Métodos de análise orgânica do café. I. Comparação entre métodos de determinação do ácido clorogênico

Três métodos de determinação do ácido clorogênico em café verde foram comparados. Foram utilizadas seis amostras de café, sendo que três de qualidade de bebida Mole e três Rio. Os resultados obtidos com os três métodos para os cafés Rio não diferiram estatísticamente entre si, embora os métodos de MOORES et al. e WEISS (oficial da AOAC) deram valores menores para os cafés Mole em relação ao método cromatográfico de GNAGY modificado. É discutido uma provável interferência da alta atividade da polifenol oxidase geralmente encontrada nos cafés Mole que oxidaria o ácido clorogênico durante a extração pelos dois primeiros métodos.

Métodos de análise orgânica do café. II. Comparação entre métodos de determinação da cafeína em café verde

O método micro Bailey-Andrew, oficial da A. O. A, C. (1970) e o proposto por NAVELLIER et al. (1969) para determinação de cafeína em café, foram comparados. Para extração e purificação seguiu-se os dois métodos citados e para a determinação propriamente dita utilizou-se o peso, nitrogênio total, espectrofotometria com correção da linha de base e o pico à 273 nm. As seguintes conclusões foram tiradas: a) A determinação por pesagem não deve ser utilizada para nenhum dos dois métodos de extração e purificação, pois além dos valores encontrados serem bem acima dos reais, os coeficientes de variação também foram altos. b) O método de extração e purificação de NAVELLIER et al. (1969) não consegue remover interferentes nitrogenados, mas talvez possa ser utilizado quando a cafeína é determinada por espectrofotometria com correção da linha de base. c) Não houve diferença significativa entre a determinação da cafeína pelo nitrogênio e espectrofotometria com correlação da linha de base quando se seguiu a extração e purificação da A, O. A. C. (1970).

Sobre a determinação de ângulos de extinção para a aplicação do método analítico

Apresentam-se resultados sobre a determinação da posição de extinção inicial e de ψ, para a aplicação do método analítico. É provável que a precisão do método não seja comprometida pela determinação da posição inicial com menor número de medições. Os desvios de ψ tendem a aumentar à medida que aumenta θ. Os valores de Δ indicam que as estimativas de ψ, para θ = 15° e θ = 30° equivalem-se em qualidade e são melhores que a estimativa para θ = 45°

Determinação de 2v em plagioclásios pelo método analítico com valores de φ múltiplos de 45°

Estuda-se a aplicação do método analítico de Chomard a piagioclásios através de operações de extinção em que φ é um múltiplo de 45°. Foram estudados 13 indivíduos pertencentes a 7 grupamentos, nos quais foram executadas 240 operações de extinção (φ, θ ψ), sendo 12 por indivíduo (θ = 15°, θ = 30°. θ = 45° e φ= 45°, φ = 135°, φ = 225° e φ = 315°), com duas repetições para indivíduos 1 a 7. A determinação de 2V e dos ângulos diretores dos eixos óticos foi efetuada mediante programa para computador eletrônico. Os resultados foram comparados com os obtidos pelo método dos gêmeos, da medição direta e do máximo ângulo de extinção. Os estereogramas obtidos pelos métodos analítico e convencional foram comparados. A conclusão principal do trabalho é que o método analítico, empregado com programa de computador, é pelo menos tão eficaz quanto aos demais, quando θ = 30° e quando a posição de 2V é tomada como média das 4 soluções analíticas possíveis com múltiplos de 45° para φ.

Métodos analíticos para a determinação de diversos elementos em tortas de filtro rotativo

Neste trabalho são descritos os métodos analíticos empregados para a determinação de micronutrientes (Fe, Mn, Cu, Zn e Mo), cobalto, fósforo orgânico e inorgânico, silica, matéria orgânica e carbono orgânico em torta de filtro rotativo. São apresentadas as marchas analíticas preconizadas e os resultados obtidos nas determinações efetuadas em vinte e duas amostras do material.

Determinação analítica da indicatriz ótica de minerais

Dado um mineral em secção delgada arbitrária, na platina universal, estuda-se a possibilidade teórica de determinar os índices de refração principais mediante medições de extinção e de birrefringência, por via analítica. Demonstra-se que, teoricamente, é possível determinar Np, Nm e Ng e, independentemente, B = Ng - Np.

Sobre a determinação analítica da indicatriz ótica de anidrita

Estuda-se a possibilidade da aplicação prática do método analítico na determinação da grandeza da indicatriz ótica de anidrita, cujo desenvolvimento teórico foi realizado por ABRAHÃO e MARCONI (1975). Os valores de λ e de µ λ, necessários à obtenção de Ng, Nm e Np, foram calculados por diversos processos diferentes e os resultados comparados. Concluiu-se que os valores de λ são muito discrepantes. Quanto a µ λ = (Ng - Np)/2, obtiveram-se resultados praticamente constantes, para todas as vias de cálculo utilizadas. Os autores concluem, finalmente, que as determinações de Ng, Nm e Np são inviáveis na prática, em face da extrema precisão que seria exigida das medidas de birrefringência, necessárias ao desenvolvimento do método e impossíveis de serem alcançadas na atualidade.

A determinação espectrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2'-dipiridil cetoxima (I) - estudos sobre o reativo, pH e tampão

No presente trabalho foi desenvolvida a primeira fase dos estudos experimentais do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, para a determinação do cobalto. Os ensaios foram conduzidos em soluções puras e dentre os aspectos estudados constam; o reativo, preparo, concentração e conservação; o pH, influencia sobre a formação e extração do composto colorido; o sistema tampão, influencia sobre a reação, eficiência e escolha. Numa seqüência, serão apresentados posteriormente estudos sobre solventes, influência de diversos ions e aplicação do método em análises de plantas.

A determinação espectrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2'dipiridil cetoxima (II) - escolha do solvente e estudos sobre a extração do composto

Foram continuados os estudos da parte experimental do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, cuja finalidade é o estabelecimento de uma técnica adequada para a determinação do cobalto em material vegetal. Estudos sobre o preparo, concentração e conservação do reativo, sobre a influência do pH na formação e extração do composto colorido e sobre o sistema tampão, já foram efetuados na etapa inicial. Nesta oportunidade, procurou-se estudar o solvente; sua seleção, a sensibilidade, o tempo de extração, a influência do contato entre as fases e a estabilidade da cor do composto.

Determinação prática do teor de óleo na polpa do abacate (Persea americana Miller) através da correlação com o teor de água

Como o processo atual utilizado para a determinação do teor de óleo na polpa do abacate (extrator de Soxhlet) é oneroso e muito demorado, torna-se importante o conhecimento de um método que possibilite de maneira prática e rápida a avaliação do teor de óleo na polpa. No presente trabalho procurou-se comprovar uma possível correlação entre os teores de água e óleo na polpa do abacate. A determinação da porcentagem de água na polpa é fácil e de baixo custo. Através dela poder-se-ia determinar o teor de óleo. Com esse objetivo conduziu-se um experimento em três regiões ecologicamente diferentes do Estado de São Paulo: Novo Horizonte, Limeira e Itapetininga. Em cada região, utilizou-se três pomares e em cada pomar selecionou-se cinco árvores das cultivares 'Wagner', 'Prince' e 'Collinson' colhendo-se dois frutos de cada árvore, que no conjunto (dez frutos) formaram a amostra a ser analisada, para cada cultivar. Efetuaram-se colheitas em épocas pré-determinadas, visando a análise do teor de óleo e de água na polpa do fruto, desde a sua formação até a época de maturação. Efetuou-se também análises em amostras de frutos deixadas amadurecer até o ponto de consumo (polpa mole). Foi observado que a evolução do teor de óleo na polpa do abacate se processa lentamente no início, acentuando-se no final do desenvolvimento do fruto e o inverso para o teor de água. Foi constatado uma correlação entre o aumento do teor de óleo e a diminuição do teor de água na polpa do abacate. Relacionando-se tal fato, encontrou-se uma equação geral de regressão Y = 86,626 -- 0,727 X, onde Y = porcentagem de água e X = porcentagem de óleo, com ótima adaptação à regressão linear, como comprovou o seu coeficiente de determinação de 91,50%.

Determinação do grau de maturação do abacate (Persea americana Miller), através da utilização do pressômetro

Um experimento foi realizado com o objetivo de averiguar o valor do pressômetro (Fruit Pressure Testers) na determinação do grau de maturação do abacate. Foram estudados frutos de três regiões ecologicamente diferentes do Estado de São Paulo (Novo Horizonte, Limeira e Itapetininga). Em cada região, utilizou-se de três pomares e em cada pomar selecionou-se cinco árvores das cultivares 'Wagner', 'Prince' e 'Collinson', colhendo-se dois frutos de cada árvore, que no conjunto (10 frutos) formaram a amostra a ser analisada, para cada cultivar. Efetuou-se colheitas em épocas predeterminadas visando a análise das variações da dureza da polpa do fruto durante o seu desenvolvimento, desde a sua formação até a época de maturação. Utilizando-se do pressômetro, observou-se um aumento gradativo da dureza da polpa com o desenvolvimento do fruto, provavelmente devido a diminuição constante de umidade da polpa. Apesar de se constatar índices diferentes para os diversos estágios de desenvolvimento do fruto, essas diferenças não foram suficientemente amplas de modo a permitir um seguro critério de maturação para o abacate. Constatou-se não obstante, condições mais favoráveis para a utilização do pressômetro em frutos produzidos em regiões mais frias, onde se obtém índices mais amplos, nos diversos estágios de desenvolvimento do fruto. Foi constatado em todas as cultivares testadas, no estágio inicial do desenvolvimento do fruto, diferenças entre os índices obtidos nas três regiões estudadas, observando-se índices mais altos nas regiões mais quentes.

Determinação colorimétrica do silício em solo.: II - aplicação do método do sílico-molibdato amarelo e do azul de molibdênio na determinação da sílica total e solúvel em solos

O presente trabalho tem por objetivo a aplicação do método colorimétrico de determinação do silício na análise da silica total e solúvel em solos. Para a realização de tais objetivos foram focalizados, entre outros, dois aspectos principais: o estudo sobre os interferentes e a solubilização da silica, mediante ataque de amostra, a quente, com um ácido mineral e ácido fluorídrico, seguido da adição de ácido bórico. Uma vez estabelecidas as condições adequadas à solubilização, os procedimentos estudados tiveram sua precisão e exatidão avaliadas através de sua aplicação em amostras de areia cuidadosamente lavada. À seguir, procedeu-se à aplicação das técnicas preconizadas na análise de solos, associando-se ao método colorimétrico de determinação do silício, e, com a finalidade de comparação, as amostras foram analisadas também pelo método gravimétrico. Os dados obtidos permitem considerar as técnicas colorimétricas, bem como aquelas de solubilização da silica, satisfatoriamente exatas. Os teores de silica solúvel foram determinados a partir de extração por soluções aquosas de CaCI2 0,0025M, H3C-COONa 0,01 M, H2SO4 0,025M, e por água destilada, com o emprego do método do azul de molibdênio.

A determinação espctrofotométrica do cobalto pelo método da 2,2' dipiridilcetoxima (III): .efeito de diversos íons, remoção das interferências

Complementando os estudos da parte experimental do método da 2,2'-dipididil cetoxima para a determinação do cobalto, são apresentados os resultados dos ensaios sobre os efeitos de diversos íons. Foi sugerida uma técnica para remover as interferências causadas por alguns desses íons. Em etapas anteriores, foram efetuadas investigações sobre o reativo, a influência do pH, o sistema tampão e o solvente. Posteriormente, serão apresentados estudos, visando a aplicação do método, na análise de plantas.

Aplicação do método espectrofotométrico da 2,2'-dipiridil cetoxima na determinação do cobalto em plantas

Os resultados obtidos nos estudos da parte experimental do método da 2,2'-dipiridil cetoxima, permitiriam o estabelecimento de uma técnica para a determinação do cobalto em plantas. A aplicação do método foi precedida de uma avaliação de sua amplitude, exatidão e precisão. Verificou-se que nos intervalos de 0,9 a 9,0 ou de 1,0 a 10,0 microgramas de cobalto/3 ml do solvente, foram obtidos os menores erros relativos da concentração. Dentro dos limites estudados, o método segue a lei de Beer. A precisão da técnica proposta, avaliada através de ensaios de recuperação, foi considerada satisfatória.

Chave para determinação de treze cultivares de cucurbita

Baseando-se nas características morfológicas dos frutos e sementes das cultivares pertencentes a três espécies de Cucurbita, elaborou-se uma chave analítica para determiná-las. Foram utilizadas sementes de polinização controlada. De cada cultivar estudada foram coletados 30 frutos e 5 sementes por fruto. Dos frutos e das sementes foram estudadas as seguintes características morfológicas: Presença ou ausência do pescoço e do bojo do fruto. Consistência e dilatação do pedúnculo do fruto. Coloração do epicarpo. Forma do fruto. Presença ou ausência de costela ou relevo linear. Hilo basal da semente. O resumo deste trabalho foi enviado a XXVII Reunião Anual da S.B.P.C., realizada em Belo Horizonte (MG), em julho de 1975.