiramente casualizado com quatro repetições. O rendimento de grãos aumentou de forma linear com a fertilização silicatada, mostrando correlação significativa e positiva com os teores de Si e Ca no solo, derivados da aplicação do silicato de cálcio. A aplicação de SiO2 aumentou o pH e os teores de Ca, Mg trocáveis e Si solúvel no solo.

Absorção foliar pelo capim-tanzânia da amônia volatilizada do 15N-ureia aplicado ao solo

Avaliou-se o efeito da dose de N-ureia (40, 80 e 120 kg ha-1 de N) e da distância (0, 27 e 35 cm) entre dreno (folhas) e fonte (ureia aplicada ao solo) sobre a absorção foliar de amônia por pastagem de Panicum maximum cv. Tanzânia. Adotou-se um delineamento inteiramente casualizado no esquema de parcelas subdivididas, com quatro repetições. Não houve efeito da distância sobre a absorção foliar de amônia (p > 0,05), mas esta diminuiu exponencialmente (p < 0,05) com o incremento das doses de N-ureia ou da taxa de volatilização de amônia, variando de 2,5 a 16,4 % do N volatilizado.

Absorção de nutrientes e crescimento do arroz com suprimento combinado de amônio e nitrato¹

O arroz é classificado como uma planta tolerante ao amônio (NH4+) devido à predominância desse íon nos solos alagados. Entretanto, nas regiões oxidadas do solo e da rizosfera do arroz pode haver a formação de nitrato (NO3-) e esta se tornar importante fonte de N para cultura. Este trabalho foi conduzido com o objetivo de avaliar o efeito de diferentes proporções entre os íons NH4+ e NO3- no desenvolvimento do arroz em solução nutritiva. O experimento foi realizado em casa de vegetação no período de janeiro a fevereiro de 2008, em solução nutritiva com as seguintes proporções entre NH4+ e NO3-: 100:0, 75:25, 50:50, 25:75 e 0:100 na concentração de 5,0 mmol L-1 de N. Foi cultivado o genótipo IRGA 417 e avaliado o rendimento de biomassa, os teores de N, K, Ca e Mg na biomassa e na seiva do xilema. Houve toxidez por NH4+ nas proporções de 100:0 e 75:25 e por NO3- nas proporções de 25:75 e 0:100. Na proporção de 50:50 as plantas se desenvolveram normalmente. O suprimento combinado de NH4+ e NO3- aumentou a produção de biomassa em relação ao NH4+ e ao NO3- supridos isoladamente. O NH 4+ na solução reduziu os teores de Ca e Mg na biomassa, porém não influenciou o teor de N e o de K. Já na seiva do xilema houve redução nos teores de K, Ca e Mg, indicando que o NH4+ influenciou na absorção desses cátions. A quantidade total absorvida de N, K, Mg e Ca foi maior com o suprimento combinado de NH4+ e NO3-, indicando que, além de promover melhor desenvolvimento das plantas de arroz, aumenta a eficiência de absorção de nutrientes em relação ao suprimento isolado das duas formas de N.

Sistemas de manejo na absorção de nitrogênio pelo milho em um Latossolo Vermelho no Cerrado

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito de diferentes sistemas de manejo na absorção de nitrogênio pelo milho em um Latossolo Vermelho no Cerrado. O nitrogênio total (Ntotal), derivado do fertilizante mineral (Ndfm) e do solo (Ndsolo), foi determinado, além da eficiência de recuperação do nitrogênio fertilizante (ERNF) pelo milho. Os tratamentos foram compostos de oito sistemas de manejo do solo, constituídos de diferentes implementos e épocas de incorporação de restos culturais. O plano de amostragem foi realizado por amostragem aleatória simples. O solo foi a principal fonte de N para as plantas. Sob os sistemas plantio direto ou cultivo mínimo, com escarificação, a cultura do milho apresentou maiores teores de N nos grãos (Ntotal, Ndfm e Ndsolo), assim como maiores ERNF do que no sistema com duplo revolvimento anual com arado de aivecas. O modo de ação dos arados de discos e de aivecas, bem como a época de incorporação dos restos culturais, pré-plantio e pós-colheita, não causaram diferenças nas quantidades de N (Ntotal e Ndfm) nos grãos de milho, embora tenham apresentado diferenças nas dinâmicas de absorção destes conforme a época de aplicação.

Potencialidades analíticas do dietilditiofosfato de amônio em espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado empregando extração em fase sólida e sistemas de injeção em fluxo

Um sistema de injeção em fluxo envolvendo complexação com dietilditiofosfato de amônio e sorção de complexos metálicos em minicolunas de sílica gel modificada por grupos octadecil C18 é proposto para determinações multielementares em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Influência da concentração de reagentes, natureza do ácido, tempo de reação, tempos de comutação, vazões e interferência de sódio foram investigadas. Água ou solução 2% v/v HNO3 podem ser utilizadas para lavar a coluna antes da eluição dos analitos com etanol. Amostras contendo 5000 mg Na L-1 e analisadas diretamente com o sistema proposto produzem uma concentração aparente de 63Cu de 0,45 µg L-1; por outro lado não foi observada interferência para As, Pb, Bi, Se, In, Tl, Cd, Hg e 65Cu. Para 0,25 % w/v NH4DTP e 3 mL de solução de amostra, curvas analíticas para Bi, Cu, Pb, As, Se, In, Tl, Cd, Hg no intervalo de 0,10 a 2,00 µg L-1 podem ser construídas com boas correlações (r2 > 0.998). A velocidade analítica e sensibilidade podem ser melhoradas pois dependem das condições de pré-concentração e eluição selecionadas. Com os parâmetros acima fixados, limites de detecção de 0.014 (Cu), 0.027 (As), 0.06 (Se), 0.02 (Cd), 0.029 (In), 0.043 (Hg), 0.02 (Tl), 0.06 (Pb) e 0.002 µg L-1 (Bi) foram obtidos.

Relação entre o consumo de água e a absorção de herbicidas em plantas daninhas e cana-de-açúcar

O objetivo deste trabalho foi avaliar a relação entre o consumo de água pelas plantas de cana-de-açúcar e plantas daninhas e a absorção de herbicidas. O trabalho foi desenvolvido em dois experimentos: no primeiro, mediu-se o consumo de água através da pesagem diária das espécies de plantas daninhas Digitaria horizontalis, Panicum maximum, Ipomoea grandifolia, Ipomoea hederifolia, Brachiaria decumbens, assim como para os cultivares de cana-deaçúcar PO8862, SP80 3280 e RB83 5486; e, no segundo, foram determinadas as concentrações do amicarbazone, imazapic, tebuthiuron e hexazinone no xilema dos três cultivares de cana-deaçúcar e de I. grandifolia por meio da bomba de Schollander e de cromatografia e espectrometria de massas (LC-MS). A taxa de transpiração e, consequentemente, a taxa de consumo de água mostraram-se determinantes da taxa de absorção de herbicidas pelas plantas de diferentes espécies de plantas daninhas e cultivares de cana-de-açúcar. As concentrações de herbicidas na seiva do xilema foram variáveis em função da espécie e do herbicida em contato com o sistema radicular, indicando que a facilidade de absorção pelas raízes pode ser determinante para eficácia e/ou seletividade de herbicidas.

Seletividade e absorção radicular do sulfentrazone em clones de eucalipto

O objetivo deste trabalho foi avaliar a seletividade e a absorção do sulfentrazone em clones de eucalipto. O primeiro experimento foi instalado em casa de vegetação, em delineamento inteiramente casualizado, com quatro repetições, no esquema fatorial 2 x 4, sendo duas doses do sulfentrazone (400 e 600 g ha-1) e quatro clones de eucalipto, híbridos de Eucalyptus grandis x E. urophylla (FB1, FB2, FB3 e FB4). Foram realizadas avaliações visuais de intoxicação das plantas de eucalipto e, no final do estudo, determinou-se a massa seca da parte aérea dos clones. No segundo experimento, foram utilizados os mesmos clones, sendo estes acondicionados em tubos falcon com 50 mL da solução contendo o sulfentrazone na concentração de 129 mM. As plantas de eucalipto permaneceram por 24 horas com as raízes imersas na solução e, em seguida, foi realizada a extração da seiva do xilema das plantas por meio de uma câmara de pressão. A concentração de sulfentrazone na seiva das plantas foi determinada através de cromatografia líquida e espectrometria de massas. O clone FB3 apresentou menor acúmulo de massa seca em relação aos demais, o que pode estar diretamente associado aos altos níveis de intoxicação observados. O clone FB2, apesar de mostrar elevada intoxicação, não apresentou níveis tão elevados de redução de massa seca em relação à testemunha. No tocante às concentrações de sulfentrazone nas plantas, elas foram proporcionais ao acúmulo de massa seca, o que indica que as variações na seletividade dos clones de eucalipto podem estar relacionadas à absorção diferenciada do herbicida.