Possibilidades e limitações no uso da temperatura em cromatografia líquida de fase reversa

High-temperature liquid chromatography (HTLC) is a technique that presents a series of advantages in liquid phase separations, such as: reduced analysis time, reduced pressure drop, reduced asymmetry factors, modified retentions, controlled selectivities, better efficiencies and improved detectivities, as well as permitting green chromatography. The practical limitations that relate to instrumentation and to stationary phase instability are being resolved and this technique is now ready to be applied for routine determinations.

Influência da temperatura, umidade e profundidade do solo na persistência do diurom e sulfato de endossulfam em um solo tropical

The influence of temperature (30 and 40 ºC) and soil humidity (20, 50 and 70% of water holding capacity) on the degradation of the herbicide diurom and the endosulfan metabolite, endosulfan sulfate was studied under laboratory conditions, in different soil layers (0-30, 30-38 and 38-83 cm) of an Oxisol (Yellow Latosol) collected in an agricultural area of Mato Grosso State, Brazil. Endosulfan sulfate was rapidly degraded under lower soil humidity, higher temperature and deeper soil layers. For diurom the opposite was observed as a consequence of its higher water solubility and lower soil sorption coefficient.

Um sistema microcontrolado para o monitoramento on-line, in situ e remoto de pH, condutividade e temperatura de águas

A portable microcontrolled system is proposed to monitor conductivity, temperature and pH in on-line, in situ and remote way from a water reservoir faraway 200 m. The system comprises two modules: one for data reception (located in laboratory) and another for data acquisition/transmission (located near water reservoir). It uses a microcontroller and a transceiver to remote data transmission/reception by radio frequency. Variations of water parameters were simultaneously monitored without interruption during a period of ten hours with a relative error about 4.0 %. The developed system showed simple, stable, accurate, robust and low-cost to determine parameters of water in field.

Variación del grado de avance de reacción en sistemas cerrados en equilibrio químico que modifican la temperatura a volumen constante

In this paper it is presented a thermodynamic analysis that aims to find the mathematical expression of the variation of extent of reaction with the infinitesimal variation in the temperature at constant volume of a chemical equilibrium mixture. The goal of this paper is to establish an alternative approach to avoid both the Le Chatelier's principle and the problems that emerge when trying to apply its qualitative statements. This attempt is based on the laws of thermodynamics.

Efeito da temperatura do ar de secagem sobre o teor e a composição química do óleo essencial de Pectis brevipedunculata

Leaves and flower heads of P. brevipedunculata were submitted to four drying-air temperatures (room temperature, 40, 50 and 60 ºC). Room temperature (approximately 30 ºC) and higher temperature drying (50 and 60 ºC) had a deleterious effect on the essential oil content. The recommended drying-air temperature for the species is 40 ºC for it results in the same amount of essential oil observed in fresh cut plants. Overall, 13 components accounting for more than 92% of the total composition were identified. Citral was the major component, followed by α-pinene and limonene. The essential oil showed high toxicity against Artemia salina larvae.

Dinâmica oscilatória em sistemas contendo bromato e 1,4-ciclo-hexanodiona em meio ácido: I. Efeito da temperatura

We present in this work the influence of temperature on the dynamics of homogeneous chemical systems containing bromate and 1,4-cyclohexanedione (1,4-CHD) in acidic media. In particular, the following systems were studied: bromate/1,4-CHD/acid, bromate/1,4-CHD/ferroin/acid and bromate/1,4-CHD/trisbipyridine ruthenium/acid. Investigations were carried out by means of an electrochemical probe, at five temperatures between 5 and 45 °C. Activation energies (Ea) were estimated in different ways for the pre-oscillatory and oscillatory regimes. In any case, the Ea was found to depend on the catalyst, composition and initial concentrations. In addition, it was observed that ferroin and trisbipyridine ruthenium act as catalysts only during the transition between the induction period and oscillatory regime.

Análise de agrotóxicos em água usando extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura por cromatografia líquida de alta eficiência

This study optimized and validated the liquid-liquid extraction technique with partition at low temperature (LLE-PLT) for identification and quantification of four pesticides (chlorpyrifos, λ-cyhalothrin, permethrin, bifenthrin) in water samples. Analyses were performed by HPLC-UV. The technique was efficient for pesticide recovery with extraction exceeding 86%. Chromatographic response was linear for the four compounds in the 10-45 µg L-1 range, with correlation coefficients greater than 0.99. Limits of detection and quantitation were less than 3.5 µg L-1 and equal to 10 µg L-1, respectively. The proposed method was applied to 29 water samples from the Jaíba Project in northern Minas Gerais.

Registrador portátil de odorantes basado en la modulación de temperatura de un sensor mos comercial

A simple, portable and low-cost system for odor detection was developed using a single MOS commercial sensor and a microcontroller. The temperature modulation technique was implemented applying a DC signal pulse to the sensor heater by a bipolar transistor. Two odorant profiles, ethanol and acetic acid vapors, were obtained and distinguished based on their amplitude versus time responses. Response for acetic acid was not reported by the sensor manufacturer. An ethanol vapor calibration curve was also obtained. Experimental data showed a potential behavior according to the theoretical equation of the MOS sensors. Values of logK=0.457 and α=-0.213 for a 95% confidence level were obtained.

Desenvolvimento do método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura para determinação de inseticidas em grãos de milho ozonizados

The objective of this study was to optimize and validate a solid-liquid extraction method with low-temperature partitioning (SLE/LTP) for the analysis of pesticides. This method was coupled with gas chromatography (GC/ECD) and used to evaluate the degradation of bifenthrin and pirimiphos-methyl in maize grains on exposure to ozone. The optimized SLE/LTP-GC/ECD method is simple, effective and consumes low quantities of the solvent. It can be routinely used for the determination of bifenthrin and pirimiphos-methyl in maize samples. The use of this method of analysis determined that the levels of the insecticides in maize grains were reduced on exposure of the grains to the ozone gas. The observed reduction in the levels of insecticide was directly proportional to the increase in the concentration of the ozone gas.

Otimização e validação da extração sólido-líquido e purificação em baixa temperatura de HPAs em lodo de esgoto

In this study, a method of solid-liquid extraction and purification at low temperature (SLE-PLT) to determine 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in sewage sludge was optimized and validated. The analyses were performed by HPLC-UV. The extraction phase, homogenization procedure, influence of pH, ionic strength and clean-up of the extracts were optimized. Recoveries were higher than 63.4% for 11 PAHs. The correlation coefficients were greater than 0.99 and limits of detection and quantitation were less than 0.060 and 0.15 µg g-1, respectively. These values were lower than the maximum residue limits of PAHs established by European legislation. SLE-PLT proved a more practical, economical method with fewer steps compared to Soxhlet extraction (reference method) for PAHs in sewage sludge.

Adsorção de alfa-lactalbumina do soro de leite em hidroxiapatita: efeito do pH e da temperatura e análise termodinâmica

The nutritional and functional benefits offered by whey protein α-lactalbumin justify the great interest in its manufacture in large quantities at a high purity level. Hydroxyapatite is a calcium phosphate material able to adsorb proteins and can be synthesized at low production cost. Therefore, this work evaluated the adsorption of α-lactalbumin on hydroxyapatite using solid-liquid phase equilibrium data reported as adsorption isotherms. Van't Hoff's thermodynamics analysis showed that the adsorption process is entropically driven.

COMPOSIÇÃO QUÍMICA E TEMPERATURA DE CRISTALIZAÇÃO DE ÉSTERES OBTIDOS DE QUATRO ÓLEOS VEGETAIS EXTRAÍDOS DE SEMENTES DE PLANTAS DO CERRADO

The seed oils from four plants (Scheelea phalerata, Butia capitata, Syagrus romanzoffiana, Terminalia cattapa) found in Mato Grosso do Sul were extracted at good yields. Alkaline transesterification of these seed oils to esters using methanol and ethanol was studied and also produced good yields. Oleic acid (30.5/32.3%), lauric acid (30.7/32.9%) methyl and ethyl esters, were the main components of transesterification of the oils from Scheelea phalerata and Syagrus romanzoffiana. Lauric acid (42.2%), capric acid (15.9%) and caprylic acid (14.6%) methyl and ethyl esters were the main ester components of transesterification of the oil from Butia capitata. Oleic acid (37.8%), palmitic acid (33.5%) and linoleic acid (22.6%) methyl and ethyl esters were the main components of transesterification of oil from Terminalia catappa. Based on differential scanning calorimetry (DSC) studies, the first crystallization peak temperature of esters was observed. Esters derived from oils of the family Arecaceae (Scheelea phalerata, Butia capitata, Syagrus romanzoffiana) showed the lowest points of crystallization, despite having high levels of saturated fat. Esters of Terminalia cattapa oil, rich in unsaturated fat, showed the highest crystallization temperature. This difference in behavior is probably related to the high concentration of esters derived from lauric acid and palmitic acid.

Influência da temperatura, período de molhamento e concentração do inóculo de fungos na incidência de podridões pós-colheita em frutos de tomateiro

Foi avaliada a influência da temperatura (5, 15, 25 e 35 °C), da duração do período de molhamento (0, 3, 6, 12, 24, 48 e 72 h) e da concentração de inóculo (10¹, 10², 10(4), 10(6) e 10(8) esporos/ml) na incidência de podridões de pós-colheita em frutos de tomateiro (Lycopersicon esculentum) (cv. Santa Clara) causadas por Fusarium verticillioides, Geotrichum candidum e Rhizopus stolonifer. A temperatura influenciou significativamente (P=0,05) a incidência de podridões, ocorrendo maior incidência de lesões em frutos incubados a 25 °C. Não foi observado o desenvolvimento de podridão em frutos inoculados com F. verticillioides e incubados nas temperaturas de 5 e 35 °C, sendo nesta última verificada a menor incidência de podridões causadas por G. candidum e R. stolonifer. Nas temperaturas de 5, 15 e 25 °C, a incidência de podridões causadas por R. stolonifer variou entre 97,5 e 100%. A presença de água livre na superfície dos frutos de tomateiro foi desnecessária para a incidência de podridões causadas por F. verticillioides, G. candidum e R. stolonifer, embora os níveis de incidência tenham aumentado com o incremento no período de molhamento, exceto para R. stolonifer, que causou a incidência máxima de doença (100%), na ausência de molhamento. A incidência de podridões aumentou com o incremento na concentração de inóculo de 10¹ a 10(8) esporos/mL, atingindo o máximo (100%) na concentração de 10(4) esporos/ml para F. verticillioides e R. stolonifer, enquanto o mesmo nível foi atingido por G. candidum com 10(8) esporos/ml.

Influência da temperatura e do molhamento foliar no monociclo da mancha de alternaria em girassol

A influência da temperatura (15 °C - 32,5 °C) e da duração do período de molhamento foliar (2 h - 24 h) no desenvolvimento da mancha de Alternaria em girassol (Alternaria helianthi) foi quantificada por meio de estudos em ambiente controlado. Também foi verificada a influência da temperatura no crescimento micelial e na germinação de conídios do fungo, em ensaios in vitro. A densidade relativa de lesões e a severidade foram influenciadas pela temperatura e pela duração do período de molhamento foliar. A doença foi mais severa na temperatura de 25 °C. A temperatura mínima para desenvolvimento da doença, estimada pela função beta generalizada, foi de 13,0 °C e a máxima foi de 35,8 °C. A mancha de Alternaria foi maior com o aumento da duração do período de molhamento foliar, o que foi descrito pelo modelo logístico. A superfície de resposta obtida pela multiplicação das funções beta generalizada e logística teve um bom ajuste para os dados observados (R²=0,87 para densidade relativa de lesões e 0,92 para severidade). O crescimento micelial e a germinação de conídios em função da temperatura também foram descritos pela função beta generalizada. As temperaturas mínimas estimadas para a taxa de crescimento micelial e para a germinação de conídios foram de 5,5 °C e 7,9 °C e as máximas foram de 32,9 °C e 40,0 °C, respectivamente. Na avaliação de dez híbridos de girassol inoculados artificialmente, em condições controladas, houve diferença entre os materiais quanto à resistência à infecção e à colonização por A. helianthi.

Efeito da interação temperatura-tensão de água sobre a germinação de microescleródios de Macrophomina phaseolina

Em regiões tropicais e de temperaturas elevadas, Macrophomina phaseolina é agente de podridão em raízes, caule, ramos, e frutos em mais de 500 espécies de plantas cultivadas.Entretanto, pouco se sabe acerca da influência da temperatura e da umidade sobre a germinação dos microescleródios desse fungo. O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito da interação temperatura-tensão de água na areia sobre a germinação dos microescleródios do fungo. Os trabalhos foram conduzidos em condições de laboratório, tendo sido realizados em duas etapas. Em um primeiro experimento, avaliou-se a interação de cinco temperaturas com duas tensões de água. Os resultados obtidos subsidiaram um segundo experimento no qual avaliou-se a interação de duas temperaturas com seis tensões de água no substrato. O delineamento experimental para ambos experimentos foi o inteiramente casualizado com quatro repetições, em esquema fatorial, com arranjo combinatório 5x2 e 2x6, respectivamente, para o primeiro e segundo experimentos. Os resultados mostraram (P<=0,05) que os maiores percentuais de germinação ocorreram às temperaturas de 30 ºC e 33 ºC. Na tensão de água de -1.500 kPa ocorreu germinação em todas as temperaturas testadas. A tensão de água de -80 kPa tendeu a proporcionar o maior percentual de germinação, embora não tenha diferido das tensões de -8, -300 e -1.500 kPa. Os microescleródios não germinaram em areia seca ao ar, porém germinaram em 0 kPa, embora em menor percentual que a -8, - 80, -300 e -1.500 kPa. O efeito isolado da tensão de água sobre a germinação foi importante apenas quando se considerou os níveis extremos desse fator.