Métodos de análise quantitativa inorgânica em caldo de cana de açúcar; vinhaça e melaço: I. determinação de cálcio, magnésio, potássio, enxofre e fósforo em um mesmo extrato

Neste trabalho é apresentada uma marcha analítica simples, rápida e acessível à maioria dos nossos laboratórios, visando a determinação de constituintes inorgânicos do caldo de cana de açúcar, vinhaça e melaço. Foram estudadas duas técnicas para a digestão do material (via seca e via úmida) e a seguir, nos extratos obtidos determinados cálcio, magnésio, potássio, enxofre e fósforo. Os dados obtidos mostraram que para a análise dos citados constituintes, nos mencionados materiais, pode ser empregado, indiferentemente, o ataque por via seca ou úmida, excetuando-se a determinação de enxofre em melaço que deve ser efetuada por via úmida. As técnicas de análise preconizadas apresentaram uma adequada precisão, conforme demonstram os resultados obtidos neste trabalho.

A 2,2' - dipiridil cetoxima, como reagente para determinação espectrofotométrica do cobalto

A presente nota relata alguns aspectos dos estudos preliminares sobre a aplicação da 2,2' - dipiridil cetoxima como reagente para a determinação colorimétrica do cobalto. Nesta oportunidade, procurou-se principalmente analisar os problemas decorrentes da aplicação da técnica descrita por HOLLAND & BOZIC (1968), na determinação do cobalto em plantas.

Determinação volumêtrica do boro em fertilizantes. Estudos sobre a quantidade de manitol

O presente trabalho teve como objetivo principal estudar a massa de manitol necessária para a titulação do ácido bórico com solução padronizada de NaOH, a fim de aplicar os resultados obtidos na determinação volumétrica do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes. Foram confeccionadas curvas de neutralização do H3BO3 pelo NaOH, em soluções diluidas, na presença de quantidades variáveis de manitol e a referida titulação foi desenvolvida em função do pH do ponto final e da quantidade de manitol. Os resultados obtidos permitiram verificar que a quantidade de manitol necessária na presente titulação é grandemente afetada pelo pH do ponto final e que há a possibilidade de se reduzir de 20,0 g para 5,0 g a quantidade de manitol usada na determinação do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes, desde que se use o pH 8,0 para o ponto final da titulação e se proceda a eliminação do íon NH+4

Determinação do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes

O presente trabalho relata os estudos desenvolvidos sobre alguns aspectos do método volumétrico de determinação do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes. Foram objeto de estudos a influência dos ions amônio e fosfato e suas consequentes eliminações, a possibilidade da redução da massa de manitol necessária para a titulação, face a mudança do pH do ponto final e a precisão e a exatidão do método. Os resultados permitiram estabelecer que 6,0 g de manitol são suficientes para a referida determinação pelo método proposto. A influência do íon amônio é evitada pela fervura da solução alcalina por 30 minutos e o ânion sulfato influe na precipitação do fosfato com Pb2+, sendo por isso, necessário 1 ml da solução de Pb (nO3)2 a 10% para cada 1% de P2O5 da amostra para a completa precipitação do fosfato. O método proposto é dotado de adequada precisão e exatidão.

Determinação potenciométrica do boro, solúvel em água, em fertilizantes

O presente trabalho descreve os estudos desenvolvidos com o objetivo de adaptar o método volumétrico de determinação do boro, solúvel em água, em fertilizantes, à técnica da titulação potenciométrica, usada na determinação do boro, solúvel em ácido, em fertilizantes. Os resultados mostraram que o método estudado é dotado de precisão e exatidão satisfatórias, comparáveis as do método volumétrico de determinação do boro, solúvel em água, em fertilizantes, baseado na titulação comum. O referido método possibilita simplificar, em parte, o aparelhamento de laboratório necessário para a determinação do boro, solúvel em água e solúvel em ácido, em fertilizantes.

Determinação do zinco e cobre em fertilizantes por espectrofotometria de absorção atômica

O presente trabalho descreve os estudos efetuados sobre alguns aspectos dos métodos espectrofotométricos de absorção atômica, empregados na determinação do zinco e cobre em fertilizantes. Assim, foram objeto de estudos o efeito da acidez da solução da amostra, a influênca dos ânions fosfato, sulfato e nitrato, em função da acidez da solução da amostra, a durabilidade das soluções padrão e a precisão e a exatidão dos métodos. Os resultados permitiram concluir que a absorbância das soluções padrão de zinco e cobre não é afetada pela concentração de HC1, podendo esta variar de 0,1 N a 0,5 N e que os referidos métodos não sofrem a influência dos ânions fosfato, sulfato e nitrato, em qualquer concentração de HC1 dentro do intervalo entre 0,1 N e 0,5 N. Finalmente, pode-se verificar que os métodos estudados são suficientemente precisos e exatos para a determinação do zinco e cobre em fertilizantes.

Métodos de análise orgânica do café. I. Comparação entre métodos de determinação do ácido clorogênico

Três métodos de determinação do ácido clorogênico em café verde foram comparados. Foram utilizadas seis amostras de café, sendo que três de qualidade de bebida Mole e três Rio. Os resultados obtidos com os três métodos para os cafés Rio não diferiram estatísticamente entre si, embora os métodos de MOORES et al. e WEISS (oficial da AOAC) deram valores menores para os cafés Mole em relação ao método cromatográfico de GNAGY modificado. É discutido uma provável interferência da alta atividade da polifenol oxidase geralmente encontrada nos cafés Mole que oxidaria o ácido clorogênico durante a extração pelos dois primeiros métodos.

Métodos de análise orgânica do café. II. Comparação entre métodos de determinação da cafeína em café verde

O método micro Bailey-Andrew, oficial da A. O. A, C. (1970) e o proposto por NAVELLIER et al. (1969) para determinação de cafeína em café, foram comparados. Para extração e purificação seguiu-se os dois métodos citados e para a determinação propriamente dita utilizou-se o peso, nitrogênio total, espectrofotometria com correção da linha de base e o pico à 273 nm. As seguintes conclusões foram tiradas: a) A determinação por pesagem não deve ser utilizada para nenhum dos dois métodos de extração e purificação, pois além dos valores encontrados serem bem acima dos reais, os coeficientes de variação também foram altos. b) O método de extração e purificação de NAVELLIER et al. (1969) não consegue remover interferentes nitrogenados, mas talvez possa ser utilizado quando a cafeína é determinada por espectrofotometria com correção da linha de base. c) Não houve diferença significativa entre a determinação da cafeína pelo nitrogênio e espectrofotometria com correlação da linha de base quando se seguiu a extração e purificação da A, O. A. C. (1970).

Sobre a determinação de ângulos de extinção para a aplicação do método analítico

Apresentam-se resultados sobre a determinação da posição de extinção inicial e de ψ, para a aplicação do método analítico. É provável que a precisão do método não seja comprometida pela determinação da posição inicial com menor número de medições. Os desvios de ψ tendem a aumentar à medida que aumenta θ. Os valores de Δ indicam que as estimativas de ψ, para θ = 15° e θ = 30° equivalem-se em qualidade e são melhores que a estimativa para θ = 45°

Determinação de 2v em plagioclásios pelo método analítico com valores de φ múltiplos de 45°

Estuda-se a aplicação do método analítico de Chomard a piagioclásios através de operações de extinção em que φ é um múltiplo de 45°. Foram estudados 13 indivíduos pertencentes a 7 grupamentos, nos quais foram executadas 240 operações de extinção (φ, θ ψ), sendo 12 por indivíduo (θ = 15°, θ = 30°. θ = 45° e φ= 45°, φ = 135°, φ = 225° e φ = 315°), com duas repetições para indivíduos 1 a 7. A determinação de 2V e dos ângulos diretores dos eixos óticos foi efetuada mediante programa para computador eletrônico. Os resultados foram comparados com os obtidos pelo método dos gêmeos, da medição direta e do máximo ângulo de extinção. Os estereogramas obtidos pelos métodos analítico e convencional foram comparados. A conclusão principal do trabalho é que o método analítico, empregado com programa de computador, é pelo menos tão eficaz quanto aos demais, quando θ = 30° e quando a posição de 2V é tomada como média das 4 soluções analíticas possíveis com múltiplos de 45° para φ.

Métodos analíticos para a determinação de diversos elementos em tortas de filtro rotativo

Neste trabalho são descritos os métodos analíticos empregados para a determinação de micronutrientes (Fe, Mn, Cu, Zn e Mo), cobalto, fósforo orgânico e inorgânico, silica, matéria orgânica e carbono orgânico em torta de filtro rotativo. São apresentadas as marchas analíticas preconizadas e os resultados obtidos nas determinações efetuadas em vinte e duas amostras do material.

Determinação analítica da indicatriz ótica de minerais

Dado um mineral em secção delgada arbitrária, na platina universal, estuda-se a possibilidade teórica de determinar os índices de refração principais mediante medições de extinção e de birrefringência, por via analítica. Demonstra-se que, teoricamente, é possível determinar Np, Nm e Ng e, independentemente, B = Ng - Np.

Sobre a determinação analítica da indicatriz ótica de anidrita

Estuda-se a possibilidade da aplicação prática do método analítico na determinação da grandeza da indicatriz ótica de anidrita, cujo desenvolvimento teórico foi realizado por ABRAHÃO e MARCONI (1975). Os valores de λ e de µ λ, necessários à obtenção de Ng, Nm e Np, foram calculados por diversos processos diferentes e os resultados comparados. Concluiu-se que os valores de λ são muito discrepantes. Quanto a µ λ = (Ng - Np)/2, obtiveram-se resultados praticamente constantes, para todas as vias de cálculo utilizadas. Os autores concluem, finalmente, que as determinações de Ng, Nm e Np são inviáveis na prática, em face da extrema precisão que seria exigida das medidas de birrefringência, necessárias ao desenvolvimento do método e impossíveis de serem alcançadas na atualidade.

A determinação espectrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2'-dipiridil cetoxima (I) - estudos sobre o reativo, pH e tampão

No presente trabalho foi desenvolvida a primeira fase dos estudos experimentais do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, para a determinação do cobalto. Os ensaios foram conduzidos em soluções puras e dentre os aspectos estudados constam; o reativo, preparo, concentração e conservação; o pH, influencia sobre a formação e extração do composto colorido; o sistema tampão, influencia sobre a reação, eficiência e escolha. Numa seqüência, serão apresentados posteriormente estudos sobre solventes, influência de diversos ions e aplicação do método em análises de plantas.

A determinação espectrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2'dipiridil cetoxima (II) - escolha do solvente e estudos sobre a extração do composto

Foram continuados os estudos da parte experimental do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, cuja finalidade é o estabelecimento de uma técnica adequada para a determinação do cobalto em material vegetal. Estudos sobre o preparo, concentração e conservação do reativo, sobre a influência do pH na formação e extração do composto colorido e sobre o sistema tampão, já foram efetuados na etapa inicial. Nesta oportunidade, procurou-se estudar o solvente; sua seleção, a sensibilidade, o tempo de extração, a influência do contato entre as fases e a estabilidade da cor do composto.